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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 798 毫秒
1.
以价格低廉的麦芽酚为原料,经甲基化,胺化,氯化,氧化和甲氧基化等制得了2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐,总收率10.5%。  相似文献   

2.
以棉油皂脚脂肪酸为原料,经三氯化磷酰氯化,合成了N-脂肪酰基谷氨酸.采用正交实验的方法,优化了酰化反应的工艺条件,使N-脂肪酰基谷氨酸的收率达到了90%以上.  相似文献   

3.
氯化聚氯乙烯三氯化铁催化合成乳酸异戊酯   总被引:4,自引:0,他引:4  
在氯化聚氯乙烯三氯化铁催化剂存在下,由异戊醇与乳酸反应合成了乳酸异戊酯.当 0.1mol乳酸、0.3mol异戊醇和 0.50g催化剂一起回流加热60min,产品收率96.9%,同时研究 了氯化聚氯乙烯三氯化铁的重复使用性能.  相似文献   

4.
利用酸催化条件下取代苯酚与二甲硫的亲电取代反应合成了标题化合物,并探讨了影响取代苯酚与二甲二硫醚进行甲基化反应的主要因素,使反应收率达到70%-95%。  相似文献   

5.
3,4,5—三甲氧基苯甲醛的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
3,4,5-三甲氧苯甲醛是制TMP的关键中间体,用苯酚先磺化再溴化,再经甲氧基化、甲酰化、甲基化4步反应合成。每步产率分别为77.7%,76.0%,41.0%和93.0%,总收率为22.5%,对2,6-二甲氧基苯酚的Vilsmeier-Haack甲酰化反应,Duff反应以及Reimer-Teimann反应等可能的甲酰化方法进行了研究。  相似文献   

6.
3,4,5-三甲氧苯甲醛是制TMP的关键中间体,用苯酚先磺化再溴化,再经甲氧基化、甲酰化、甲基化4步反应合成。每步产率分别为77.7%,76.0%,41.0%和93.0%,总收率为22.5%。对2,6-二甲氧基苯酚的Vilsmeier-Haack甲酰化反应,Duff反应以及Reimer-Tiemann反应等可能的甲酰化方法进行了研究。  相似文献   

7.
四氯化锡催化合成马来酸二异戊酯   总被引:3,自引:0,他引:3  
四氯化锡能够代替硫酸作为酯化催化剂.研究了利用五水四氯化锡催化,由马来酸酐与异戊醇反应合成马来酸二异戊酯,讨论了其影响因素,当马来酸酐、异戊醇和四氯化锡的物质的量比为1:4:0.086,回流分水60min,酯收率达96.7%,并且催化合成了马来酸二正丁酯,马来酸二异丁酯和马来酸二正戊酯.  相似文献   

8.
研究了医药和活性染料中间体2,4,6-三氯嘧啶的合成工艺.反应以巴比妥酸为原料。三氯氧磷为氯化剂,N,N-二乙基苯胺为催化剂.反应原料易得,操作简便,产品纯度大于99%,产率为85%.合成产品用红外光谱和核磁共振谱进行了鉴定。  相似文献   

9.
有机锡催化合成乙酸酯的研究   总被引:3,自引:3,他引:0  
乙酸酯是重要的工业原料,主要用作溶剂和香料,在医药、染料和食品添加剂等方面有重要用途[1].经典的制各方法是使用硫酸做催化剂,但由于它腐蚀设备、污染环境、产品色泽深、异味重和产率低等缺点,国内外厂家均在寻找可代替硫酸的非酸性催化剂.有机锡氯化锡做Lewis酸[2,3],对酯化反应有较强催化作用.利用二取代二氯化锡和一取代三氯化锡为催化剂,合成了4种乙酸酯,并对影响反应的因素进行了讨论,实验结果为酯收率可达到93%~98%.1实验部分卫.l试剂乙酸、正了醇、正戊醇、异戊醇和正己醇均为分析纯试剂.有机锡均为自制,并用…  相似文献   

10.
四氯化锡催化合成柠檬酸三丁酯的研究   总被引:12,自引:0,他引:12  
本文研究了以四氯化锡水合物作催化剂催化合成柠檬酸三丁酯,确定了酯化优化条件。实验结果表明,醇酸摩尔比为4:1,柠檬酸用量为0.2mol的情况下,催化剂用量为反应物质量的2.5%,带水剂甲苯15ml,反应时间80min,反应温度为108-148℃是最佳反应条件,酸的酯化率达到96.23%。  相似文献   

11.
合成1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯.以四氟邻苯二甲酸为起始原料,经水解、部分脱羧、甲基化、酸化得到中间体2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸.中间体再经酰氯化、缩合、脱羧、醚化、环丙胺置换,环合得本品.实验收率为37.7%,本法工艺简单,易操作.  相似文献   

