2-甲基-8-羟基喹啉在超临界CO_2中萃取金属离子研究

在无任何添加剂的情况下,以2-甲基-8-羟基喹啉为螯合剂,考察了时间(10～90 min),温度(313～343K),压力(10～25 MPa),螯合物与金属的摩尔比(50︰1～200︰1)等因素对8种金属离子(Cu2+,CO2+,Ni2+,Fe3+,Pb2+,Cd2+,Mn2+,Zn2+)萃取效率的影响.结果表明,螯合物对Cu2+萃取效率最高,在最佳条件下(323 K,30 min,25 MPa,螯合物与金属离子的摩尔比为200︰1)达88.23%.而在同一萃取体系中,8种金属离子的萃取常数(Kex)随着萃取效率的增加而增加.     

甲氧羰基乙酸己酯在超临界二氧化碳中溶解行为研究(英文)

设计合成了甲氧羰基乙酸己酯,确定了其结构,在压力为8.5¹8.6 MPa,温度为31318.6 MPa,温度为313³53 K测定了其在超临界CO2中的溶解度.并运用Bartle和Chrastil半经验模型对溶解度数据进行关联,由Kumar-Johnston理论计算其在超临界相中的偏摩尔体积.结果表明:甲氧羰基乙酸丁酯在8.5 MPa、313 K下溶解度高达2.62×10-3mol/L,与理论计算结果相关性良好,平均相对偏差分别为3.28%353 K测定了其在超临界CO2中的溶解度.并运用Bartle和Chrastil半经验模型对溶解度数据进行关联,由Kumar-Johnston理论计算其在超临界相中的偏摩尔体积.结果表明:甲氧羰基乙酸丁酯在8.5 MPa、313 K下溶解度高达2.62×10-3mol/L,与理论计算结果相关性良好,平均相对偏差分别为3.28%⁵8.65%和0.0068%58.65%和0.0068%²7.7%.在313,333,353 K温度下,其偏摩尔体积分别为-5708.79,-1665.36,-707.43 cm3/mol.     

从无铁渣湿法炼锌流程还原补锰液中萃取铟

考察了P₂0₄对Fe²⁺，Mn²⁺，Zn²⁺及In³⁺的硫酸盐模拟溶液中各种金属离子的萃取性能，然后对真实溶液无铁渣湿法炼锌流程中高酸浸出液的还原补锰液中的铟进行萃取分离.确定了萃取分离铟的最佳条件为：(ⅰ)有机相组成分为30%P₂0₄+70%磺化煤油；（ⅱ）温度20　℃±；（ⅲ）级数3级；（ⅳ）相比O/A=3∶1；（ⅴ）时间5　min，在最佳条件下，铟的萃取率≥99.4%，P204对In³⁺，Zn²⁺，Mn2⁺　３种金属的萃取饱和容量分别为54.0　g·L^-1，22.0　g·L^-1和2.0　g·L^-1，全流程铟的直收率达到77.58%，总回收率≥95.0%，比传统提取铟流程回收率提高20%以上.     

分子蒸馏提取橘皮中D-柠檬烯工艺的研究

利用超临界CO2萃取橘皮中的挥发油,从中分离得到D-柠檬烯,本文对比提取工艺、条件进行研究.超临界流体提取橘皮中D-柠檬烯的最佳工艺条件为:CO2超临界萃取150 min,萃取压力25 MPa,CO2流量20 L/h,萃取温度46℃.     

电导率法研究β-环糊精与烷基三甲基溴化铵的包结作用

在298.2 K下，用电导率法测定了β-环糊精(β-CD)分别与十二烷基三甲基溴化铵(C12TABr)、十六烷基三甲基溴化铵(C16TABr)在水溶液中的相互作用。结果表明，包结反应平衡所需时间在常温下2 min内即可完成；β-CD与两种表面活性剂均能形成结合比为2∶1的包结物，进而用非线性拟合法计算出包结物的结合常数分别为1.8×10⁶ L²·mol^-2和5.1×10⁶ L²·mol-2；对应的吉布斯自由能分别为-36 kJ·mol^-1和-38 kJ·mol^-1。另外，通过测量不同温度下β-CD与C12TABr包结物的结合常数和热力学参数发现整个包结过程是熵焓共同驱动的过程，温度越高，越有利于β-CD与C12TABr形成包结物。     

