变色酸单偶氮化合物吸光光度法测定痕量铬（Ⅲ）

本文报道了利用一些变色酸单偶氮化合物测定铬(Ⅲ)的分析方法.在醋酸一醋酸钠缓冲介质中.变色酸2C、铬蓝SE、酸性铬深蓝、铬偶氮酚KS、酸性铬蓝K与铬(Ⅲ)在加热的条件下生成稳定的有色鳌合物,摩尔吸光系数最高可达 2.24×10~4 L·mo1~(-1)·cm~(-1).以铬(Ⅲ)-铬蓝SE体系为例,测定了鳌合物的组成,研究了干扰离子的影响及消除方法,用氢氧化铍共沉淀法分离富集了水中的铬(Ⅲ),使方法具有良好的选择性和很高的灵敏度,用于天然水、废水和合成水样中痕量的铬(Ⅲ)的测定,获得了满意的结果.     

铬(Ⅲ)5-Br-PADAP显色反应的分光光度研究及其应用于废水中微量铬(Ⅲ)的测定

本文报告用5-Br-PADAP作显色剂,研究在水一乙醇介质中测定铬(Ⅲ)的条件,确定了铬(Ⅲ)与5-Br-PADAP生成暗兰紫色络合物的适宜pH为4.0-6.0,其最大吸收峰位于600nm,摩尔吸光系数为7.93×10~41.mol~(-1)·cm~(-1),遵守比耳定律的浓度为0-15 ug铬(Ⅲ)/25 ml.试验45种共存离子中,仅等量的铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、镓(Ⅲ)铟(Ⅲ)和铊(Ⅲ)有干扰.本法用于工业废水中铬(Ⅶ)和总铬的测定,结果良好,其变动系数为2.5%回收率均在95%以上.     

一种新的PVC膜铬(VI)离子选择电极的研制及应用

以自制的硝基酞菁钯研制了PVC膜铬(VI)离子选择电极.在B R缓冲液(pH为1.97)中,电极在铬(VI)离子浓度为1.0×10-5mol·L-1～1.0×10-2mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限为2.95×10-6mol·L-1.实验测得的电极响应斜率与混合价态离子斜率的理论推断值相符.在选定的条件下,大部分的离子对铬(VI)的测定基本无干扰,电极用于电镀废水铬(VI)离子的测定,结果令人满意.     

ACBK—CTMAB光度法测定铬(Ⅲ)的方法与探讨

关于微量铬的测定近年来有较多的报道。本文对Cr(Ⅲ)—ACBK—CTMAB体系的显色反应作了研究,拟定了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,酸性铬蓝K(ACBK)光度法测定微量铬的具体条件,该法表观摩尔吸光数可达2.34×10~4mol~(-1)·cm~(-1),络合物最大吸收波长为620nm,线性范围为0～31μg/50ml。     

间磺酸基偶氮氯膦与重铬酸根离子褪色反应的研究

系统研究了间磺酸基偶氮氯膦与Cr_2O_7~(2-)离子褪色反应的最佳条件,并应用于钢铁样品和水样中铬的测定,本方法的精密度、准确度高,结果表明:表观摩尔吸光系数ε_(580nm)=2.8×10~4dm~3·mol~(-1)·cm~(-1),Cr(Ⅵ)量在0～0.8μg·cm~(-3)范围之内服从比尔定律。     

9-呲啶基荧光酮与铬显色反应的研究

本文研究了9-吡啶基荧光酮与铬的反应条件,确定在pH5.0～6.0范围内形成稳定的络合物,λ_(max)=590nm,组成为Me∶R=1∶3,表观摩尔吸光系数ε=1.12×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。应用拟定的方法测定了水中的铬,结果令人满意。     

非萃取分光光度法测定金属及矿物中的微量铊

本文确证了新显色剂7—(4.5—二甲基噻唑—2—偶氮)—8—羟基喹啉—5—磺酸可在水相中直接测定微量铊(Ⅲ)在P~H=4～5及有氯化十六烷基吡啶存在的条件下,试剂与T1(Ⅲ)水溶液中形成紫红色的络合物,其摩尔比为1:2(T1:R),表观稳定常数为1.5×10~(11),摩尔吸光系数ε_(560)=1.3×10~5l·m01~(-1)·cm~(-1),并对干扰离子的影响作了研究,提出了一个非萃取分光光度法测定微量铊的新方法。     

