偶氮,亚胺,酯类液晶的合成及中心桥键对介晶性的影响研究

报道了偶氮化合物ｐ－Ｈ２１Ｃ１０Ｏ－Ｃ６Ｈ４－Ｎ→‖Ｎ－Ｃ６Ｈ４－ＣＯＯＣｈ，亚胺化合物ｐ－Ｈ２１Ｃ１０Ｏ－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ→‖Ｎ－Ｃ６Ｈ４－ＣＯＯＣｈ，酯类化合物ｐ－Ｈ２１Ｃ１０Ｏ－Ｃ６Ｈ４－ＣＯＯＣｈ，（Ｃｈ ａｓ ｔｈｅ ａｂｂｒｅｖｉａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｈｏｌｅｓｔｅｒｙｌ ｇｒｏｕｐ）的合成，结构鉴定，以及ＤＳＣ和偏光显微镜对其介晶性研究的结果，并对中心桥键对介晶性的影响进行了讨论。     

3—（芳酰基乙基）—斯德酮的合成

了Ｒ＝Ａｒ－Ｃ＾｜｜Ｏ－ＣＨ２ＣＨ２－的３－（芳酰基乙基）－斯德酮的合成，其方法是：将芳香酮、甲醛与甘氨酸进行Ｍａｎｎｉｃｈ反应，得Ｉ：Ａｒ－ＣＯ－ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＯＯＨ．ＨＣｌ；Ｉ经亚硝化得Ⅱ：Ａｒ－ＣＯ－ＣＨ２ＣＨ２Ｎ（ＮＯ）ＣＨ２ＣＯＯＨ；Ⅱ用乙酸酐脱水环化，得Ⅲ，即３－（芳酰基乙基）－斯德酮。为验证Ⅲ的结论，将其进行溴化，得Ⅳ，即３－（芳酰基乙基）－４－溴－斯德酮，Ｉ的部分化合物及     

3－（芳酰基乙基）－斯德酮的合成

报导了的３－（芳酰基乙基）－斯德酮的合成。其方法是：将芳香酮、甲醛与甘氨酸进行Ｍａｎｎｉｃｈ反应，得Ⅰ：Ａｒ─ＣＯ─ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＯＯＨ·ＨＣｌ；Ⅰ经亚硝化得Ⅱ：Ａｒ─ＣＯ─ＣＨ２ＣＨ２Ｎ（ＮＯ）ＣＨ２ＣＯＯＨ；Ⅱ用乙酸酐脱水环化，得Ⅲ，即３－（芳酰基乙基）－斯德酮．为验证Ⅲ的结构，将其进行溴化，得Ⅳ，即３－（芳酰基乙基）－４－溴－斯德酮。Ⅰ的部分化合物及Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ皆为未见文献报导过的化合物，它们的结构经元素分析，ＩＲ，１ＨＮＭＲ，ＭＳ所证实。     

Bi(OR)_3作前驱体合成Bi_2O_3微粉(R:CH_2CH_2OCH_3,CMe_2Et)

报道了醇盐化合物Ｂｉ（ＯＲ）３（Ｒ∶ＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ３，ＣＭｅ２Ｅｔ）作前驱体，Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法合成Ｂｉ２Ｏ３多晶粉末的过程，探讨了Ｂｉ（ＯＲ）３性质及合成条件对产物物相的影响，并考察了Ｂｉ２Ｏ３微粉的颗粒性质．结果表明，Ｂｉ（ＯＲ）３的水解、聚合速度越快或在富氧气氛下煅烧干凝胶利于β－Ｂｉ２Ｏ３的生成，而乏氧气氛煅烧干凝胶或较小的升温速度则利于α－Ｂｉ２Ｏ３的生成，最后得到的Ｂｉ２Ｏ３微粉颗粒近似为球形，粒度范围为６０～１２０ｎｍ．     

