Q Sepharose F.F.层析柱的制备及BTI的初步纯化

通过对Q Sepharose F．F．离子柱的制备及荞麦蛋白酶抑制剂(BTI)的初步纯化，探索用自制层析柱代替价格昂贵的预装柱来分离纯化生物活性物质的可能性．实验结果表明：自制的Q Sepharose F．F．强阴离子层析柱可以满足对目的产品进行分离纯化的实验要求，同时与购买的预装柱比较，自装柱具有较大的上样量，柱体积灵活可变以及低成本等特点．     

高效液相色谱法测定果酒中的糖、甘油和乙醇

 研究了高效液相色谱法测定果酒中的糖、甘油和乙醇的方法.果酒样品用Sep-Pak-C18固相微萃取小柱预分离,以WatersSugar-PakⅠ钙型阳离子交换柱为固定相,0.05g/LEDTA钙钠水溶液为流动相,示差折光仪为检测器,一次进样测定果酒样品中的蔗糖、葡萄糖、果糖、甘油和乙醇.最低检测限在微克级,相对标准偏差在0.92%～1.52%之间,标准回收率在97%～105%之间.方法用于果酒样品的测定,结果满意.     

荷叶碱的分离纯化与HPLC检测

以荷叶为原料,研究了提取方法、提取溶剂的种类、浓度、pH、提取温度等对荷叶碱提取率的影响。采用强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、HPD-100大孔吸附树脂和硅胶柱层析的方法对荷叶碱进行了分离纯化,并用TLC法、紫外光谱法、红外光谱法以及高效液相色谱法对实验结果进行了检测。结果表明,pH为2.0的50%乙醇水浴回流法适于荷叶碱的提取,阳离子交换树脂和硅胶柱层析组合技术可分离纯化得到纯度为94.15%的荷叶碱。     

液相色谱测定水样中的氧氟沙星手性对映体

利用大赛路（CHIRALCEL OD-H）手性柱对氧氟沙星对映体进行分离,考察了在流动相组分、流动相添加剂和流速对手性分离的影响。结果表明,V_正己烷∶V_乙醇∶V_乙酸＝80∶20∶0.5的流动相能够使氧氟沙星得到较好的分离,左氧氟沙星和右氧氟沙星的质量浓度在0.25～5.00μg/mL范围内线性关系良好（r²=0.9997）。实际水样中该方法的最低检出限左氧氟沙星为0.28μg/L、右氧氟沙星为0.10μg/L,最低定量限左氧氟沙星为0.36μg/L、右氧氟沙星为0.21μg/L。氧氟沙星的两组浓度加标平均回收率左氧氟沙星90.1%和88.6%、右氧氟沙星为87.6%和85.4%,左氧氟沙星的相对标准偏差（RSD）为5.2%、6.4%,右氧氟沙星的RSD为4.8%、7.6%（n=3）。     

蜂窝柱离子交换分离法

本文在实验的基础上提出了用蜂窝柱进行离子交换分离的方法.离子交换柱的形状(直径和长度)不同,直接影响其分离的效果.细长柱的分离质量好,但生产周期长;粗短柱的分离质量差,产率却高.蜂窝柱就是将细长柱和粗短柱结合成为一体,达到扬长避短之目的.     

双组分制备级气相色谱分离过程的数值模拟

在研究分析性气相色谱分离模型的基础上,提出并建立了双组分制备级气相色谱分离过程的数学模型,模型包括物料平衡方程、吸附等温方程和传质方程。描述该过程的数学模型是隐形非线性偏微分方程,通过数值求解模拟分析了柱填充空隙率和流动相流量等不同操作参数对色谱分离的影响,并与文献实验值相比较,结果基本吻合,最大相对误差在4．86％以内,为实现工业放大和生产的最优化操作和控制提供了一定的指导作用。     

基于新型固相萃取-高效液相色谱法灵敏测定牛奶中的药物残留

利用水热法制备了还原氧化石墨烯-硅胶复合物,将其用于固相萃取柱制备,并与高效液相色谱相结合,建立了牛奶中磺胺类药物测定的新方法.对萃取条件进行了优化,优化条件为:0.1 mL的甲醇-乙酸(V∶V′=1∶1.5)混合液为洗脱剂,75mL的样品溶液.在优化条件下,目标物的线性范围为0.1~100μg/L,检出限为0.027~0.078μg/L(RSN=3).新方法用于牛奶样品分析,加标回收率为88.3%~113.6%.     

