碘原位凝胶含量及体外释放度测定方法研究

为了建立碘原位凝胶的含量及体外释放度测定方法,采用自制装置进行体外释放度研究,释放介质为蒸馏水,转速为100r/min,温度为(37.0±0.5)℃。采用紫外可见分光光度法测定碘原位凝胶体外释放液中碘的含量,碘在CCl4溶液中的紫外检测波长为517nm。实验结果显示释放液中碘的质量浓度线性范围为40~200μg/ml(r=0.9997),平均回收率为99.4%,RSD=0.65%(n=9)。实验建立的含量及体外释放度测定方法操作简便、快速、准确度好,为相关制剂中碘的含量及释放度测定提供了一种新方法、新思路。     

RP-HPLC法测肝康颗粒中阿魏酸的含量

建立以高效液相色谱法测定肝康颗粒中阿魏酸含量的方法。采用反相高效液相色谱法测定康颗粒中阿魏酸的含量。高效液色谱条件为:色谱柱,Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 mm);流动相,甲醇-0.085%磷酸(38:62);检测波长316 nm;流速1.0 mL·min~(-1);柱温为25℃。阿魏酸进样量在75.2～752 ng范围内线性关系良好,回归方程为:Y=7066.1X-42190(r=0.9994,n=6);平均加样回收率为99.46%,RSD=1.33%。本方法操作简便、准确、灵敏度高可用于肝康颗粒的质量控制。     

消石利胆丸中黄芩苷的含量测定

目的:探索消石利胆丸中黄芩苷的定量方法.方法:采用络合物萃取-紫外分光光度法测定消石利胆丸中黄芩苷的含量.结果:络合物最大吸收波长为262nm±1nm,回归方程为X=2.016×101A+6.482×103(r=0.9999,n=7),线性范围0~180g;平均回收率98.96%,RSD=1.75%(n=5);精密度RSD=1.24%(n=5);稳定性RSD=1.61%(n=5),络合物在2h内稳定.结论:本法简便、准确,可排除共存物干扰,适于消石利胆丸中黄芩苷的含量测定.     

比色法快速测定硫酸卡那霉素注射液的含量

目的:探索硫酸卡那霉素注射液的快速含量测定方法.方法:采用碱性酒石酸铜试剂与硫酸卡那霉素形成有色复合物,比色法测定含量.结果:本法测定波长为max=566±1 nm,回归方程C(万U mL 1)=2.176A 4.311×10 2,r=0.999 3(n=5);线性范围0.21～1.03万U mL 1;4 h内稳定;重现性RSD=0.42%;平均回收率99.7%,RSD=0.79%;含量测定结果与中国药典法基本一致.结论:本法简便、快速、准确,适用于生产单位和医院制剂对该产品的快速质量控制.     

金耳多糖注射剂中多糖的含量测定

建立金耳多糖注射剂中的多糖含量测定方法。采用3,5-二硝基水杨酸法(简称DNS法)对注射剂中多糖进行含量测定,样品经DNS试剂显色后于499 nm处测定吸收度,在此波长处溶液的吸光度与葡萄糖含量呈良好线性关系;回归方程为:A=0.0272 0.7016C,r=0.9996(n=7);平均加样回收率为100.7%,RSD=1.9%。DNS法用于测定多糖含量简单易行、快速可靠,可用于该注射剂的质量控制。     

紫外分光光度法测定贵州马兰总蒽醌含量

目的:测定贵州马兰中总蒽醌的含量。方法:将1,8-二羟基蒽醌对照品溶液和马兰样品溶液于200～400 nm波长范围内进行扫描,确定检测波长为223 nm,建立紫外分光光度计测定贵州马兰中总蒽醌含量。结果:1,8-二羟基蒽醌对照品溶液浓度在2.2～6.05μg/m L的范围内,其浓度与吸光度呈良好的线性关系,C=169.43A-0.1899(r=0.9996);样品加样回收率为98.31%,RSD为2.82%(n=6);贵州马兰中总蒽醌含量为3.146mg/g,RSD为1.60%(n=5)。结论:建立的紫外分光光度法操作简便,重复性良好,可用于马兰中总蒽醌的含量测定;该法可为马兰质量控制和制定质量标准提供参考。     