聚钛氨烷－钯配合物催化卤代苯双羰基化合成α－酮酰胺的研究

报道了以二氧化硅为担载的聚钛氨烷－钯配合物（Ｔｉ－Ｎ－Ｐｄ）的合成和其对卤代苯双羰基化合成α－酮酰胺反应的催化作用。在一氧化碳压力为３．０ＭＰａ，１００℃下反应６ｈ，碘苯转化率达１００％，双羰化产物（ＰｈＣＯＣＯＮＥｔ２）选择性高于９０％。且催化剂易与反应产物分离和重复使用，经回收使用１０次，催化剂的活性和选择性基本保持不变。     

生物液晶对CaCO3结构影响的超声效应

应用Ｄ／ｍａｘ－ⅢＣ型全自动Ｘ射线衍射仪对常温下几种化学合成的ＣａＣＯ３结构进行了研究．结果表明，一般化学法合成的ＣａＣＯ３以方解石结构存在；在液晶相中合成的ＣａＣＯ３以霰石结构存在；而在用超声处理过的液晶相中合成的ＣａＣＯ３既有方解石结构存在，又有霰石结构存在     

席夫碱的合成和晶体结构

研究并合成了席夫碱（Ⅰ）（Ｃ３０Ｈ２８Ｎ２Ｏ４）和（Ⅱ）（Ｃ３８Ｈ３２Ｎ２Ｏ４），通过单晶Ｘ射线衍射测定了它们的晶体结构。（Ⅰ）为单斜晶系，空间群为Ｃ＾５２ｈ－Ｃ２／ｃ，得出晶胞有关参数。（Ⅱ）为单斜晶系，空间群为Ｃ＾５２ｈ－Ｃ２／ｃ，，得出晶胞有关参数。     

AlCr2O3体系燃烧合成反应的热力学分析与实验

首先对Ａｌ－Ｃｒ２Ｏ３体系的燃烧合成反应进行了热力学分析,讨论了起始反应温度,Ａｌ２Ｏ３和Ｃｒ２Ｏ３稀释剂以及ＭｏＯ３添加剂对Ａｌ－Ｃｒ２Ｏ３体系的绝热反应温度的影响。最后对Ａｌ－Ｃｒ２Ｏ３体系进行了热爆和点燃模式的燃烧合成实验,并对实验结果进行了分析。     

CaZrO3材料的制备及其显微结构

ＣａＺｒＯ３在ＣａＯ－ＺｒＯ３体系化合物中ＣａＯ含量最高且最稳定的一种化合物，利用ＣａＣＯ３和ｍＺｒＯ２类１４５０℃预先合成后又于１６００℃重烧，其ＣａＺｒＯ３晶粒发育中完善，利用这种方法合成的ＣａＺｒＯ３为原料，不添加助烧剂在１７００℃时就可以获得接近理论密度的烧结体，其显微结构特征是ＣａＺｒＯ３颗粒紧密堆积，而且晶形发育极其良好。     

Sol-gel法合成Bi_(1.6)Pb_(0.3)Sb_(0.1)Sr_2Ca_2Cu_3O_x体系的超导材料的研究

本文用Ｓｏｌ－ｇｅｌ法合成了Ｂｉ１．６Ｐｂ０．３Ｓｂ０．１Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ体系的高ＴＣ超导原粉，对于不同的烧结时间，材料的超导性有不同程度的差异，（超导转变温度为１０８．３～１１６．１Ｋ）并与同种方法合成的Ｂｉ１．７Ｐｂ０．３Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ体系进行了比较．用Ｓｏｌ－ｇｅｌ法，在Ｂｉ系中掺杂Ｐｂ，同样会缩短烧结时间（缩短６０ｈ），促进高温相的形成，同时掺杂Ｐｂ，Ｓｂ，形成超导材料所需的烧结时间进一步缩短（缩短１５３ｈ）．利用ＳＥＭ和Ｘ－ｒａｙ观察和分析了样品的形貌特征和物相结构．Ｓｏｌ－ｇｅｌ法具有工艺简单，烧结时间短，样品颗粒均匀、粒度小、组分易控等优点，在高ＴＣ超导材料中不失为一种行之有效的材料制备工艺．     