超临界二氧化碳萃取鄂西烤烟挥发油的研究

采用正交实验法对超临界CO2萃取鄂西烤烟挥发油的条件进行了研究.考察了萃取温度、压力、CO2流量等因素对鄂西烤烟挥发油提取率的影响.得到了超临界CO2萃取鄂西烤烟挥发油的最佳实验条件:萃取压力15MPa、温度40℃、CO2流量45kg·h-1和时间80min,得率为2 86%.水蒸汽蒸馏提取率为0 96%.超临界CO2萃取的收率高,萃取时间短.     

超临界CO2萃取丹参酮ⅡA提取工艺

采用超临界CO2萃取法提取了丹参酮ⅡA,讨论了压力、温度、时间、乙醇流量对丹参酮ⅡA提取收率的影响.得出最佳条件为:萃取压力25 MPa,萃取温度40℃,萃取时间2h,乙醇流量1.0 mL/min,并与乙醇提取法进行对比.结果表明,超临界CO2萃取法优于乙醇提取法.而后用液质联机分析得到其结构式.     

超临界CO_2萃取油泥砂中柴油的可行性及经济性分析

为了对超临界CO2萃取油泥砂中柴油的可行性及经济性进行分析,根据文献数据获得了物质在超临界CO2中的溶解度与其萃取率的关系曲线,发现当溶解度大于25g/(100g)时,萃取效率高达98%。采用Aspen软件对柴油中的主要化合物C10~C20的超临界CO2萃取过程进行了模拟,分析了操作压力、萃取时间、CO2流量对萃取率的影响,优化了反应条件。结果表明,在温度为35℃、压力为20MPa、萃取时间为180min、CO2流量为60kg/h、甲醇与CO2的流量比为0.3的条件下,柴油中C10~C20的萃取率高达95%。对20t/d处理量的超临界CO2萃取系统的技术经济性分析表明:建设投资为1 500万元,处理含油量(质量分数)21%的油泥砂的收益为2.4万元/d,2年内即可收回投资;利用超临界CO2萃取油泥砂中的柴油不仅可以解决当前的油泥砂污染问题,而且可以有效回收柴油,缓解目前日趋紧张的油气供需关系。     

超临界萃取法提取海带多不饱和脂肪酸的研究

对以海带（Laminaria japonica)为原料,采用超临界CO2萃取技术提取海藻多不饱和脂肪酸的可行性进行了研究,结果表明,当CO2流量2．5－3．5L／h,萃取压力25MPa,萃取温度30℃,萃取时间3h,原料粒度40－60目,分离压力5MPa和分离温度35℃时最利于海带脂质的提取,此萃取条件可使海带总脂肪酸中多不饱和脂肪酸含量达到67．2％。     

超临界CO_2和微波辅助萃取当归挥发油

考察当归挥发油的不同提取方法.文中用超临界CO2流体萃取法和微波辅助萃取法研究萃取当归挥发油.实验表明:超临界CO2萃取最佳工艺条件为萃取压力25 MPa、分离釜Ⅰ解析温度55 ℃、萃取温度45 ℃,提取率约1.9%;微波辅助萃取最佳工艺条件为无水乙醇为提取溶剂,微波功率800 W、微波辐射时间150 s、液料质量比为4.71: 1,提取率约11.2%.微波辅助萃取法取得当归油的收率高于超临界CO2萃取法.微波辅助萃取法萃取当归挥发油收率高,但外观品质较超临界萃取的当归挥发油差.     

镍化磁性琼脂糖凝胶微球的制备及其在蛋白纯化中的应用研究

以自制磁性琼脂糖微球为基质,环氧氯丙烷为活化剂,亚氨基乙二酸作为螯合剂,制备了表面螯合Ni2＋的磁性凝胶微球（Mag—Agarose—Ni）．IR结果表明Ni2＋成功螯合到了磁性凝琼脂糖胶微球上;SEM结果显示在螯合Ni2＋后,Mag—Agarose-Ni形貌没有发生明显变化,且平均粒径为23btm;原子吸收光谱结果表明Mag—Agarose-Ni表面螫合的Ni2＋的量为2．12×10mol／mg;磁性能测试表明Mag—Agarose-Ni具有超顺磁性,其磁饱和强度为20．8emu／g,具有良好的磁响应性．将Mag—AgaroseNi用于六聚组氨酸融合蛋白K8的纯化研究,SDS-PAGE结果表明Mag—Agarose—Ni较市售Ni—NTA对K8具有更优的亲和分离效果,经15min的孵育后,Mag—Agarose—Ni对K8的吸附容量可达到8．8μg／mg．     