高效液相色谱分析葡萄糖和山梨醇的研究

报道高效液相色谱分析葡萄糖和山梨醇的方法。固定相采用大孔阳离子我树脂柱,流动相为二次蒸馏水,流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ,柱温为室温,在山梨醇的研究中,对葡萄糖加氢原后生成山梨醇的混合液进行分离测定,分离达到定量分析的要求,测试结果比较满意。     

液-液萃取毛细管柱气相色谱法测定水体中苯系物

采用液-液萃取,选择二硫化碳为萃取剂,Zebron ZB-50毛细管柱分离,测定水中的苯系物,可在10min内有效分离8种苯系物,校准曲线线性好（r〉0．999）,检测限可达0．01mg／L,与二硫化碳萃取填充柱气相色谱法检测限0．05mg／L相比,检测限有较大幅度降低,适用于各种水质中苯系物的监测。     

离子色谱法测定地下水中的F~-

建立了用单柱阴离子色谱测定地下水中F-阴离子的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/LNaCO3和0.05mmol/L NaHCO_3混合溶液为流动相、电导检测器在4min内完成F~-阴离子的测定。F~-阴离子浓度在0.1～6.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.07×10~（-4）C＋0.344,相关系数为0.9998,方法检出限为0.03mg/L,加标回收率为97.6%～101.3%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用(Ⅵ)——冠醚侧链聚硅氧烷毛细管柱的应用

研究了以二苯并-14-冠-4为侧链的聚硅氧烷作固定液的毛细管柱的制备与应用.这种侧链冠醚聚硅氧烷是一类新型气相色谱固定液,对羟基化合物异构体具有好的选择性,可以很容易地涂渍在弹性石英毛细管柱上,柱效高,热稳定性好.30m长的毛细管柱可以很好地分离苯酚、甲酚、二甲酚及三甲酚十几种异构体,以及其他多种异构体。     

重组人脑利钠肽制备中内毒素去除工艺研究

[目的]在重组人脑利钠肽(BNP)的分离纯化过程中去除内毒素。[方法]选用Chelating Sepharose FF亲和柱层析、Q Sepharose FF阴离子交换柱层析、Source 15反相柱层析、SP Sepharose FF阳离子交换柱层析组合的方法对BNP进行分离纯化;按照2010版药典中鲎试剂法检测各层析柱纯化阶段得到蛋白溶液中的内毒素含量;并用HPLC方法检测各阶段所得蛋白的浓度和纯度。[结果]BNP制备过程中每一步层析在内毒素去除方面都有良好的效果,内毒素去除率超过90%;最终纯化所得BNP原液内毒素含量降至0.34EU/0.5mg,去除率高于99.99%,蛋白纯度高于98%;[结论]所设计的四步层析纯化分离方法在纯化重组人脑利钠肽的同时也能高效的去除蛋白溶液中内毒素,所得原液内毒素的含量远远低于国家药典对注射剂内毒素含量的最低限制,为重组脑利钠肽的工业化生产奠定了基础。     

液相色谱法测定双酚A工艺物料中苯酚和高沸点物的含量

研究了一种用液相色谱法测定双酚A物料中苯酚和高沸点物含量的方法.样品用乙腈溶解,经稀释后注入液相色谱仪中,以C18柱,乙腈/甲醇/水流动相梯度洗脱进行分离,紫外光度检测器检测,校正归一法定量.     

