贵州特产苦荞麦中总黄酮的提取

实验以乙醇浓度、提取温度、提取时间和超声波功率等为考察因素,进行正交试验,建立起了经优化后的超声波辅助乙醇提取苦荞麦中总黄酮工艺,并采用高效液相色谱法,对苦荞麦中提取的总黄酮含量进行了测定.实验表明在色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(250 nm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈:水:乙酸(20:76.67:3.33);流速为0.6 ml/min;检测波长254 nm;柱温为30 ℃;进样量20μL的色谱条件下,测得苦荞麦中总黄酮含量为0.617%.     

武夷岩茶呈味性物质分析

就武夷岩茶呈味性成分进行研究,结合产地、火功对各组分的含量进行分析,采用化学计量学方法对呈味性成分进行深入探讨。结果表明:武夷岩茶中呈味性成分以多酚类物质为主,其次为咖啡碱、氨基酸类物质;结合相关性分析、主成分分析结果提示氨基酸、水浸出物,表没食子酸儿茶素、表儿茶素没食子酸酯可以作为武夷岩茶呈味性关键指标。     

HPLC-UV法测定不同产地知母中芒果苷的含量

考察不同产地知母中芒果苷的含量.采用高效液相色谱法,测定了12个产地知母中芒果苷的含量.色谱柱为迪马公司DiamonsilR(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为254 nm;温度为20℃;流动相为乙腈-水(15∶85体积比),(磷酸调pH=3.0);流速为1 mL/min.产自山西天镇的知母中芒果苷含量最高.本法测定知母中芒果苷含量简便、快速、准确,重现性好.     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的含量

采用微波辅助萃取—高效液相色谱法测定了苦丁茶中熊果酸的含量.苦丁茶粉碎后以乙醇为溶剂,微波高火提取4 min,采用高效液相色谱法（HPLC）测定熊果酸的含量.色谱柱为InertsilC18柱（5μm,4.6×150 mm）;流动相为甲醇/水（体积比90∶10）,流速为0.8mL/min,柱温40℃,检测波长为210nm.结果表明熊果酸在0.0996~0.4980mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.12%,苦丁茶中熊果酸的含量为14.55 mg/g.     

高效液相色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量

采用高效液相色谱法对马尾松松针中的莽草酸进行含量测定.马尾松松针原料以蒸馏水为提取溶剂加热回流进行提取得样品供试液.色谱条件为:Shodex Asahipak NH2(5μm,4.6 mm× 250 mm)色谱柱;乙腈-2％ H3PO4 (80∶ 20);流速0.8 mL/min;测定波长213 nm,柱温40℃.结果表明,线性范围为4.08-24.48 μg/mL(r2=0.9997),平均回收率为97.92％,RSD为1.230％(n=9).莽草酸的保留时间约为5.85 min,含量为3.20％.此方法准确、简便,适用于马尾松松针中莽草酸的定量分析.     

广东省15个不同产地五指毛桃药材中补骨脂素含量测定

目的建立五指毛桃药材中补骨脂素的高效液相色谱测定方法,测定广东省15个不同产地五指毛桃药材中补骨脂素含量,了解广东省不同产地五指毛桃药材质量情况。方法采用反相高效液相色谱法测定补骨脂素的含量,WatersC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(60∶40),流速为1.0mL/min,柱温:35℃;检测波长:245nm。结果补骨脂素在9.4～198.5μg/mL范围内,线性关系良好,平均回收率为99.94%,RSD为0.64%。广东省不同产地五指毛桃的补骨脂素含量范围为0.165～1.187mg/g,说明广东省不同产地五指毛桃质量较好。结论五指毛桃药材中补骨脂素的HPLC分析方法结果准确,重现性好,可作为五指毛桃药材的质量评价方法。     

高效液相色谱法测定五种茶叶中咖啡因含量

目的:采用高效液相色谱法测定了5种茶叶中咖啡因的含量。方法:采用Phenonm enxC18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相CH3OH H2O=5.5 4.5,流速1.0(mL.m in-1),检测波长为272 nm,柱温为35℃,在所选条件下,样品中待测组分与其它组分分离良好(R>1.5),通过重复性实验和加标回收实验,验证了方法的稳定性和可靠性。在本实验范围内各组分的峰面积和浓度之间具有良好的线性关系,r2=0.999 9,5种茶叶的咖啡因回收率97.48%～107.73%,RSD=2.6%～3.0%。     