12.
新型光敏催化剂用于甲苯侧链氯化反应   总被引:1,自引:0,他引:1  
为提高目的产物收率及选择性,缩短反应时间,将新型光敏催化刑BMMB用于甲苯侧链的氯化反应,制取三氯甲苯.这种光敏催化剂有较强的反应活性和贮存稳定性,对设备无腐蚀作用.采用催化剂2,2’-偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰或三氯化磷时可知:2,2’-偶氮二异丁腈在反应中易消耗掉,需在反应中不断添加;过氧化苯甲酰储存和运输不稳定;三氯化磷沸点低,易分解失活,会阻碍制苯甲酰氯的水解反应,增加产物中磷残存量,且对设备有腐蚀作用.新型光敏催化剂BMMB没有上述缺点.含0.5%BMMB的甲苯在蓝光照射下于110~120℃氯化8h,三氯甲苯收率为95.5%~96.5%,优于2,2’-偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰和三氯化磷.  相似文献   

13.
邻乙氧基苯酚的合成   总被引:3,自引:0,他引:3  
报道了以环已酮为原料经氯化得2,2,6-三氯环已酮,后者经乙氧基化—芳构化反应得邻乙氧基苯酚,总收率60%~61%,并研究了氯化反应中反应条件和分离条件对2,2,6-三氯环已酮产率的影响。  相似文献   

14.
环状氯化磷腈合成的新工艺   总被引:2,自引:0,他引:2  
报道了以新制备的五氯化磷和氯化铵为原料,采用阶梯升温合成技术制备环状氯化磷腈的新工艺.此工艺避免了合成、分离费时耗力的繁杂操作,在适当的反应条件下,反应仅需5h,环状氯化磷腈收率可达82%以上,其中环三聚体含量达69%以上.测定了环状氯化磷腈的红外和磷核磁谱,用扫描电镜观察了它的晶体形貌,其晶型规整,为针状结晶.  相似文献   

15.
邻二甲苯侧链氯化合成邻苯二甲醛   总被引:4,自引:0,他引:4  
以邻二甲苯为原料,在DMF存在下进行侧链氯化,控制氯化深度,使主产物为邻二-(二氯甲基)苯,粗产物经减压馏,石油醚重结晶,制得纯度在98%以上的邻二-(二氯甲基)苯,考察了邻二-(二氯甲基)苯在ZnSO3催化剂存在下反应条件对合成邻苯二甲醛的影响,研究结果表明,邻苯二甲醛产率可达96.7%,纯度为99.8%,一次合成总收率为43.0%。  相似文献   

16.
吴琼 《长春大学学报》2009,19(10):66-68
采用化学修饰法,对碱溶性银耳多糖进行羧甲基化,提高其水溶性。并研究了不同反应条件对其取代度和水溶性的影响。获得最高取代度羧甲基化碱溶性银耳多糖的条件为:乙醇浓度75%,氢氧化钠/氯乙酸2.0:1,醚化温度55℃,醚化时间4h。最高取代度为0.4713,在水中的溶解度为36.38mg/mL。红外光谱证明修饰成功。  相似文献   

17.
以四氯化锡为催化剂,正丁酸和正戊醇为原料合成了丁酸戊酯,并考察了影响该酯化反应的诸因素。结果表明:催化剂用量为反应物总量的3.0%,醇酸摩尔比为1.30:1,反应时间为60min,酯收率可达93.6%。  相似文献   

18.
甲壳素衍生物的制备及其性质   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文介绍了通过羧甲基化反应制备水溶性羧甲基化甲壳素衍生物的实验,并对其性能进行了比较.可溶性羧甲基化甲壳素衍生物在生产中有着广泛的用途.  相似文献   

19.
2-氨基-5-氨甲基-1-萘磺酸(氨甲基吐丝酸)是一种新型活性偶氨染料中间体,献报道大多采用首先把2-氨基-1-萘磺酸的氨基乙酰化保护,然后氨甲基化及水解反应的合成方法,其不仅合成步骤长,而且需要在高压反应釜中进行。这样的制备条件在实验室操作以及进一步中试及工业化的生产中存在很大局限性。针对这种情况,本研究工作对反应条件进行系统的研究后,改用直接将2-氨基-1-萘磺酸氨甲基化合成2-氨基-5-氨甲基-1-萘磺酸(氨甲基吐丝酸)的方法,去掉了氨基乙酰化反应,使反应步骤简化;去掉了高压操作,使整个反应过程容易操作。改进的合成方法反应条件温和,整体收率稳定,维持在87.2%,获得了较好结果。  相似文献   

20.
氯化聚乙烯的无扰尺寸和氯含量的关系   总被引:1,自引:0,他引:1  
由高密度聚乙烯的固相氯化法制得含氯量为37.5%-67.3%的一系列氯化聚乙烯试样,  相似文献   

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