伊敏褐煤腐殖酸结构特征及热解动力学分析

以伊敏褐煤提取腐殖酸为对象,采用13C CP/MAS NMR测试技术对腐殖酸的结构特征进行了分析,结合元素分析构建了化学结构模型,根据模拟谱和实验谱的对比修正得到最终的结构模型;采用DAEM（活化能分布模型）模型描述非等温热解自低温到高温的全过程,进行动力学分析,将结构模型和腐殖酸热解产物甲烷生成机理相结合,表明甲烷的生成包括6类反应。     

N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的合成及表征

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了乙酰化反应时催化剂Al Cl3用量、反应温度及反应时间对N-(4-甲氧基苯基)-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂TBAB用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺产率的影响.在最佳合成条件下,N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的产率可达94.1%.     

高效卫生害虫杀虫剂氟蚁腙的合成

氟蚁腙作为一种高效连锁,效果极佳的卫生害虫杀虫剂而受到广泛关注,得到迅速发展.以2,2-二甲基-1,3-丙二胺(1),对三氟甲基苯甲醛(3)为原料,经3步反应简捷地合成了氟蚁腙.产物结构经IR,1H NMR,13C NMR和19F NMR进行表征,含量经HPLC法测定.     

α,β-不饱和氨基酸酯类化合物的合成与表征

以芳香醛、乙酰甘氨酸、马尿酸等为原料合成了8种噁唑酮类化合物,然后经催化醇解反应,以62.5%~94.1%的收率得到α,β-不饱和氨基酸酯类化合物,并利用核磁共振谱(~1H NMR、~(13)C NMR)表征了产物的分子结构.研究了反应温度、催化剂及取代基的不同对产物收率的影响.结果表明,化合物3在100℃,100%(mol/mol)无水乙酸钠催化下反应最佳,吸电子取代基更有利于该反应.化合物4在室温条件下三乙胺催化反应效果最佳.     

间位苯基桥联双脒基稀土配合物的合成与表征

合成了未见文献报道的间位苯基桥联双脒配体1,3-C6H4[NHC(t Bu)=NC6H5]2,其结构经NMR,HRMS表征.利用该配体与三硅胺基稀土配合物[(Me3Si)2N]3RE(μ-Cl)Li(THF)3反应得到苯基桥联双脒基稀土配合物RE2{1,3-C6H4[NCN(t Bu)C6H5]2}3(RE=Er,Yb).配合物经X-单晶衍射,确定其结构为均配型的双核稀土配合物,且脒基均以典型的κ2-N,N’形式与金属中心成键.     

酸性棕染料与蛋白结合反应的研究(Ⅰ)

采用分光光度法研究了酸性棕SR(ASR)在不同酸度条件下的吸收光谱,并研究了其与牛血清白蛋白(BSA)的结合反应,探讨了结合反应的机理,考察了表面活性剂对结合反应的影响.实验证明:ASR存在着两种平衡结构;在酸性水溶液中能与牛血清白蛋白结合生成沉淀,随着ASR浓度的变化,结合反应产物也发生变化;表面活性剂对结合反应有较大的影响,非离子表面活性剂阿拉伯胶的加入可使沉淀完全转化为结构稳定的可溶物 ,使ASR作为一种新型、廉价的染料应用于蛋白的定量分析成为可能,拓宽了染料结合法的应用范围.     

AlCl3催化下C60与脱氢枞胺的胺加成反应

研究了脱氢枞胺分子中的芳环结构与C60Friedel-Crafts反应产物.将C60、脱氢枞胺及无水AlCl3在氯苯溶剂中,在避光条件下于130℃反应3 d,反应产物经过柱层析分离,用IR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS等分析方法对反应主要产物进行结构测定,发现并未生成预期的Friedel-Crafts反应产物,却得到C60与脱氢枞胺的胺加成反应产物,主产物为氨基与碳球相连的单加成结构.     