钐（Ⅲ）与—2[（取代苯胺基）羰基]苯甲酸配合物的合成与表征

报道了８种２－［（取代苯胺基）羰基］苯甲酸与Ｓｍ（Ⅲ）配合物Ｓｍ（Ｐ）３．３Ｈ２Ｏ［其中Ｐ＝２－（ＣＯＯ）Ｃ６Ｈ４ＣＯＮＨＣ６Ｈ５－ｎＸｎ，Ｘ＝Ｈ，２－Ｃｌ，４Ｂｒ，２－ＣＨ３，３－ＮＯ２，２－ＯＣＨ３，２，４－二氯，３－ＯＨ，ｎ＝１，２］的合成，并用元素分析、红外光谱、电子反射光谱、热重分析进行了表征。结果证明了配位是通过羰酸羟基原子和酰胺羰基氧原子进行的，含３分子配位水。     

神经外科手术中动脉与呼气末二氧化碳分压差稳定性的观察

观察神经外科手术过程中动脉和呼气末二氧化碳分压差值（Ｐａ－ＥＴＣＯ２）的稳定性。对３０例幕上肿瘤行择期肿瘤切除术的患者，于硬脑膜打开后，给予安氟醚１．１～１．５ＭＡＣ，将动脉内压维持在每小时１０±０．６７ｋＰａ。分别于麻醉前、气管插管后５ｍｉｎ、开颅后５ｍｉｎ、术中降压１ｈ和术终抽取动脉血行血气分析。对开颅超过３ｈ的１４例患者，则于３ｈ后再抽取１次动脉血样，同时记录呼气末二氧化碳分压（ＰＥＴＣＯ２）。在手术过程中ＰａＣＯ２平均值为４．２１±０．７７ｋＰａ，ＰＥＴＣＯ２平均值为３．８６±０．６６ｋＰａ，Ｐａ－ＥＴＣＯ２平均值为０．３３±０．６６ｋＰａ，ＰａＣＯ２与ＰＥＴＣＯ２显著相关（Ｐ＜０．０１）。ＰａＣＯ２、ＰＥＴＣＯ２和Ｐａ－ＥＴＣＯ２不同时间点之间无显著性差异。如能在麻醉后及早确定Ｐａ－ＣＯ２与ＰＥＴＣＯ２差值，术中监测ＰＥＴＣＯ２仍有一定价值     

复合固体超强酸PO4^3—／Ti—La—O催化合成DOP的研究

复合固体超强酸ＰＯ４＾３－／Ｔｉ－Ｌａ－Ｏ对ＤＯＰ的合成有较高的催化活性，苯酐３ｈ的转化率超过９９％，并找出了ＤＯＰ合成的最佳条件：辛醇１４０ｍＬ、邻苯二甲酸酐３０ｇ、催化刘４ｇ、活性炭０．２ｇ、反应时间４ｈ。该催化剂具有耐水性强、可重复使用、再生容易、不污染环境等优点。     

3—氨基—6苯基—1,2,4—三嗪的合成

利用Ｐｕｍｍｅｒｅｒ重排合成α－酰基一硫代半缩醛［ＲＣＯＣＨ（ＯＨ）ＳＣＨ_３ ］,并将它与碳酸氨基胍反应合成了 ３－氨基－６－苯基．１,２,４三嗪．     

新型抗癌配合物的研究 IV：[Pd（二齿胺）（NO3）2]配合物的合成,表…

合成了二齿胺配体内消旋－１，２－二苯基乙二胺（Ｓｔｅｉｎ）内消旋－１，２－二对氯苯基乙二胺（４－Ｃｌ－ｓｔ）和钯配合物［Ｐｄ（ｓｔｅｉｎ）（ＮＯ３）２，［Ｐｄ（４－Ｃｌ－ｓｔ）（ＮＯ３）２，［Ｐｄ（ｔｍｃｐｄａ）（ＮＯ３）２］，［Ｐｄ（Ｏ－ｐｈｅｎ）（ＮＯ３）２］，用元素分析红外光谱进行了表征，并用ＭＴＴ染色法测定了配合物的抗癌活性，结果表明［Ｐｄ（４－Ｃｌ－ｓｔ）（ＮＯ３０２］对人体宫颈癌和鼻咽     