不对称双Schiff碱铜配合物CuL-Cu-CuL的合成与磁性

在1∶1的乙醇水溶液中,利用配合物作配体的方法,将CuL2-与Cu2+以2∶1的摩尔比回流,制得了具有不对称结构的双Schiff碱配体H3L[H3L=N-(3-羧基水杨醛)-N’-(5-氯水杨醛)缩乙二胺]的Cu均三核配合物CuL-Cu-CuL,并通过元素分析I、R、电子光谱等方法对其进行了表征和性质研究,其组成为Cu3C34H26O9N4Cl2;在5～300 K温度范围,测定了该三核配合物的变温磁化率,拟合表明该三核配合物的Cu-Cu金属离子间为反铁磁偶合,磁偶合因子J=-61.8 cm-1,g=2.21,θ=-4.98 K.     

稀土配合物La2（m-MOBA）6（Phen）2的合成和晶体结构表征

本文介绍了标题化合物La2（m-MOBA）6（Phen）2（m-MOBA：间甲氧基苯甲酸;Phen：邻菲啉）（1）的合成和晶体结构.化合物1中两个La^3＋分别与来自配体m-MOBA羧基的7个0及1个邻菲啉的2个N配位构成9配位的畸变三帽三棱柱几何构型的LaO77N2中心.羧酸氧原子以螯合、桥联、螯合桥联三种形式与La^3＋配位,邻菲啉的氮原子与La^3＋螯合配位.配合物分子之间存在着π-π堆积、C—H…O氢键、C—H…π氢键和C—H…H—C二氢键分子间弱作用力。化合物晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数：a=1.0549nm,b=1.1813nm,c=1.4518nm,a=108.9910（1）°,β=94.9630（1）°,γ=107.7130（1）°,V=1.5945nm^3,Z=1,Dc=1.609g.cm^-3,μ=1.400mm^-1,F（000）=776,R=0.0208,Rw=0.0544,Mr=1545.04.     

超临界CO2萃取-反相高效液相色谱测定海南对虾壳中虾青素的含量

采用超临界CO2萃取技术,研究了从海南对虾壳中提取虾青素的工艺,同时采用正交实验方法研究了其最优化萃取条件,结果表明:萃取压力为35 MPa,萃取温度为60℃,夹带剂为100g样品用15 mL二氯甲烷,萃取时间为2 h.最后用高效液相色谱法对萃取产物中的虾青素进行了测定,色谱柱:waters novapakC18 3....     

N-（3-羧基水杨醛）-N’-（5-氯水杨醛）缩乙二胺Cu2Ni异三核配合物的合成、表征与磁性

利用不对称双Schiff碱配体N-（3-羧基水杨醛）-N’-（5-氯水杨醛）缩乙二胺（H3L）及其Cu（Ⅱ）单核配合物HCuL（L3H,L的脱氢阴离子,氧化数为3）合成了Cu—Ni异金属三核配合物（CuL）Ni（CuL）,并通过IR谱、电子光谱、元素分析、热重分析等方法对其进行了表征和性质研究,其组成为Cu2NiC34H27O95N4Cl2;在5-300K温度范围,测定了该异金属三核配合物的变温磁化率,并拟合了测定结果,表明该三核配合物的Cu—Ni金属离子间为反铁磁偶合,磁偶合因子J=-88．7cm^-1,g=2．23．     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的含量

采用微波辅助萃取—高效液相色谱法测定了苦丁茶中熊果酸的含量.苦丁茶粉碎后以乙醇为溶剂,微波高火提取4 min,采用高效液相色谱法（HPLC）测定熊果酸的含量.色谱柱为InertsilC18柱（5μm,4.6×150 mm）;流动相为甲醇/水（体积比90∶10）,流速为0.8mL/min,柱温40℃,检测波长为210nm.结果表明熊果酸在0.0996~0.4980mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.12%,苦丁茶中熊果酸的含量为14.55 mg/g.     

