丝氨酸衍生β-环糊精色谱柱的制备及色谱性能研究

以本实验室合成的新型丝氨酸衍生β-环糊精键合硅胶固定相为研究对象,采用高压匀浆法装填高效液相色谱柱,对装填工艺进行了优化,获得良好的色谱柱效和装柱重现性.考察了衍生β-CD色谱柱分离位置异构体及手性化合物,并与未衍生β-CD色谱柱进行比较,讨论分离作用机理.结果表明,丝氨酸衍生β-环糊精对位置异构体以及含有苯环且具有极性基团的手性化合物具有很好的分离选择性.     

延长液相色谱柱使用寿命的小窍门

柱效和柱压决定色谱柱的使用寿命.总结了影响色谱柱柱效和柱压的各种因素及采取的处理措施,目的是提高柱效和降低柱压,延长色谱柱的使用寿命.     

高效液相色谱ODS柱效的测定研究

本文通过高效液相色谱ODS柱效的测定研究结果,表明溶质、流动相、流速、温度、进样量、进样体积以及半峰宽的测量工具等因素对柱效的测定都有不同程度的影响。因此,对于所测定的柱效,必须附上有关的实验条件,而不能够笼统地称某一填料或某一色谱柱的柱效多少。     

高效液相色谱法测定亚叶酸钙含量的不同色谱柱筛选

目的：比较市面上七种不同的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（简称C18柱）的柱效。方法：采用药典规定的色谱条件和系统适用性,比较用七种不同的色谱柱测定亚叶酸钙含量时的柱效。结果：Atlentis C18和Chrom-Matrix亚叶酸钙专用柱的柱效超过2000。结论：AtlentisC18和Chrom-Matrix亚叶酸钙专用柱能够满足药典对柱效的要求,且Chrom-Matrix亚叶酸钙专用柱的柱效更高。     

一种提高气相色谱仪柱效的方法

一种提高气相色谱仪柱效的方法黄菊君，翁维正，万惠霖（化学系固体表面物理化学国家重点实验室）国产气相色谱仪气体定体积进样装置一般选择旋转式六通阀，进样口按常规的联接方式，由于死体积较大，使色谱蜂产生扩展，影响色谱柱的柱效及混合试样的分离度，Ｎｏｇａｒｅ...     

分段涂渍色谱的探讨

复杂混合物样品的分离通常采用统一方法、多柱系统。但该方法在操作上不适合作为通用方法。文章提出了采用气相色谱柱分段涂渍不同的固定液，从而使组分在色谱柱内热力学和动力学行为随之变化，以期达到缩短分析时间和提高柱效之目的，对复杂样品碳酸丙烯醋的分析验证了方法的可行性。     

热导池检测器低压气相色谱的性能研究

低压下，载气流经色谱柱及检测器的速度加快，峰扩展减弱，同时柱效和检测灵敏度提高。对低压色谱过程的传质系数和分离性能进行了探讨。     

亲水性液相色谱聚合物填料的合成及性能

在苯乙烯、二乙烯苯多孔聚合物微球表面键联中性一缩二乙二醇制成新型亲水性相色谱固定要，并对固定相的刚性、溶胀性、物质分离的选择性以及孔径对柱效的影响进行了评价，改性聚苯乙烯填料具有柱效高、刚性好、化学性能稳定的特点，适合于芳香胺、酚类化合物的分离。     

逆向锥型制备液相色谱技术的研究

文章设计并研究了一种以毛细作用为色谱主要驱动力的新型逆向锥型液相制备色谱柱及其技术。在一定的实验条件下,与具有相同柱长、相同负载能力的圆柱型色谱柱相比,逆向锥型柱节省填料50%以上,节省流动相60%以上,且色谱峰值比圆柱型柱高2.7%,柱效高18.6%。与相同规格的正向锥型柱相比,逆向锥型柱柱效高6.6%,色谱峰值高3.5%。逆向锥型色谱柱的应用和放大有待进一步研究。     

硫酸钡改性新型甲基化环糊精毛细管色谱柱柱行为的研究

在硫酸钡微晶对毛细管内壁改性的基础上,系统制备了甲基环糊精与不同混合固定液的毛细管色谱柱,从柱的分离选择性,惰性,柱效和分析准确性等方面作了较为系统的研究,并对环糊精的分离机理作了初步探索。     

基于随机扩散理论的色谱动力学模拟

为了深入理解粒子扩散对色谱过程动力学的影响,利用微尺度受限空间内随机行走的方法对待分离粒子在气相色谱填充柱内的扩散过程进行了动态模拟.重点考察了固定相的填充率和排布方式、柱压和柱长对色谱动力学的影响.结果表明,短柱和大填充率有利于提高柱效,而固定相的排布方式对柱效影响较小.待分离粒子的运动表现出微尺度空间限域的超扩散运动特征,其轴向扩散行为随着柱内压力的增加而愈发明显.本文提出的模拟方法对加速优化分离过程和开发新型色谱分离技术具有参考意义.     