一种硼环合环己二胺手性配体的合成及表征

以(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺为母体,将其与三甲基氯硅烷反应后的产物(IR,2R)-(-)-1,2-(NH-SiMe3)2C6 H102双锂化后与二氯苯基硼经一步反应,合成了一种环合的有机化合物PhB[(1R,2R)-(-)-1,2-(NSiMe3)2C6H10]4,并通过X-ray、1H NMR、13C NMR及元素分析进行了表征.     

钴(Ⅱ)离子、汞(Ⅱ)离子与硫氰酸根反应之研究

Co2 离子,Hg2 离子与硫氰酸根SCN-反应,其反应产物为蓝紫色的四硫氰合汞(Ⅱ)酸钴Co[Hg(SCN)4]沉淀,而不是Hg[Co(SCN)4].本文从配合物的稳定常数Kf及设计的3个小实验,对反应产物为蓝紫色沉淀Co[Hg(SCN)4]进行了研究.     

基于UPLC-MS法快速定量检测人血浆中短链脂肪酸

目的:建立一种3-硝基苯肼化学衍生化与UPLC-MS联用技术的快速检测人血浆中短链脂肪酸(SCFAs)含量的方法.方法:用5倍量的甲醇沉淀蛋白后,上清液中加入3-硝基苯肼(3-NPH)与EDC进行衍生化反应,通过考察反应时间、温度、反应物浓度对衍生化产物峰面积的影响,优化反应条件.采用Waters Acquity UP...     

稀土元素与腐殖酸在水合氧化铁体系中的吸附机制

实验考察稀土元素(La3 、Ce3 、Ho3 、Yb3 )在水合氧化铁表面的吸附动力学过程,对比研究腐殖酸对吸附机制的影响.当腐殖酸与稀土元素共存时,腐殖酸通过化学吸附优先占据氧化铁表面的吸附点位,颗粒物表面特性因覆盖有机膜而得到修饰.初期的动力学过程主要表现为腐殖酸的竞争吸附,随后转变为吸附态腐殖酸对稀土元素的表面结合.轻稀土因较强的结合能力而比重稀土易于被吸附去除,这与天然水体中发生的稀土元素分异现象保持一致.     

无溶剂法合成5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸的研究

以麦氏酸(2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4,6-二酮)和α,β-不饱和酮为原料,合成了5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸.重点考察了物料配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响、并通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振波谱(1 HNMR,13C NMR)等对产物结构进行了表征.研究结果表明,采用该方法合成5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸的最佳反应条件为:n(α,β-不饱和酮)∶n(麦氏酸)=1.2,85℃下反应5h,收率达86.7%.     

吴淞口近岸湿地沉积物中腐殖质的组成特征

土壤腐殖质会对土壤中污染物的迁移和转化产生重要影响.根据Pallo法分组,对吴淞口近岸湿地沉积物中腐殖质所含的富里酸(fulvic acid,FA)、胡敏酸(humic acid,HA)和胡敏素(humin,HM)3种组分进行分离,并分析FA,HA和HM的色调系数(Δlog K)、红外光谱以及元素组成特征.结果表明,吴淞口近岸湿地沉积物中腐殖质的质量比为3.20 g/kg,FA和HM组分分别占腐殖质总质量的40%和55%.FA的Δlog K值较HA高,且其分子结构简单,演化程度和芳构化程度低.FA的主要官能团有—CH2,—CH3,—COOH和C==O等,HA的主要官能团有—CH2,—CH3,—COOH和芳基上的C==C等.吴淞口近岸湿地沉积物中的腐殖质的芳构化和腐殖化程度低,其所含各组分的芳构化程度为FA相似文献   

生活垃圾填埋场垃圾腐殖质的组成和波谱特性

以上海老港垃圾填埋场不同年份的填埋垃圾为对象,利用元素分析、FTIR光谱和固态13C CP/MAS NMR方法,研究了不同填埋龄垃圾腐殖质的来源、组成和结构及其随填埋龄的变化规律.结果表明胡敏酸(HA)以稳定的木质素残体和芳香结构聚合物为主,含量显著高于富里酸(FA),烷基碳在HA中所占的比例也在FA中高;而FA的羧基官能团含量显著高于HA,FA中与环状多聚糖结构相关的氧基碳的含量也比HA中多,说明HA的芳香缩合度和稳定度比FA高.随着垃圾填埋时间的延长,HA的芳香性和稳定度逐渐增强,FA的羧基等含氧官能团减少,说明垃圾腐殖质的腐殖化程度提高.     