用3,5—二溴—PADAP显色剂分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)的研究

本文研究了3,5—二溴—PADAP在酸性条件下与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成三元离子缔合物的最佳条件。缔合物的表现摩尔吸光系数为1.44×10~5L·mol·cm~(-1),从而提供了测定微量Cr_2O_7~(2-)的新方法,可用于合金钢铬含量及饮用水Cr(vl)含量的测定,结果满意。     

稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ在乙醇—水介质中显色反应的研究

偶氮氯膦Ⅲ(ChlorophsphonazoⅢ)(C. P. Ⅲ)为稀土元素的显色剂之一。今村介召了稀土元素的克分子吸光系数(λ_(max)=665nm)为(2.15～4.3)×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。武汉大学报告了重稀土的克分子吸光系数为(5.4～7.4)×10~4l·mol.(-1)·cm~(-1)。竹田津指出,偶氮氯膦Ⅲ与輕重稀土的显色反应有所不同,在一定条件下,重稀土的絡合物可由α型轉变成β型。我們研究了在乙醇——水介質中形成RE—C.P.Ⅲ絡合物的适宜条件,得出稀土克分子吸光系数(λ_(max)=675nm)为(1.26～1.59)×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),是文献值的2～3倍。     

Third-order optical nonlinearities for lanthanum (Ⅲ) complexes with 1,10-phenanthroline components

The nonlinear refractive indexes n 2 for the ethanol solutions of 1,10-phenanthroline (2.0×10 -3 mol·L -1), [bis(1,10-phenanthroline) lanthanum (Ⅲ)] nitrate (1.0×10 -3 mol·L -1), and [nitrato-fluoracil-bis (1,10-phenanthroline) lanthanum (Ⅲ)] nitrate (1.0×10 -3 mol·L -1) are first measured, the third-order nonlinear optical susceptibilities χ (3) and <γ> are calculated, and the mechanisms of the third-order optical nonlinearities enhanced by lanthanum (Ⅲ) are discussed preliminarily.     

流动注射化学发光法测定叶酸

基于Fe(Ⅲ)氧化叶酸生成Fe(Ⅱ)的反应和Luminol-O2-Fe(Ⅱ)化学发光反应相偶合,建立了流动注射化学发光测定叶酸的新方法。方法检出限为2×10-7mol·L-1,RSD为1.2%(C=5×10-6mo·lL-1,n=11),方法用于叶酸片剂中叶酸的分析测定,结果满意。     

用DSPCF光度法测定微量铬(VI)的研究

本文报导了在硫酸介质中,DSPCF 与 Cr(Ⅵ)反应,Cr(Ⅵ)将其氧化而使红色逐渐减褪。利用此褪色反应,探讨了测定 Cr(Ⅵ)的条件,提出了环境保护中测定微量 Cr(Ⅵ)的新的光度分析法,其摩尔吸光系数ε(470)=5.5×10~1l·mol~(-1)·cm~(-1),铬含量在0.2～10.0μg 范围内符合比耳定律,在水样测定时,变异系数为0.74～1.31%。方法简便快速,选择性好。     

分光光度法测定Fe(Ⅲ)-二甲酚橙显色反应的研究

在 5× 10 -2 mol·L-1HCl溶液中 ,二甲酚橙与Fe(Ⅲ )生成紫红色络合物 ,其最大吸收波长位于5 6 0nm处 ,表观摩尔吸光系数ε =2 .0× 10 4L·mol-1·cm-1.Fe(Ⅲ )含量在 0～ 2 .4mg·L-1范围内符合Beer定律 .用于水样中微量铁 (Ⅲ )的测定 ,结果较满意     

氯冉酸根桥联双核铬（Ⅲ）配合物的合成与磁性

合成了 3种新的双核铬 (Ⅲ )配合物 [Cr2 (CA) (ph - phen) 4](SO4 ) 2 (1) ,[Cr2 (CA) (en) 4](SO4 ) 2 (2 )和 [Cr2 (CA) (pn) 4](SO4 ) 2 (3) ;其中 ,CA代表氯冉酸根二价阴离子 ;ph - phen ,en和 pn分别代表 5 -苯基 -1,10 -邻菲罗啉 ,乙二胺和 1,3-丙二胺 .经元素分析、摩尔电导和室温磁矩的测量 ,以及红外光谱和紫外光谱等方法 ,已推定这些配合物具有氯冉酸根双核铬 (Ⅲ )结构 ,其中每个铬 (Ⅲ )离子处于八面体环境 .测定了配合物 (1)的变温磁化率 (77～ 30 0K) ,其数据与自旋哈密顿算符H^ =- 2JS^1·S^2 导出的磁方程拟合 ,求得交换积分J=- 3.15cm-1.表明配合物中 2个铬 (Ⅲ )离子之间存在弱的反铁磁性自旋交换作用 .     