高效液相色谱手性拆分中的配体交换色谱手性固定相

综述了高效液相色谱配体交换色谱手性固定相的发展、制备及其在手性拆分中的应用,讨论了洗速、进样量、中心金属离子及其浓度、流动相pH值、柱温、有机改性剂等对对映体分离的影响,阐述了对手性识别机理的认识。     

正交法研究凝胶色谱测试条件对PMMA分子量测定的影响

研究了Viscotek 270型多检测器凝胶渗透色谱仪测试条件对PMMA分子量测试结果的影响.以二甲基甲酰胺作为溶剂和流动相,采用正交试验法探讨了样品浓度、色谱柱温度及流动相流速对PMMA分子量测定的影响.结果表明:样品浓度2g/L、柱温35℃、流速1mL/min为最佳测试条件.     

高效液相色谱法在聚环氧琥珀酸盐合成中的应用

建立了检测聚环氧琥珀酸盐(PESA)合成中反应物、产物和副产物含量变化的HPLC方法,实现同一方法对环氧化反应和聚合反应过程的检测分析.以Agilent ZORBAX 300SB-C18柱(5μm,150 mm×4.6 mmi.d.)为分析柱,柱温为30℃,流动相为0.01 mol/LKH2PO4溶液(用质量分数为5%的H3PO4调节pH为2.3)-甲醇进行等度洗脱,φ(KH2PO4)∶φ((CH3OH)=95∶5.检测波长为210 nm,流速为0.6 mL.min-1,样品用流动相稀释过滤后直接进样分析,10 min内该反应体系中的酒石酸、环氧琥珀酸、马来酸及富马酸获得分离和定量.实验结果表明该法简便快速、灵敏可靠,既可用于测定反应产物的含量,又可用于跟踪反应过程中的动态变化.     

高效阴离子交换色谱测定蜂蜜中葡萄糖和果糖的研究

建立离子色谱法检测蜜蜂中糖分的分析方法。用CarboPacTMPAl0（4mm×250mm）阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化。选择18mmol/LNaOH为淋洗液,淋洗液流速1.0mL/min,总时间20min。该方法能较好地分离葡萄糖、果糖和蔗糖。天然蜂蜜中蔗糖含量非常少,利用此方法可以鉴别天...     

关于毛细管柱柱容量问题的探讨

本文从色谱理论及实践出发，阐述了影响毛细管柱柱容量的主要因素，讨论了克服毛细管柱过载的途径及方法。毛细管柱的柱容量取决于柱径ｄ、柱长Ｌ、液膜厚度ｄｆ和涂渍面积Ａ。增加上述任一柱参数均能提高柱容量，其中增加涂渍面积为兼顾柱容量和柱效率的最佳选择。另外，采用预前柱、二维色谱及溶剂去除进样技术亦可有效地克服由大量溶剂引起的过载．     

牛奶中硫氰酸盐高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱法分析牛乳中硫氰酸盐的方法.以戴安IonPac AS19(4 mm×250mm)阴离子色谱柱进行分离.二极管阵列检测器测定,流动相为0.05 mol/L Na2HP04溶液(pH值约为9.3),流速为0.8 mL/min,进样量10μL,检测波长218 nm.结果表明,牛奶中硫氰酸盐线性范围为5～100μg/mL,加标回收率为67.1%～101.8%,相对标准偏差(n=3)小于4.4%,最低检出限为0.5μg/mL.     

阳离子交换预分离--离子色谱法测定低合金钢中痕量硫、磷

通过对离子色谱的淋洗液体系的研究,选择邻苯二甲酸氢盐为流动相,实现了以单柱离子色谱法(IC)同时测定多型体的PO3-4和强保留的SO2-4,SO2-4、PO43-的检出限分别为1 ng/mL、3 ng/mL.研究了Y2X8型树脂的静态及动态阳离子交换性能,考察了在线预分离-IC法测定钢铁中痕量硫、磷的可行性,并以离线预分离-IC法测定了低合金钢中硫、磷,RSD小于11%.