SiCl_4制备正硅酸乙酯的工艺研究

为寻找一条工序简单、耗价低、易于工业放大路线,实现多晶硅副产物四氯化硅(SiCl4)废物资源化制备正硅酸乙酯(TEOS),本文以多晶硅副产物SiCl4和无水乙醇为原料制备TEOS,在半连续化生产工艺的基础上研究了SiCl4与乙醇的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对TEOS产率及纯度的影响。正交实验优化结果表明:15℃下,以恒定速率滴加14.21 g无水乙醇于15 g四氯化硅中,反应35 min,补加8.12 g无水乙醇;55℃下恒温40 min,经减压蒸馏,除去低沸点的乙醇和氯化氢,TEOS产率达到86.61%。对正交实验优水平下制得的产物进行红外光谱(IR)和气相色谱(GC)分析,结果表明:产物中TEOS结构正确,其纯度大于99.0%,达到市售分析纯纯度。     

纯STC球罐防腐绝热施工

该文主要是对江西赛维LDK高纯多晶硅材料生产项目,中国化学工程第三建设有限公司施工的纯STC球罐(8350-V-040A,B,C)防腐绝热施工的实践总结。STC为四氯化硅缩写,四氯化硅是生产多晶硅原材料,此3台球罐为储存四氯化硅容器。该文具体介绍了球罐在安装试压完成后,进行防腐、绝热工程的施工工艺程序、施工工艺方法、施工技术措施以及施工用材料。     

太阳能光伏产业中多晶硅生产与发展研究

本文基于笔者多年从事太阳能光伏产业中单晶硅及多晶硅生产管理的相关工作经验,以多晶硅生产为研究对象,分析了高纯多晶硅的制备方法,探讨了国内外的生产与发展状况,简述了回收再利用的方法,全文是笔者长期工作实践基础上的理论升华,相信对从事相关工作的同行有着重要的参考价值和借鉴意义。     

三氯氢硅副产物氯硅烷废液的处理方法研究

以三氯氢硅和多晶硅生产中精馏塔底排出的重组分副产物——四氯化硅和高聚氯硅烷的混合物为原料,采用气相水解法制备白炭黑新工艺.考察了气化温度、水蒸气和氯硅烷混合物的流量、流量比等因素对产物理化性能的影响.结果表明,较优工艺条件为气化温度155℃,氯硅烷混合物通气流量120 mL/min,水蒸气和氯硅烷混合物的流量比值4.1.该工艺条件下所得产物为无定形结构的超细白炭黑粉末,其DBP吸收值2.49 mL/g,比表面积122.49 m~2/g,二氧化硅含量(干基)99.7%,粒径d50为10.48μm.     

废弃熔融石英玻璃高温晶化为方石英的过程研究

高纯熔融石英玻璃当前被广泛应用于高新产业中,但是在使用过程中,由于析晶、软化变形等情况导致高纯熔融石英玻璃产品不能继续使用．本文在对废弃熔融石英玻璃的物相、杂质、气泡等分析的基础上,采用高温物相转化将废弃熔融石英玻璃转化为方石英,讨论了煅烧温度、保温时间、粒径三个影响因素,通过Jade软件计算了高温物相转化产物的晶相含量占比．结果表明,废弃熔融石英玻璃经过高温焙烧处理后转化为方石英相,并且方石英的含量主要受煅烧温度、保温时间和颗粒粒径的影响,随着煅烧温度升高和保温时间的延长,颗粒粒径越小,方石英的含量也逐渐增加．从1230℃开始,废弃熔融石英玻璃开始成核结晶,在1480℃进入一个快速结晶期,在1500℃可完全转化为方石英相．     

国外石英玻璃发展概况

老材料,新发展石英玻璃已有一百多年历史,近二十多年有较大发展。例如西德用合成原料制得二氧化硅含量达到99.9999%的高纯石英玻璃。英国采用无氢火焰新工艺,制成了不含氢氧基,既透紫外线又透红外线的优质光学石英玻璃。美国、日本掺加特殊成份,制成在0～200℃之间,热膨胀系数等于零的改良石英玻璃。英国用交流电场处理石英玻璃延迟片,改进了各向同性性能。石英玻璃延迟片已达到延迟1·10~(-6)～5,000·10~(-6)秒。采用新原料、新工艺、新设备使     