PMNBP缩氨基酸酯席夫碱配合物的合成、表征和抑菌活性

合成1-苯基-3-甲基-4-对硝基苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMNBP)缩L-苯丙氨酸甲酯、PMNBP缩L-缬氨酸甲酯、PMNBP缩L-亮氨酸甲酯、PMNBP缩L-色氨酸甲酯席夫碱等4种配体以及相应的过渡金属(Cu2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+)配合物,并对合成的化合物进行了核磁及红外光谱表征;利用琼脂扩散法测定了PMNBP席夫碱及其配合物的抑菌活性.结果表明:(1)4种配体均以酮式结构存在;(2)配体分别以亚胺N原子、吡唑啉酮的羰基O原子、酯羰基O原子与金属离子配位形成ML2型中性配合物;(3)配合物的抑菌能力强于配体,5种金属中,锌的配合物均具有较强的抑菌能力.     

文冠果外皮对水体中锌的去除研究

生物吸附法是最经济有效的去除水体重金属污染的方法.为研究文冠果外皮对水环境中的锌离子的去除效率和去除机理,本文以文冠果外皮为吸附剂,研究了溶液pH值、吸附动力学、锌离子浓度、吸附剂投加量对水溶液中锌的吸附量与去除率的影响;通过模型拟合、离子交换实验和远红外光谱分析(FTIR),对吸附机理进行了探讨.结果表明:文冠果外皮是一种理想的锌吸附剂:适应pH值范围宽(3～6),达到吸附平衡时间短(30 min),吸附容量大(最大值为18.656 mg.g-1),去除效率高(60%～90%);吸附过程符合伪二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型.离子交换实验和远红外波普扫描分析表明离子交换和络合反应是主要吸附机理,主要的交换离子为K+,Ca2+,Mg2+和Na+,参与络合、螯合反应的官能团主要有-OH、-NH、-COO-、-C=O.     

胶束电动色谱法快速测定鱼血液中的类固醇激素

建立了一种同时分离测定鱼血液中皮质醇、雌二醇及睾酮含量的胶束电动色谱法.研究了缓冲溶液浓度、添加剂含量、pH、分离电压及温度等条件对分离的影响,得到了最佳分离条件,即:缓冲溶液组成为12mmol/L硼砂+60 mmol/L十二烷基硫酸钠+6 mmol/Lβ-环糊精+8%乙腈,pH 9.5;检测波长为225 nm,分离电压为25 kV,分离温度为25℃;采用毛细管短端进样(毛细管有效长度仅为10 cm)、反向分离模式.3种类固醇激素在4 min内达到基线分离,且分析物在1.0～100.0μg/mL呈良好的线性关系,相关系数大于0.993 2.该方法用于鱼血液中类固醇激素的检测,回收率为84.60%～113.30%,满足生物样品检测的要求.     

基于{Cr（OH）6Mo6O18）^3-多酸阴离子为配体的过渡金属离子配合物的合成及结构表征

以β-Anderson型{Cr（OH）6Mo6O18}^3-多酸阴离子为配体,质子化的4,4’-bpy为模板,利用电荷平衡阳离子,在水热条件下,合成了三种过渡金属Mn（Ⅱ）、Co（^3-）和Ni（^3-）的配合物：[4,4’-bpyH2]2[-Mn{Cr（OH）6Mo6O18}2]1、[4,4＇-bpyH][-Co（H2O）2{Cr（OH）6Mo6O18）]·4H2O2和[4,4’-bpyH][-Ni（H2O）2{Cr（OH）6Mo6O18}]·4H2O3．通过元素分析、单晶X射线分析、红外表征、热重分析和X射线粉末衍射等技术确定了化合物的组成和结构．在配合物1中,{Cr（OH）eMo6O18}^3-多酸阴离子作为六齿配体,Mn（Ⅱ）采用八面体配位方式,形成一维带状结构．配合物2和3互为异质同构体,{Cr（OH）6Mo6O18}^3-多酸阴离子作为四齿配体,Co（Ⅱ）或Ni（Ⅱ）采用八面体配位方式,形成二维层状结构,[4,4’-bpyH]＋填充在层间．