双-（6-氧-间羧基苯磺酰基）-β-CD衍生物填充柱的性能研究及应用

用孔隙度、麦氏常数表征了液固比3%、2%、1%的双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物自制色谱柱柱性能,并用自制色谱柱分离了丁醇异构体、二甲苯和氯甲苯的模拟混合样.结果表明,该类色谱柱近似为中强极性柱,与纯的β-CD相比,能更好地分离极性稍弱的物质对象(如丁醇异构体、二甲苯异构体、氯甲苯异构体模拟混合样),可应用于相关实验教学.     

固-液制备色谱分离氢化可的松立体异构体

研究了氢化可的松立体异构体的新型制备色谱分离技术.介绍了氢化可的松立体异构体分离问题的由来, 研究了固液制备色谱中作为固定相的大孔吸附硅胶对氢化可的松立体异构体的静态和动态吸附特性, 以异丙醇为流动相,对氢化可的松立体异构体进行了制备色谱分离,并在实验中采用了色谱循环技术.实验表明, 大孔吸附硅胶对氢化可的松立体异构体的动态饱和吸附量为4.8mg/mL;同时,用异丙醇为流动相的固液制备色谱可以分离氢化可的松立体异构体,在采用循环法后能有效地提高分离度.     

聚乙二醇6000-甲硫氨酸螯合铜修饰物混合吐温80-硫酸铵盐-液-固体系提取血红蛋白

采用聚乙二醇6000修饰物混合吐温80-硫酸铵盐-水液-固体系分离血红蛋白.研究了此萃取体系中修饰物的含量、成相聚合物吐温80的浓度、盐的浓度、体系酸度等因素对血红蛋白在液固两相中分配的影响,并得到最佳分离条件.体系中修饰物含量为2%(质量密度),吐温80含量为4.5%(体积百分数),酸度为pH=7.95,盐浓度为2mol/L.一次固相收得率达到96.5%.     

固—液萃取法分离稀土元素时的影响因素

用固-液萃取法研究了稀土元素的萃取分离。讨论了不同的萃取溶剂、萃取剂、电解质以及协萃等对萃取效果的影响,探索了固-液萃取法分离稀土元素的最佳条件。     

逆流色谱技术及其在食品领域的应用进展

逆流色谱是一种新型高效的液-液分配色谱分离技术,由于它不需要固体分离介质,因而具有传统的液-固色谱所不具备的独特优势.本文在简介CCC分离原理的基础上,着重就其在食品功能成分研究、功能性色素和香精香料分离、食品分析用标准样品制备、及食品分析样品前处理等方面的应用现状进行了综述,最后就CCC应用中目前存在的问题及其发展趋势进行了讨论.     

川芎中欧当归内酯A的提取纯化与结构表征

以川芎中的内酯成分得率为指标,选取提取温度、提取时间、液固比、药材颗粒度以及水解p H 5个因素,在单因素考察基础上采用正交实验对提取工艺进行优化,继而分离得到单体化合物,最后用液相色谱质谱(LC MS)联用技术及核磁共振仪(NMR)对产物进行结构表征。结果表明,最佳提取工艺条件为:提取温度30℃,提取时间50 min,液固比15 m L/g,药材颗粒度150~180μm,水解p H=13.0,川芎内酯得率可达5.91%。在最佳工艺条件下制得的化合物进一步分离得到欧当归内酯A。     

气-质联用法研究水溶性茯苓多糖提取方法

为研究水溶性茯苓多糖提取方法,分别采用热水提取法及超声提取法提取水溶性茯苓多糖,并以杂多糖的得率为指标设计正交试验,采用BSTFA(双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺)和DM F(N,N-二甲基甲酰胺)对杂多糖进行衍生化,采用D-果糖作内标进行气相色谱-质谱联用(GC-M S)定量分析.实验表明:热水浸提的最佳条件为固液比1∶40,提取时间3 h,提取温度90℃;超声波法最佳条件为固液比1∶40,提取时间60 m in,超声功率为100 W.热水提取和超声提取水溶性茯苓多糖的平均提取率分别为13.0%,8.6%,热水浸提法的多糖得率较高.均高于现有文献值报道.     