Cu2(OH)3Cl-CuO纳米粉体的制备与表征

以氯化铜为原料，采用沉淀法制备了Ｃｕ２（ＯＨ）３Ｃｌ－ＣｕＯ纳米粉体，并借助ＸＲＤ、ＴＥＭ及ＩＲ等技术对粉体结构和催化活性进行了研究。结果表明，粉体的最佳合成条件为：ＣｕＣｌ２浓度为０．５－３．０ｍｏｌ／Ｌ，ＮａＯＨ浓度为４．０－６．０ｍｏｌ     

系列芳基烷基不对称亚砜硝酸铀酰配合物的合成及研究

本文合成了一系列烷基芳基不对称亚砜Ｒ１－Ｃ６Ｈ４－ＳＯ－Ｒ２（Ｒ１＝ＣＨ３，Ｃ（ＣＨ３）３；Ｒ２＝Ｃ２Ｈ５，Ｃ４Ｈ９，Ｃ６Ｈ１３，ＣＨ２ＣＨ（Ｃ２Ｈ５）Ｃ４Ｈ９），并且以之为配体（Ｌ）和硝酸铀酰反应，制备了一系列硝酸铀酰配合物ＵＯ２Ｌ２（ＮＯ３）２，通过元素分析、摩尔电导、红外光谱，研究了配合物的组成、结构和性质，并测定了配合物［ＵＯ２（ＴＢＳＯ）２（ＮＯ３）２］的晶体结构。     

硬脂酸溶胶-凝胶法合成SrTiO_3纳米晶

以硬脂酸、醋酸锶和钛酸丁酯为原料，采用硬脂酸溶胶－凝胶法（ＳＡＧ）合成凝胶，经过热处理获得ＳｒＴｉＯ３纳米晶．ＩＲ、ＴＧ－ＤＴＡ分析了凝胶的热处理过程；ＳＥＭ、ＸＲＤ分析了纳米ＳｒＴｉＯ３的形貌及晶相．在６５０℃保温３ｈ合成四方相ＳｒＴｉＯ３纳米晶，颗粒均匀呈球形，平均粒径６０ｎｍ．     

新阴极材料CrO3—MoO3的合成及电性能研究

本文首次报导应用简单工艺，在常压下制备ＣｒＯ３－ＭｏＯ３合成材料。对该材料的结构特征及电性能进行了测试和研究。结果表明，ＣｒＯ３－ＭｏＯ３是一种新型的阴极材料。它不仅具有良好的放电性能，而且与ＣｒＯ３相比，它的毒性、腐蚀性和吸水性均大为降低，可直接作为固体电池的新阴极材料。     

系列Cu（II）的3,3—二甲基—（1H—1,2,4—三唑）—2—丁酮配合…

以３，３－二甲基－（１Ｈ－１，２，４－三唑）－２－丁酮为配体（Ｌ）和不同铜盐反应，合成了六个Ｃｕ（Ⅱ）配合物ＣｕＬ２Ｃｌ２、ＣｕＬ２ＢＴ２、ＣｕＬ３（ＢＦ４）２、ＣｕＬ４（ＣｌＯ４）２和ＣｕＬ４ＳＯ４·４Ｈ２Ｏ），通过元素分析、摩尔电导、红外，研究了配合物的组成、结构和性质，并测定了ＣｕＬ４（ＣｌＯ４）２的晶体结构。