用对二甲基苯胺合成N-(p-二甲氨基苯基)琉珀酰亚胺

以生产香兰素主要副产物──对二甲氨基苯胺为原料,通过缩合、环化等方法,以大于70％总收率合成标题化合物．并用元素分析、色谱-质谱联用、红外光谱及1HNMR谱等观测手段,对所合成的化合物进行表征．     

用熔融结晶原理生产高纯碲的方法

高纯碲市场价格不断上涨,是因为适于高纯碲规模化生产的技术仍不成熟.真空蒸馏法、电解精炼法仅有少数企业在应用,化学方法则存在引进新的杂质或设备腐蚀等问题.因此,根据在二组分相图中,有纯组分与熔体共存区域的事实,发明了一种利用熔融结晶原理生产高纯碲的方法.将4N碲在470℃下熔融,再将熔体注入结晶器中,利用加热设备余热及熔体本身放热,使熔体缓慢冷却一定时间,再自然冷却至室温.对碲锭进行切割,先析出的85%的结晶体为产品.该方法所用设备仅为一台密闭加热电炉和石英玻璃坩埚及石墨结晶器,操作很简单.适用于规模化生产,无需其他化学试剂,无设备腐蚀、无环境污染等其他问题.通过调节熔融结晶次数、结晶截取比例、缓慢冷却时间,企业可根据市场需求对碲的纯度、产量进行控制.经过一次结晶,碲的质量分数≥99.999.该方法有较高的工业应用价值.     

改良西门子法生产多晶硅污染物排放调查

通过调查企业改良西门子法生产多晶硅所使用的原料、生产工艺、各污染物产生环节、污染物处置措施、处置设施及各种污染物的有组织排放浓度和厂界无组织排放浓度进行监测,对改良西门子法生产多晶硅排放的污染物进行了全面的调查.阐述了改良西门子法生产多晶硅排放的污染物种类及各种污染物达标排放情况.     

硅酸甲基三(氯乙基)酯的合成及表征

以四氯化硅、甲醇和环氧乙烷为原料,合成硅卤协同阻燃增塑剂硅酸甲基三(氯乙基)酯.探讨反应物质的量比、反应温度及反应时间等对产品收率的影响.最适宜的工艺条件:四氯化硅与甲醇的物质的量比为1∶1,四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1∶3.2,反应温度为30℃,反应时间为2 h,产率为98%.并采用FTIR,1H-NMR,极限氧指数等技术表征化合物硅酸甲基三(氯乙基)酯的分子结构及性能.     

太阳能级多晶硅尾气回收液相二氧化硅提纯

 亚洲（青海）硅业引进西门子法生产多晶硅时所产生的尾气回收液相二氧化硅没有利用,而是直接被填埋,不仅浪费了能源和原材料,而且对环境造成污染。从节约能源和环保的角度考虑,必须对尾气进行回收再利用。本文对亚洲（青海）硅业引进西门子法生产太阳能级多晶硅尾气回收液相二氧化硅进行提纯实验。结果表明,影响二氧化硅纯度的主要因素是加热减量和灼烧减量;该样品除了含有一定量的水分外,还含有一定的灰分和挥发份,主要来源是除二氧化硅外四氯化硅的水解产物,还有部分硅胶,其在高温加热时失水产生二氧化硅粉,同时二氧化硅表面吸附了少量未水解的硅氯化物,在加热时挥发,本方法得到的二氧化硅含量均大于99.8%以上的粉体;从样品形貌可以看出,团聚使样品粒度增大。     

碳热还原歧化法制备太阳能级硅的实验研究

以经预处理的废石英和木炭为原料,在高温下通过碳热还原反应生成高纯SiO气体,SiO发生歧化反应生成高纯的硅和高纯SiO2,将SiO2用HF酸分离出去,经ICP检测获得的硅为太阳能级硅.该新工艺具有低能耗、环保和工艺流程简单等优点.     

溶胶-凝胶法制备硅凝胶块及其防开裂研究

以SiCl4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了硅溶胶的凝胶块,并探讨了无水乙醇加入量、防裂剂加入量、去离子水加入量、液层厚度及空气接触面积等对硅溶胶凝胶块的影响.研究结果表明,当SiCl4：无水乙醇：防裂剂：去离子水的体积为2：4：1：2时,制备的硅溶胶凝胶块无裂纹,且透明度高.     