用废旧电路板酸浸-电沉积法回收金属铜

为了既保障环保又达到最佳铜回收效果的目的,以废旧电路板经过初步破碎分离,得到铜金属富集产品为研究对象,采用硫酸-双氧水浸出结合电沉积工艺回收物料中的铜。考察了铜浸出率与硫酸质量浓度、双氧水用量、浸出时间、液固比之间的关系,进行最佳金属浸出条件实验。结果表明：硫酸物质的量浓度为3.5 mol/L、浸出时间3 h、双氧水用量为20 mL、液固比10∶1条件下,铜金属浸出率最高可达到97.58%。电沉积尾液循环用以浸出铜,铜离子循环质量浓度不低于18 g/L,平均电流效率高于97.60%。在沉积温度40℃,阴极材料为T2紫铜,电流密度小于800 A/m2时,电流效率可以保持在97%以上。实验中铜回收率达到了97.58%。     

微波-超声波协同辅助夏枯草中熊果酸的提取工艺研究

文章采用微波-超声波协同辅助夏枯草中熊果酸的提取,对乙醇浓度、液固比、提取温度和提取时间进行了研究。结果表明,熊果酸提取的最佳工艺条件是:乙醇的体积分数为95%、液固比为12∶1、提取温度为70℃、提取时间为240 s,此条件下的提取率为98.84%。     

液-固(气)旋流器分离性能分析及环保工程应用

 阐述环保工程和化学工业中的广泛使用的液-固（气）旋流分离器结构特性,并分析液-固（气）旋流分离器的流场结构,观察旋流器的流线和流动现象。根据实验数据,采用圆柱室内二维轴对称涡流模型,计算涡室内准自由涡区压力分布,得准自由涡区的速度函数;按旋流器液-固（气）流体运动规律,计算分离的颗粒直径和分离效率。通过实验方法揭示液-固（气）旋流器流体运动的规律,最后给出废气治理工程的实例,并讨论其在环境保护领域中的应用前景。     

吸附-泡沫分离法联用技术处理含十二烷基苯磺酸钠废水

利用吸附法改进泡沫分离工艺,用于处理含十二烷基苯磺酸钠的废水。结合吸附法与泡沫分离法,以CaCO_3粉末为吸附剂,对废水进行鼓泡,经此处理后废水中重铬酸盐指数降至20 mg/L以下,达到了国家排放标准。考察固-液(CaCO_3-废水)比、pH值、分离时间、吸附剂颗粒大小等因素对处理效果的影响,优化实验参数。结果表明,当固液比为1∶283、pH为8、吸附剂粒径小于50 um、处理时间为120 min时,去污效果最佳,CODcr去除率为87. 51%,SDBS去除率为78. 41%。此外,运用该法对含NPEO废水进行净化处理,其CODcr和NPEO的去除率分别为84. 25%和73. 45%。结果表明吸附-泡沫分离法联用技术对阴离子及非离子表面活性剂均具有良好的处理效果,应用前景广阔。     

用酶解预处理-微波法提取积雪草总苷

采用酶解预处理一微波法提取积雪草中的积雪草总苷.对酶解预处理温度、酶解时间、液固比、微波辐射时间等影响因素进行了单因素考察.根据考察结果选择酶解预处理温度、液固比、微波辐射时间3个因子进行二次回归正交试验设计.确定了酶解预处理-微波提取积雪草总苷的最佳工艺条件,建立了具有良好预测性能的提取模型.正交试验结果表明积雪草总苷提取的最佳工艺条件为:酶解温度45℃,液固比36,酶解时间30 min,微波辐射110 s.在此条件下积雪草总苷的得率为27.10%.该方法与传统提取法比较,具有提取速率快、目标成分得率高的特点,是较为理想的一种提取方法.     

非平衡双柱循环色谱研究

从理论和实验丙方面对双柱循环色谱分离过程进行了研究,建立了相应的非平衡模型,以蔗糖和还原糖的双柱循环色谱分离过程进行了实验分析,并采用计算机对该分离过程进行了模拟,实验结果表明,非平衡数学模型计算出的理论流出曲线与实验流出曲线比较吻合,计算机模拟分析结果表明,双柱循环色谱分离产率随着循环次数的增加而增大,采用双柱循环色谱分离获得的分离产率比传统的色谱分离可提高50％以上,当体系中表观选择性系数较小,轴向扩散较严重以及液固两相间的传质阻力较大时,使用双柱循环色谱分离可比使用单柱色谱分离获得更高的分离产率。     

肥肉草黄酮的提取及微乳液薄层分析

用正交试验法对肥肉草的叶进行了总黄酮提取条件的优选实验，黄酮的最高得率为4．294％，同时得出最佳提取工艺为：固液比1：40，乙醇浓度70％，提取两次，每次3h，提取温度70℃；经微乳薄层色谱分离鉴定，肥肉草含总黄酮9种，其中有槲皮素及芦丁．其它黄酮成分有待进一步鉴定．     

