一类新型电解液添加剂亚硫酸甘油酯的合成

以丙三醇和氯化亚砜为原料合成1,2–环亚硫酸甘油酯,并以此为中间体与具有苯环的酰氯化合物反应得到相应的衍生物双(1,2–环亚硫酸甘油酯)对苯二甲酸酯、三(1,2–环亚硫酸甘油酯)均苯三甲酸酯和四(1,2–环亚硫酸甘油酯)均苯四甲酸酯.探讨中间体合成的影响因素以及不同取代基个数衍生物合成的差异,同时探究中间体以及衍生物的异构现象.     

N-月桂酰基乙二胺三乙酸的合成

采用乙二胺和月桂酸为原料,合成N-月桂酰基乙二胺(中间体A),A与一氯乙酸反应得产物N-月桂酰基乙二胺三乙酸(终产物B),通过红外光谱(IR)对合成的中间体N-月桂酰基乙二胺(A)及产物N-月桂酰基乙二胺三乙酸(B)进行结构表征.讨论了反应条件对产率的影响,合成中间体最佳条件为温度110 ℃左右,反应时间约3 h,n乙二胺∶n月桂酸=4∶1.终产物的合成条件为温度80 ℃,反应时间约0.5 h,n氯乙酸∶n中间体=6∶1.     

甲基苯磺酰胺类CCR5生物拮抗剂的合成及表征

以1-苯甲基-4-哌啶酮合成了4-甲基-N-乙基-N-(4-哌啶基)苯磺酰胺(中间体7),以4-氯苯甲氯为原料,通过溴化及还原合成了5-溴-2-(4-氯苯甲氧基)溴甲基苯(中间体3),通过中间体7和中间体3合成了一种新的小分子化合物4-甲基-N-乙基-N-(N-(5-溴-2-(4-氯苯甲基氧基)苯甲基)-4-哌啶基)苯磺酰胺,对该产物进行了1 H NMR、MS、IR表征及生物活性检测,结果表明该化合物可以作为药物开发的候选化合物.     

酯交换法合成碳酸二苯酯

碳酸二苯酯(DPC)是一种重要的精细化工中间体,主要用于合成许多有机化合物和高分子材料。目前,合成碳酸二苯酯方法有光气法、氧化羰基化法和酯交换法。酯交换法合成DPC主要是通过苯酚与碳酸二甲酯(DMC)反应合成,在100～200℃常压或加压的条件下进行,反应设备简单、毒性和腐蚀性小,产率较高,是一种绿色合成方法。     

拉氧头孢7位侧链的合成

根据拉氧头孢的合成工艺,设计了一种新中间体:拉氧头孢7位侧链2-(4-(4-甲氧基)苄氧基)-苯基)-丙二酸单甲酸酯钠盐.该中间体的合成以对羟基苯乙酸甲酯为起始原料,经过缩合、烃化、部分水解反应而得,其结构经核磁共振氢谱确证,总收率为57.6%.     

改良的三尖杉酮碱合成法

三尖杉酮碱(Cephalotaxinone)是由三尖杉属植物(C.fortunei＆C.ha-rringtonia)中分离得到的一种微量植物碱,也是合成三尖杉碱(Cephalotaxine)的关键中间体。作为付产物,在脱氧三尖杉酯碱的合成研究中也曾得到过。     

新型罗丹明类荧光探针中间体的合成及表征

目的研究一类新型罗丹明类细胞钙离子荧光探针并合成一系列荧光中间体。方法以间氨基苯酚为起始原料,制备对甲苯磺酸(3-氨基)苯酚酯2,对甲苯磺酸(3-N,N-二烯丙基)苯酚酯3,对甲苯磺酸(3-N,N-二苄基)苯酚酯3’,在脱去对甲苯磺酸保护基后与邻苯二甲酸酐反应。结果合成荧光中间体N,N,N,N-四烯丙基取代罗丹明5和N,N,N,N-四苄基取代罗丹明6。得到对甲苯磺酸(3-N,N-二苄基)苯酚酯3’单晶结构。荧光中间体5和6的结构经核磁共振光谱,红外光谱,质谱证实。结论合成的新型荧光中间体,为性能优良的罗丹明类荧光探针的合成提供了新思路。     

二苯并–21–冠–7的合成与表征

采用经由中间体的两步法合成二苯并–21–冠–7,研究在氮气氛围下,反应时间、物料物质的量比和反应温度对合成双[2–(2–羟基苯氧基)乙基]醚中间体产率的影响;进一步研究在氮气氛围下,中间体与二氯三甘醇合成二苯并–21–冠–7的反应时间和反应温度对产率的影响.实验结果表明:回流时间为50,h、物料邻苯二酚和二氯乙基醚的物质的量比为2.5∶1、合成温度75,℃时,中间体的产率可达39.82%;在110,℃下中间体与二氯三甘醇回流反应25,h,二苯并–21–冠–7的产率为57.00%.采用显微熔点法确定合成产品的熔点范围,采用红外光谱、核磁共振氢谱(1H NMR)、质谱(MS)对合成的产品进行结构表征,结果表明本实验设计的合成方案切实可行.     

瑞格列奈及其中间体合成的研究进展

综述了瑞格列奈及其重要中间体S-3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁胺和3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸的合成方法,并比较了各种合成方法的优缺点.     