Biogenic nanostructured silica

Silicon is by far the most abundant element in the earth crust and also is an essential element for higher plants, yet its biology and mechanisms in plant tolerance of biotic and abiotic stresses are poorly understood. Based on the molecular mechanisms of the biosilicification in marine organisms such as diatoms and sponges, the cell wall template-mediated self-assembly of nanostructured silica in marine organisms and higher plants as well as the related organic molecules are discussed. Understanding of the templating and structure-directed effects of silicon-processing organic molecules not only offers the clue for synthesizing silicon-based materials, but also helps to recognize the anomaly of silicon in plant biology.     

醇-水体系中SiCl_4制备沉淀白炭黑的工艺

以多晶硅副产物四氯化硅为原料,氨水为中和剂,十二烷基苯磺酸钠等为表面活性剂,在醇-水体系中制备沉淀白炭黑,研究了醇水比、氨水用量、表面活性剂的种类、SiCl4滴加速率、搅拌速率、干燥温度等因素对沉淀白炭黑分散性及粒径的影响。实验结果表明:沉淀白炭黑的最佳制备工艺条件为:醇-水总体积50 mL,醇水比1∶1,氨水用量10 mL,加入十二烷基苯磺酸钠,SiCl4滴加速率1 mL/min,搅拌速率200 r/min,干燥温度100℃;IR、XRD、SEM等表征表明:产品为无定形二氧化硅,粒径较小,分散较好。     

光伏产业和多晶硅技术现状与发展

人们对能源短缺和环境问题的关注促使光伏产业在近年来取得了迅速发展,作为光伏产业的基础材料——多晶硅的制备技术及其发展因此而备受瞩目。中国已成为光伏产品的重要生产大国和出口大国。本文回顾了国内外光伏产业和多晶硅生产技术的现状和最新进展。指出化学法是目前国际多晶硅生产的主流工艺,但冶金法将成为集质量、成本和环境效益为一体的更具发展潜力的工艺技术,其发展重点是低成本高效率的提纯方法的进步。     

红枣环磷酸腺苷(cAMP)的提取工艺

建立从红枣分离纯化cAMP的工艺路线，以及用反向高效液相色谱法测定其含量的可行性方法．采用离子交换层析法，从红枣中提取了cAMP，并用硅胶柱层析技术进行纯化，反向高效液相色谱法测定其含量．在其提取纯化过程中，首次用国产的离子交换树脂替代进口树脂，并用硅胶柱层析技术替代了硅胶薄层色谱技术．通过此工艺路线获得了纯度为98．43％的样品．     

Purity of SiC powders fabricated by coat-mix

Silicon carbide powders were synthesized by the coat-mix process, with phenolic resin and silicon powders as starting materials. The effects of synthetic conditions, including sintering temperature and the molar ratio of resin-derived carbon to silicon on the composition and the purity of the resultant powders were investigated. The results show that a higher sintering temperature and an appropriate molar ratio of resin-derived carbon to silicon are favorable for producing high purity silicon carbide powders. It is found that the silicon carbide content increases slightly with increasing the sintering temperature during the solid-solid reaction. The temperature gradient plays an important role on this trend. When the sintering temperature is raised up to 1500℃, the formation of silicon earbide is based on the liquid-solid reaction, and high purity (99.8wt%) silicon carbide powders can easily be obtained. It can also be found that the optimum molar ratio of resin-derived carbon to silicon is 1:1.     

硅灰石中二氧化硅含量的测定

本文指出可利用“高硅钢中二氧化硅含量测定方法”来测定硅灰石中二氧化硅含量,测定结果是可靠的.     

CaF2--SiO2型硅传感器辅助电极的制备及其定硅性能

以CaF2+SiO2作为硅传感器辅助电极材料,将其均匀涂覆于ZrO2( MgO)固体电解质表面,在高纯Ar气保护下,1400℃焙烧30 min制备得到定硅传感器.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及能量色散谱仪系统研究了制备条件对于焙烧后形成的辅助电极膜层组成、物相和微观形貌的影响.膜层中不存在CaF2,而是以SiO2固体颗粒、CaO·MgO·2SiO2固溶体及ZrSiO4为主.另外,探讨了辅助电极膜层中物相的变化对于膜层黏结性以及定硅性能的影响.在1450℃下对铁液中硅含量进行测试,传感器响应时间在10 s左右,稳定时间在20 s以上,而且传感器的重复性也很理想.当铁液中硅质量分数在0.5%~1.5%时,硅传感器测量值与化学分析法分析值相吻合.