功劳木中总生物碱固-液萃取动力学研究

研究功劳木药材中总生物碱的固-液萃取动力学特征,为总生物碱的萃取条件选择和优化提供依据。基于Fick第一扩散定律,以萃取体系溶液中总生物碱浓度为目标函数,建立功劳木中总生物碱的固-液萃取动力学方程,探讨药材原料粒度、液固比、萃取温度及时间等因素对总生物碱萃取的影响。实验结果表明,所建立的动力学方程完全能够描述功劳木中总生物碱的固-液萃取过程,减少原料粒度、提高萃取温度有利于功劳木中总生物碱的萃取,在5~20 m L/g范围内,液固比总生物碱的萃取影响不大。研究结果对功劳木中总生物碱的工业萃取条件选择具有指导作用。     

反相液相色谱下淀粉2-苯甲酸酯-3-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-6-((S)-1-苯基乙基氨基甲酸酯)手性固定相手性识别能力的研究

合成了基于淀粉2-苯甲酸酯-3-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-6-((S)-1-苯基乙基氨基甲酸酯)的手性固定相,对其进行了表征,考察了其在反相色谱条件下的手性识别能力。对中性手性化合物的分离表明:流动相中有机添加剂的含量及性质均对对映体的保留和分离产生影响。与以乙腈为流动相添加剂相比,流动相添加剂为甲醇时,手性固定相显示出更高的手性识别能力;同时对映体在手性固定相上的保留更强。相比于正相色谱,所制备的固定相在反相色谱下通常显示出更低的手性识别能力;但对映体1在反相色谱条件下得到了更好的分离,其α值普遍高于其在正相色谱条件下的α值。同时,还研究了酸性、碱性手性化合物的分离;但在实验条件下他们均没有得到拆分。     

双[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯)-4-]-β-环糊精柱HPLC分离硝基苯胺异构体

以2种比表面、孔容、孔径不同;粒径相同的硅珠键合双-[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯)-4-]-β-环糊精作为高效液相色谱固定相,考察硝基苯胺位置异构体的分离.2种固定相正相模式下以不同醇类作为添加剂时硝基苯胺异构体洗脱顺序相同,在孔径30 nm硅珠做键合基体的固定相上达到基线分离;在反相模式下,硝基苯胺异构体在不同硅珠键合相上洗脱顺序则有差异,并对分离机理进行了探讨.     

野蔷薇根挥发油超声-微波协同提取工艺优化及GC-MS分析

研究野蔷薇根挥发油超声-微波协同提取的最佳工艺和挥发油的化学成分.在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken设计对野蔷薇根挥发油超声波协同微波提取工艺中的液料比、微波时间和微波功率3因素的最优化组合进行了定量研究,建立并分析了各因素与得率关系的数学模型,并通过气相色谱-质谱联用技术对其成分进行了分析.最佳的工艺条件为液料比9.88 m L/g,提取时间156 s和微波功率276 W,经试验验证此条件下得率为3.88%,与理论计算值3.82%基本一致.说明回归模型能较好地预测野蔷薇根挥发油的提取得率.从野蔷薇根挥发油中共分离出104个峰,鉴定出49个化学成分,采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量.     

聚乙二醇修饰物混合曲拉通X100-硫酸盐-液-固萃取体系分离纯化基因重组蛋白的可行性研究

以工程菌中被绿色荧光蛋白修饰的基因重组蛋白为对象,构建了聚乙二醇天冬氨酸修饰物PEG-ASP-Cu(Ⅱ)混合曲拉通X-100-硫酸盐-水液-固萃取体系纯化该融合蛋白.探讨了在体系中适用的表征目标蛋白的荧光方法,通过实验确定了采用恒波长同步荧光法测定日标蛋白质,可排除萃取体系中其他因素,尤其曲拉通X-100对目标蛋白测定的影响,得出最件测定条件.通过验证可知该萃取体系对目标蛋白最佳正萃分离条件和最佳反萃条件.结果表明:未加入修饰物的单纯液-固萃取体系对目标蛋白萃取固相收得率在50％～89％;加入修饰物后,体系对目标蛋白的一次萃取固相收得率提升并稳定在97％以上,最高达100％,一次反萃取率达68％.     

全甲基β-环糊精毛细管色谱柱的研制及分离性能

合成了全甲基β-环糊精,并将其涂渍到弹性石英毛细管柱上;研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好等色谱性能,是一种良好的气相色谱固定相,对甲酚与二甲酚混合物、氯苯甲醛、二氯苯等难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力;此外,还对乳酸乙酯进行了分离,发现也有很好的手性分离效果。