高效液相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇含量

为了建立高效液相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇的含量,采用色谱柱为C18(4.6mmx250mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液;检测波长260nm;流速1.0mL/min。苯甲醇的线性范围为1.10mg～2.57mg/mL,r=0.9999;回收率99.62%,RSD=1.53%。本方法简便可行,结果准确可靠,可作为该制剂中苯甲醇含量测定的方法。     

更年舒片的质量标准研究

目的:建立更年舒片的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对方中当归、牡丹皮、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定更年舒片中芍药苷的含量.结果:TLC色谱中均能明显地检出当归、牡丹皮和淫羊藿;芍药苷含量测定线性范围0.032～0.160μG/mL(r=0.999 8.n=5),平均回收率为100.9%,RSD为2.89%.结论:该方法准确可靠,可用于该制剂的质量控制.     

TLC与RP-HPLC法测定金诃降脂胶囊中大黄酚含量

目的:建立测定“金诃降脂胶囊”中大黄酚的含量.方法:采用TLC与RP-HPLC法测定大黄酚的含量.结果:本法的线性范围为0.0168-0.084μgmL-1(r=0.9998,n=5),平均回收率为96.7%,RSD为l.64%.结论:RP-HPLC法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

直接电位滴定法测定含乌梅复方制剂中的游离有机酸总量

建立了直接电位滴定法测定含乌梅复方制剂中游离有机酸的方法．实验表明，复方制剂稚泻停口服液中游离有机酸总量为8.33×10-3mol／L，RSD=0.54%(n=7)．柠檬酸回收试验结果为97.46%～104.96%．该方法可作为稚泻停口服液的质量标准，也可用于其他复方制剂中游离酸总量的测定．     

阳春砂仁中总黄酮、异槲皮苷和槲皮苷含量测定研究

建立阳春砂仁中异槲皮苷和槲皮苷含量的高效液相(HPLC)测定方法.异槲皮苷进样量在0.0183～0.0915 μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为102.69%,相对标准偏差为0.70%(n=6);槲皮苷进样量在0.029 4～0.147 μg范围内线性关系良好,平均回收率为103.15%,相对标准偏差为0.68%(n=6).建立了紫外分光光度法测定砂仁中总黄酮含量的方法,采用槲皮苷为对照品,浓度在0～9.8 μg/mL.范围内线性关系良好,平均回收率为100.89%,相对标准偏差为1.19%(n=6).本方法简便快捷,可作为砂仁含量测定质量控制方法.     

苯酚-硫酸法测定太白泡沙参总多糖的含量

采用水提醇沉法制备太白泡沙参总多糖储备液.在优化条件(包括检测波长、试剂用量、反应温度)下,建立了苯酚-硫酸体系测定太白泡沙参总多糖含量的方法,并对该方法的精密度、重复性和加样回收率进行了考察.结果表明,对照液葡萄糖浓度为0.1 mg/mL时,1.0 mL的对照液所需5%苯酚的用量为1.0 mL,浓硫酸的用量为5.0 mL,反应温度为室温,在波长为490 nm处,回归方程Y=9.695X-0.009 2(r=0.999 8),葡萄糖的质量浓度在0.01～O.09 mg/mL线性关系良好.该方法的精密度RSD=0.66%(n=5),重复性RSD=0.29%(n=5),平均回收率为99.9%(n=9),RSD=2.1%.该方法简便、合理,适合太白泡沙参总多糖含量的测定.     