辣椒叶片中类胡萝卜素组分分离及测定方法的研究

建立辣椒叶片中类胡萝卜素组分及其含量的分离测定方法.通过对提取溶剂、皂化温度、皂化时间、KOH-乙醇皂化液质量浓度、KOH-乙醇皂化液体积、料液比的选择,以及对流动相、柱温、柱流速等色谱条件的考察,研究提取辣椒叶片类胡萝卜素工艺流程.建立了提取辣椒叶片中类胡萝卜素的适宜工艺和分离测定辣椒叶片中类胡萝卜素组分及其含量的RP-HPLC工艺.技术关键是:以石油醚为提取溶剂、皂化温度为80℃、皂化时间为40min、皂化液质量浓度为20%、皂化液体积为10mL、料液比为1∶5;采用YMC-C30色谱柱(250mm×4.6mm i.d,5μm);检测波长450nm;柱流速1.0mL·min-1;柱温25℃;流动相A为乙腈:甲醇(V∶V=60∶40),流动相B为甲基叔丁基醚(100%),梯度洗脱.结果表明以外标法定量,叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素各组分的线性关系良好,相关性系数在0.996 1~0.999 9之间;平均回收率在85.2%~95.1%之间.该方法为辣椒叶片中叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的分离与定量测定提供了方法保证.     

高效液相色谱法测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量

控制提取工艺需要测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量。采用高效液相色谱法测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量 ,以 C8柱为色谱柱 ,以 V(体积分数为 0 .0 0 4 5 %的高氯酸 )∶ V(乙腈 ) =80∶ 2 0为流动相 ,检测波长为 2 80 nm,柯柯豆碱与咖啡因色谱峰的分离度大于 4 ,线性范围为 10～ 80μg/ m L ,相关系数大于0 .999,回收率大于 99.0 %。     

高效液相色谱法测定开口箭药材中绿原酸含量

以体积分数50%的甲醇溶液为溶剂,用超声提取法从开口箭药材中提取绿原酸,用高效液相色谱法检测提取液中绿原酸含量。提取条件为:超声功率240 W,超声频率40 kHz,提取温度60℃,超声提取30 min。色谱条件为:色谱柱为Inertsil ODS-3C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.4%磷酸水溶液(体积比9∶91)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃。绿原酸在0.255³.06μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系,y=31 388x+152.43(R2=0.999 9),平均加样回收率99.4%,RSD为2.12%(n=3)。检测结果表明,不同产地开口箭药材中绿原酸的含量有一定的差异,其变化范围在32.843.06μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系,y=31 388x+152.43(R2=0.999 9),平均加样回收率99.4%,RSD为2.12%(n=3)。检测结果表明,不同产地开口箭药材中绿原酸的含量有一定的差异,其变化范围在32.84⁶.62μg/g。该方法简便、准确、重复性好,可用于开口箭药材的质量控制。     

黔东南州产绞股蓝芦丁含量的研究

采用高效液相色谱法测定黔东南州不同产地绞股蓝中芦丁的含量。色谱柱(Diamonsil C18,5μl,150×4.6mm迪马公司生产),流动相:甲醇-1%冰醋酸(40∶60),检测波长:257nm,柱温:30℃,流速:1.0ml/min;以芦丁为含测指标测定绞股蓝中芦丁含量。绞股蓝中芦丁在0.204 892μg~1.229 352μg范围内呈良好的线性关系,回归方程y=2 205.5x+25.711,R2=0.999 5,平均加样回收率为103.07%,RSD%为1.7%。不同产地绞股蓝中芦丁含量在1.152 8~1.433 2mg/g之间。黔东南州不同产地绞股蓝中芦丁含量的差异不大。     

实验教学中超声波辅助乙醇法提取茶叶咖啡因研究

研究了超声波辅助乙醇提取法对茶叶中咖啡因提取的最佳方案.通过单因素和正交设计实验,绿茶在95%溶剂中经超声波预处理5min后,得到咖啡因提取最佳条件为20%超声功率比,70℃浸提温度,95%乙醇浓度,100mL溶剂用量和60min浸提时间,咖啡因的提取量最高每6g茶叶为99mg,提取率为82.5%.该法操作简单,无环境污染,提出产物纯度高,提取率高.所得最佳参数可应用于教学实验和工业化生产中.     