高分子液晶毛细管色谱柱的制备及性能评价

合成了三种聚硅氧烷侧链型高分子液晶，用静态法将它们分别涂渍在经预处理的玻璃毛细管柱上，制成高分子液晶气相色谱柱。测定了色谱柱的柱效及其随载气流速、测试柱温的变化，以及对多环芳烃同分异构体的分离选择性。测试结果表明，其中两种色谱柱具有良好的分离性能。     

活性Al_2O_3微色谱柱吸附理论性能研究

本文研究了活性Al2O3微色谱柱分离锂（Li）,使用原子吸收分光光度法（AAS）测定微量锂。改变实验条件,研究了柱径,洗脱方式对柱效的影响,活性Al2O3微色谱柱的吸附容量,吸附机理。     

新型气相毛细管柱的制备及其色谱分离

将羟丙基--环糊精(HP--CD)静态涂覆在毛细管内壁得到一种新的气相毛细管柱,以正十二烷为溶质测得该色谱柱的理论塔板数为2337/m,与涂覆七-(2,6-O-二戊基-3- O-三氟乙酰基)--环糊精(DP-TFA--CD)的毛细管柱柱效相近;在这两种毛细管柱上对对5种二取代苯系化合物(如硝基甲苯、硝基氯苯、二氯苯、二甲苯和苯二酸二甲酯)的位置异构体进行分离研究。结果表明,它们对邻位/对位、间位/对位取代苯系化合物表现较好的分离能力,在HP--CD柱上,二氯苯异构体的分离因子分别为1.28和1.13,比DP-TFA--CD柱的分离效果好。     

一个新的色谱分离度公式

推导出一个新的分离度公式,新公式既保证了计算分离度结果的准确性,同时又体现了分离度与柱效,容量因子和分离因子三者之间的相互关系。     

交联PEG—20M玻璃毛细管色谱柱的研制

采用３－缩甘油氧丙基三甲基硅烷（ＫＨ－５６０）为交联剂，以ＢＦ３为催化剂，在１５０℃下制备交联ＰＥＧ－２０Ｍ玻璃毛细管色谱柱，探讨了该色谱柱的柱效、涂渍效率、交联度、热稳定性、耐溶剂性等，取得较满意的结果。     

交联PEG－20M玻璃毛细管色谱柱的研制

采用３－缩甘油氧丙基三甲基硅烷（ＫＨ－５６０）为交联剂，以ＢＦ３为催化剂，在１５０℃下制备交联ＰＥＧ－２０Ｍ玻璃毛细管色谱柱．探讨了该色谱柱的柱效、涂渍效率、交联度、热稳定性、耐溶剂性等，取得较满意的结果．     

黄酮化合物的反相高效液体色谱分离

本文考察了七种黄酮化合物在Zorbax-ODS柱和Zorbax-CN柱上的反相高、效液体色谱行为,七种黄酮化合物分别在Zorbax—ODS柱上以甲醇-水-甲酸(75:25:0.1体积比)为流动相,在Zorbax-CN柱上以甲醇—水—甲酸(55:45:0.1体积比)为流动相得到较好的分离,考察了它们在Zorbax-ODS柱上的色谱保留行为与结构参数间的关系,结果表明有可能利用分子体积和基团亲水参数的大小预见黄酮化合物的色谱保留行为。     

反相毛细管液相色普柱填充效能评价的实验设计

以反相毛细管液相色谱柱为例设计了一组简便易行的液相色谱柱填充效果评价实验。选用方便易溶的常用试剂丙酮作为死时间标记物兼作探针化合物，甲醇作为流动相，对毛细管C18柱进行了塔板高度-流速关系曲线的测定，取得了良好的效果。该色谱操作条件具有普适性，测试方便，适合于色谱实验教学和色谱工作者的填充柱效测试。     

高聚物反相填料在分离纯化莱菔硫烷中的应用

采用高聚物反相填料装填的半制备柱(PST, 30μm, 300mm×10mm ID)对莱菔硫烷进行分离纯化,优化了色谱分离参数,确定最佳流动相为30%乙腈-水溶液,流速为2mL/min等度洗脱,检测波长254nm,进样量不超过20mg时,收率在61%以上,纯度可达90%。采用中心切割的方式收集,获得的产品纯度可达90%以上。