氯霉素的单扫描示波极谱法测定

用单扫描示波极谱法研究氯霉素的电化学行为。在0.3mol/LKCl(pH=7.30)底液中,氯霉素在汞电极上有一线性扫描还原峰,其峰电位为Ep=-0.62V(vs.SCE)。峰电流与氯霉素浓度在1×10-7mol/L～9×10-6mol/L范围内呈现良好的线性关系(其线性相关系数r=0.9992),氯霉素的检出限可达5.0×10-8mol/L。该法用于模拟尿样的测定和氯霉素片剂含量的测定,结果令人满意。     

呋麻滴鼻液中呋喃西林含量测定方法学研究

目的:建立呋麻滴鼻液中呋喃西林的含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法,在波长374nm处测定制剂中呋喃西林的含量。结果:在4.8μg/ml～7.2μg/ml浓度范围内,呋喃西林在波长374nm处与吸收度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率100.4%,RSD为0.55%。结论:本法用于该制剂的质量控制简单、准确。     

藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5~5μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372~.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.     

HPLC测定妇炎净软胶囊中阿魏酸的含量

建立以高效液相色谱法测定妇炎净软胶囊中阿魏酸含量的方法。色谱柱为Diamonsil C18(5μm,250×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-1%醋酸(35:65);流速1ml.min-1;检测波长:320nm。阿魏酸的线性范围是0.05055～0.4044μg(r=0.9999),平均回收率为100.4%,RSD=1.45%(n=5)。本方法简便、快捷、结果准确,可用于妇炎净软胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定太太美容口服液中阿魏酸的含量

建立了太太美容口服液中阿魏酸含量的HPLC测定方法.色谱柱为Shim-PackVP-ODS柱(150mm×4·6mm,5μm);流动相为甲醇水冰醋酸(32∶66∶2);流速1mL/min;323nm处进行检测.阿魏酸的线性范围为0·252~5·04μg/mL,r=0·9993,平均回收率为99·9%(n=5),相对标准偏差为1·2%.实验证明该方法简便、快速、准确,适合于太太美容口服液中阿魏酸含量的测定.     

Quality standard of compound ShuYu granule

采用薄层色谱法鉴别制剂中的首乌藤、丹参、白芍;高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量.色谱柱:Hypersil ODS2-C18 (4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液(13:87);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:230mm.结果显示薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰,重现性良好;高效液相色谱法测定芍药苷在0.023 78 -0.594 44 mg·mL-呈良好的线性关系(r =0.999 9);平均回收率为100.46％,RSD值为1.25％(n=6).此方法简便、快捷、准确,可用于疏郁复方颗粒的质量控制.     

HPLC-ELSD法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷含量研究

目的:建立黄芪颗粒中黄芪甲苷的含测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent HypersilODS柱(5μm×4.6×250 mm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:1mL.min-1;柱温:30℃;ELSD参数漂移管温度:85℃;氮气压力:3.5 bar。结果:黄芪甲苷在0.5605～22.42μg之间线性关系良好,回收率为99.90%,RSD为1.23%(n=9)。结论:该方法简便、准确,可用于黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量测定,以控制制剂质量。     

HPLC定量检测体外培养巨噬细胞液中PGF2α方法的建立

采用香豆素类物质BDMC为衍生剂进行柱前衍生,以C8反相柱(4.6mm×150mm)为固定相,乙腈-甲醇-水(35∶10∶55)为流动相,流速为1.5mL/min,柱温为22℃,检测波长为Ex/Em=354nm/440nm,建立定量检测体外培养巨噬细胞液中PGF2α的HPLC方法.PGF2α峰呈尖峰,分离度良好;在25~500μg/L范围内成线性(R2=0.995 0);其精密度RSD为4.34%(n=5);重复性RSD为7.88%(n=6),稳定性RSD为4.43%(n=5);平均加样回收率为87.20%±7.63%(n=3).结论:该方法稳定、可靠、重复性好,可用于体外培养巨噬细胞液中PGF2α的定量检测.