正交试验法优选养心安神颗粒醇提工艺

优选养心安神颗粒的最佳醇提取工艺.采用正交试验法以含五味子醇甲的量、干膏得率为指标,考察乙醇体积分数、溶剂倍数、提取时间和提取次数四因素对醇提工艺的影响.色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-水(55:45);流速1.0 mL/min;柱温30℃.结果确定养心安神颗粒的最佳醇提取工艺为70％的乙醇溶液提取3次(第1次8倍量,第2次6倍量,第3次4倍量),每次2 h.优选的醇提工艺合理,验证了优选醇提工艺的可行性,为养心安神颗粒醇提取工艺的确定提供了实验依据.     

不同提取方法对止咳宁嗽胶囊中活性成分含量的影响

利用HPLC研究不同提取方法(超声法、浸泡法和索式提取法)下止咳宁嗽胶囊中绿原酸和橙皮苷的含量.色谱柱:TC-C18(4. 6 mm×250 mm×5μm);柱温:25℃;进样量10μL;流动相:A为乙腈,B为0. 2%冰乙酸,梯度洗脱(0～15 min:10%～30%A,15～30 min:30%～85%A,30～40 min:85%～85%A,40～48 min:85%～10%A);流速:1. 00 m L·min-1;测定波长:327 nm(0～10 min),280 nm(10～48 min).优化色谱条件下,可以得到分离状况较好的色谱峰,对止咳宁嗽胶囊采用索氏提取法,测得其中的橙皮苷和绿原酸的含量最高.     

核磁共振法无损伤测定茶叶中咖啡因含量研究型实验教学初探

开展研究型实验教学是实践教学改革的重要方向。在研究型实验核磁共振法无损伤测定茶叶中咖啡因含量的教学过程中,学生独立查阅文献,改进实验装置及操作方法,提高咖啡因的收率和纯度;通过核磁共振法建立一系列梯度浓度的咖啡因含量与氢谱积分面积的工作曲线。利用甲醇浸提冷冻干燥技术将不同产地、不同品种的茶叶制成样品,测定其氢谱,通过工作曲线求解咖啡因含量,以期建立快速准确、无损伤,预处理简便的茶叶中咖啡因含量的检测方法。     

克咳胶囊中吗啡含量的提取工艺研究

目的:优选克咳胶囊中吗啡含量的提取工艺方法。方法:采用反相高效液相色谱法，以吗啡含量为检测指标，分别考察提取方法、提取溶剂、溶剂体积、超声功率、提取时间等因素，确定克咳胶囊的最佳提取工艺。结果:克咳胶囊中吗啡含量的最佳提取工艺为：5%醋酸的20%甲醇溶剂25 mL,超声处理30 min(53 kHz, 500 W),离心后过滤。     

武夷岩茶热重(TGA)分析研究

采用热分析方法(TGA)对5种武夷岩茶进行热重分析.讨论了不同的升温速率、氮气流量、热分析时间对热重分析图谱的影响.实验表明:不同品种武夷岩茶具有各自的热重图谱,根据5种武夷岩茶热重分析图谱之间的差异,可以对其进行区分和鉴别;大叶雀舌的热稳定性最高,矮脚乌龙的热稳定性最差.热分析时间越长、氮气速率越低、升温速率越慢都会使茶叶热失重量降低.     

东北三省不同产地龙胆HPLC指纹图谱的研究

建立龙胆HPLC指纹图谱研究方法,对不同产地龙胆的质量进行研究.色谱柱:Spherisorb-C18(4.6mm×250 mm,5μm),水(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为270 nm;柱温为30℃;进样量为10μL;检测时间为40 min.结果表明,东北三省不同产地龙胆的指纹图谱没有明显差异,但不同产地的龙胆苦苷的含量存在明显的差异.该色谱条件简单易行,可用于龙胆的鉴别研究.     

喜树嫩叶中喜树碱的HPLC提取方法的选择

建立一种从喜树嫩叶中喜树碱的高相液相测定提取方法.采用Waters Symmetry C18(150×3.9 mm,5μm)高效液相色谱.乙腈∶水=35∶65(V/V)为流动相,1.0 mL/min的流速,检测波长254 nm,柱温:25℃,进样量10μl.以不同浓度的甲醇提取法与不同浓度的碱法作对比,结论:以80%甲醇为溶剂于50℃下超声提取1 h为最佳提取法.     

五味子木脂素超声循环提取工艺条件的优化

采用超声循环提取的方法从五味子中提取五味子醇甲等木脂素类有效成分,考察溶剂、超声时间、超声功率、液固比和温度对提取工艺的影响.结果表明采用85%的乙醇作为提取溶剂,在单因素实验的基础上通过正交实验得出最佳工艺条件:超声功率500,W,超声时间10,min,温度30,℃,液固比20,五味子木脂素提取率达到80.84%.