溴代苯甲酰胺类拮抗剂的合成、表征及生物拮抗活性分析

非肽类小分子拮抗剂可以作为一种靶向制剂,用于防治人类HIV-1感染.溴代苯甲酰胺类非肽类小分子具有酰胺、哌啶、卤原子等活性基团而备受关注.该文合成了苯甲酰胺的邻位、间位以及邻位间位二取代溴化物中间体7,以对氯苄氯为原料合成了4-溴-2-溴甲基-1-((4-氯苄基)氧)苯(中间体3),通过中间体3、中间体7合成了3种新的溴代苯甲酰胺类拮抗剂8a-8c,对3种溴代物进行了1H NMR、IR、MS表征及生物活性检测.结果表明,N-烯丙基-N-(1-(5-溴-2-(4-氯苄氧基)苄基)-4-哌啶基)-2,5-二溴苯甲酰胺具有一定的生物活性.     

2‘,3’—双脱氧核苷合成方法的研究

提出一种新的2’,3’—双脱氧核苷类抗艾滋病药物的合成路线,以四氢呋喃甲醇为原料制备双脱氧核苷的合成方法.通过对映体拆分,用D—樟脑—10—磺酰氯成功地从四氢呋喃甲醇中拆分出(S)—异构体,得到光学纯度90％以上的(S)—乙酸四氢呋喃甲酯.用~1H—NMR法研究了乙酸四氢呋喃甲酯的自由基氯化反应,合成了一种新的制备2’,3’—双脱氧核苷的中间体5—0—乙酰基—2,3—双脱氧—D—呋喃戊糖基氯.对其反应时间、反应温度、反应物摩尔比对反应产物的影响,进行了测定,获得了最适宜的反应条件,使产率从10％提高到50%,并讨论了该中间体与核苷碱基进一步缩合获得2’,3’—双脱氧核苷的可行性.     

4-(2-羟乙氧基)-3-甲氧基苯甲醛的制备工艺研究

为优选利胆酸中间体——4-(2-羟乙氧基)-3-甲氧基苯甲醛(香草醛缩2-氯乙醇)的最佳制备方法,按一定的投料比合成香草醛缩2-氯乙醇,并采用正交设计方法寻找合成香草醛缩2-氯乙醇的最佳条件.结果发现香草醛缩2-氯乙醇的最佳合成条件为A2B1C2D3,说明筛选出的合成条件能使产率显著增高.     

邻氨基苯乙醚C--烷基化产物的合成

提出并研究了浓馥香兰素的一条新的合成路线．合成出该路线的重要中间体(即邻氨基苯乙醚C——烷基化产物)，对有关反应条件进行了分析和优化．为最终合成浓馥香兰素奠定了基础。     

4—溴—3,5—二羟基苯甲酸的合成与结构表征

４－溴－３,５－二羟基苯甲酸是嘧啶类药物的中间体,以３,５－二羟基苯甲 原料合成了它并用质谱进行了表征,同时对反应条件也进行了一定探索。     

含有三羟基和三甲基硅的苯乙炔合成研究

以对溴苯酚为原料,引进醋酸保护基,经四步反应合成一种新型取代苯乙炔单体(3,5-二(羟甲基)-4-羟基-1-(三甲基硅乙炔基)苯),最后经核磁氢谱表征确定了各步产物化学结构。提供一种简便有效的合成方法,其原料易得、反应条件温和、后处理方便、产率高。     

头孢美唑合成方法研究

以7-ACA(7-氨基头孢烷酸)、对甲苯磺酰氯为主要原料合成了头孢美唑,反应分4步进行,4步反应总收率约为57%,与传统合成方法相比,该方法具有反应步骤少,反应总产率高,中间体稳定,反应原料价格低廉等优点,具有广泛的应用前景,因此,该合成路线和工艺在工业生产上具有一定的实用价值。     

3-(2'-羧乙基)苯并噻吩的合成与表征

3—(2′—羧乙基)苯并噻吩作为一种极为重要的化工原料,其传统的合成方法,产率仅达60%左右,实验条件难以掌握。为提高该物质的收率,降低原料消耗,寻求较为理想的合成方法,文中介绍了以苯并噻吩、丙二酸二乙酯、氢化钠为主要原料,合成3—(2′—羧乙基)苯并噻吩的方法。经大量合成实验条件探索,苯并噻吩的氯甲基化在室温下进行,用氢化钠代替醇钠,用二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在加热条件下进行均相脱羧反应,抑制了副反应的发生,从而提高了产品收率。并经熔点测定,¹H-NMR、¹³C-NMR、质谱及元素分析,表征其合成得到的3—(2′—羧乙基)苯并噻吩的结构。     

肉芝软珊瑚素全合成的研究——Ⅱ.6-甲基-8-三甲硅氧基-6-烯-2-酮-1-辛酸乙酯的合成

报道肉芝软珊瑚素的重要中间体6-甲基-8-三甲硅氧基-6-烯-2-酮-1-辛酸乙酯的合成。该中间体是肉芝软珊瑚素分子中的C_9-C_(17)片段。     

1-甲基-4-乙氧羰基-吡唑-5-磺酰胺几种合成路线的比较分析

1-甲基-4-乙氧羰基-吡唑-5-磺酰胺(简称MEPS)属吡唑杂环衍生物,是合成高效,低毒新型除草剂Nc-311的重要中间体,本文在概述了吡唑衍生物的一般合成方法的基础上,介绍了目前合成1-甲基-4-乙氧羰基-吡唑-5-磺酰胺的四条路线,并从反应步骤、总产率、反应条件和原料等方面对四条合成路线进行了比较和分析.     

一种改进的依替唑仑合成方法

依替唑仑是-种在临床上应用较为广泛的镇静、催眠、抗抑郁药。以2-氨基-3-（2-氯苯甲酰）-5-乙基噻吩（I）为原料,经氯乙酰化,再在乙醇中与乌洛托品环合,制得关键中间体（Ⅲ）。中间体（Ⅲ）经硫化、环合反应制得依替唑仑（V）,4步反应总收率为56．4％。改进后的反应具有合成路线短、条件温和、操作简便、收率高等优点。