白杨素-铬(Ⅲ)二元配合物增敏荧光法测定环境水样中的痕量总铬

基于白杨素-铬(Ⅲ)二元配合物的荧光增敏效应,提出了一种测定环境水体中痕量总铬的荧光新方法.在含一定量甲醇的pH=3.5的Hac-NaAc缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与白杨素能形成1:3的二元荧光配合物,其最大激发波长和发射波长分别为260 nm和429 nm.在优化的测定条件下,铬(Ⅲ)含量在0.480～15.6μg·L-1范围内与荧光强度F呈良好的线性关系,线性回归方程为F=211+46.0 C,相关系数r=0.999 3,方法的栓出限为0.216μg·L-1(3σ).将样品中的铬(Ⅵ)还原至铬(Ⅲ)形态后再用本法进行测定即得总铬量.对环境水体的电镀废水、黄河水和自来水中总铬测定的回收率为97%～103%;该方法灵敏度高,选择性好,测定操作简单、快速、适用性强.     

分光光度法测定铁(Ⅲ)的一种新显色反应的研究与应用

1,3,5,7-四羧甲酯基二环[3·3·1] 壬-2,6-二烯-2,6-二醇(TMBN)与铁(Ⅲ)能形成稳定的红色配合物,其最大吸收波长在486nm 处,表观摩尔吸光系数为0. 26×10~4。本文研究了 TMBN 与铁(Ⅲ)的显色反应条件及共存干扰离子影响。测定了锌铝合金标样中微量铁的含量,获得较满意的效果。该试剂作为分光光度法测定铁的显色剂,文献尚未见报道。1,3,5,7-四羧甲酯基二环[3·3·1] 壬-2,6-二烯-2,6-二醇     

3,5-diCl-PADMA光度法同时测定钴、钯的研究

本文提出了以2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺作显色剂同时测定钴、钯的新方法。在实验条件下,钴、钯与试剂分别形成1∶2和1∶1的稳定配合物。其表现观摩尔吸光系数分别为ε(?)=1.16×10~5L·mol~(-1)·em(-1),ε(?)=7.68×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴浓度在0—0.6μg·ml~(-1),钯浓度在0—0.4μ·ml~(-1),范围内符合比尔定律。本方法简便、快速、选择性高,用于分子筛中微量钴、钯的同时测定,结果满意。     

DBC-偶氮氯膦-Ru(Ⅲ)-KIO_4体系催化分光光度法测定微量钌的研究

在酸性介质中,钌(Ⅲ)对KIO_4氧化DBC—偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用,确定了测定微量钌的催化分光光度法的最佳条件,其摩尔吸光系数ε_(550)=2.79×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1),在0.04～0.3μg/10mL范围内符合比耳定律,应用于贵金属中钌的测定,结果满意。反应在水相中直接进行,简便快速,选择性亦好。     

表面活性剂增敏偶氮氯膦mA褪色光度法测定铬的研究

研究了偶氮氯膦mA与铬 (VI)褪色反应的影响因素。发现在硝酸介质中 ,表面活性剂对偶氮氯膦mA与铬(VI)的褪色反应有明显的增敏作用 ;铬 (VI)量在 0～ 2 4 0 μg/L之间符合比尔定律 ,其摩尔吸光系数达到 8.2× 10 4L·mol-1·cm-1;建立了光度法测定铬的新方法。可用于水样及合金钢中铬的测定     

青霉素分光光度法测定微量铁的研究

本文研究了青霉素和盐酸羟胺的反应产物与铁的显色反应.在pH8.0的NH_3·H_2O-NH_4C l缓冲介质中,铁与青霉素和羟胺的反应产物生成亮黄色配合物,其配合物的最大吸收波长位于435nm处,摩尔吸光系数为3.2×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),Fe(Ⅲ)浓度在0-5.5μg/ml范围内符合比尔定律.该法用于碳酸钙中微量铁的测定,结果满意.