赤红壤旱耕熟化过程腐殖质性质的变化

对赤红壤以及发育其上的果园，菜园土的腐殖质组成和胡敏酸的元素组成、光密度、相对分子质量分布及热性质等的测定结果表明，赤红壤经早耕熟优化后，不但有利于胡敏酸的形成，而且胡敏酸的芳香族比重提高，相对分子质量增大，胡敏酸的热性质在一定程度上也反映了其在土壤熟化过程中的结构变化特征。     

腐植酸吸水性树脂的合成及性能研究

以腐植酸(HmA)和丙烯酸(AA)为原料,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,采用自由基共聚反应,通过正交实验合成出了多孔型的腐植酸吸水性树脂(HmA-PAA).研究了多种因素对腐植酸吸水性树脂吸水倍率的影响.其较佳的合成工艺条件为m(NaHm溶液)∶m(AA)=1.65~1.70;n(APS)∶n(AA)=(0.8~1.1)×10-3;n(MBA)∶n(AA)=(0.3~0.5)×10-3;NaOH中和度为75%;反应温度为65℃;反应时间2 h.实验结果表明:合成出的HmA-PAA对蒸馏水和生理盐水(w为0.9%的NaCl水溶液)的吸水能力分别达到650 g/g和52 g/g.与相同条件下所合成的聚丙烯酸吸水性树脂相比,由于腐植酸分子的引入,有效地提高了聚丙烯酸盐类体系吸水、耐盐及耐温能力,具有较高的使用价值.     

腐殖酸与Cu2+、Zn2+、Fe3+的络合作用

用电位滴定法研究了腐殖酸与Cu^2 、Zn^2 、Fe^3 的络合作用．它们的络合形成常数可通过作图法获得．随着溶液中金属离子浓度的增大，络合形成常数减小．同时发现络合形成常数FA大于HA；Cu^2 和Fe^3 大于Zn^2 ．     

稀土催化乙酸乙酯合成反应

研究了3种四价铈化合物和3种三价铈化合物催化乙酸和乙醇合成乙酸乙酯反应的性能,发现阴离子配体对铈化合物催化活性有很大影响。催化活性顺序为:CeCl3>Ce(NO3)3>(NH4)2Ce(NO3)6>Ce(SO4)2。Ce(acac)4和Ce(acac)3则完全没有催化活性。研究了LnCl3中稀土元素对催化活性的影响,催化活性顺序为:Yb>Sm>Ce>La。YbCl3作催化剂活性较高,催化剂具有较好的重复使用性,实验过程无毒、无污染,是理想的绿色催化剂。     

Cu~(2+)、Fe~(3+)、Zn~(2+)对香豆素-3-羧酸与牛血清白蛋白相互作用的影响

用荧光光谱法研究Cu~(2+)、Fe~(3+)、Zn~(2+)对香豆素-3-羧酸与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的影响.结果表明:三种金属离子均能增强香豆素-3-羧酸对BSA的荧光猝灭及两者的结合作用,使体系的荧光猝灭常数、结合常数增大;Zn~(2+)的存在没有改变两者的作用力类型,仍以疏水作用力为主,Cu~(2+)、Fe~(3+)存在下,作用力变为以静电引力为主.表明Cu~(2+)、Fe~(3+)、Zn~(2+)对香豆素-3-羧酸与牛血清白蛋白的作用有重要影响.     

超声波辐射法合成对、间羧基苯氧乙酸

用超声波辐射法合成了羧基苯氧乙酸，并通过IR、^1HNMR、^13C NMR对所合成的化合物进行了结构表征．通过正交实验，探索出了超声波辐射法合成羧基苯氧乙酸类化合物的最佳合成条件，这种合成方法具有反应条件温和、操作简便以及产率较高等特点。