用红外显微研究MoS2纳米微粒LB膜摩擦过程…

研究了铝基体上沉积的由二烷基二硫化磷酸修饰的ＭｏＳ２纳米微粒（ＭｏＳ２－ＤＤＰ）ＬＢ膜的摩擦这性能，并且利用红外普微镜分析了膜在摩擦过程中的结构变化，结果表明：在给定的试验条件下，ＬＢ膜可显著降低铝的摩擦系数；加和ＭｏＳ２纳米微粒虽使其摩擦系数稍有增加，但耐磨性能却可提高近２０倍；ＭｏＳ２－ＤＤＰＬＢ膜在摩擦过程中极易向对偶转移，同时在摩擦力作用下膜下发生了摩擦化学反应或变化。     

Mo/Cr_2O_3体系润滑状态转化及润滑膜结构

综合应用 ＳＥＭ， ＷＤＳ， ＳＡＭ及 ＸＰＳ等技术逐一分析了不同润滑状态下Ｍｏ／Ｃｒ２Ｏ３摩擦日表面膜的结构：观测到润滑状态转化和试件表面反应膜化学结构之间的对应联系；揭示了边界润滑状态下试件表面上形成了含有石墨和 ＭｏＳ２的混合团体润滑膜，这是Ｍｏ／Ｃｒ２Ｏ３体系高温下具有良好摩擦特性的关键。     

DDP修饰Ag纳米微粒的制备及结构表征

在微乳液中以化学还原法制备了ＤＤＰ修饰的Ａｇ纳米微粒，ＴＥＭ形貌分析表明所合成的微粒粒径约十几纳米，且分布均匀，由结构、红外、元素分析和热分析证实了ＤＤＰ通过化学作用包覆于Ａｇ纳米核表面，有机修饰层的存在使得Ａｇ纳米微粒在有机溶剂中有良好的分散性。     

表面修饰纳米粒子的摩擦学性能

分别用沉淀法和溶胶－凝胶法合成了二烷基二硫代磷酸（ＤＤＰ）、硬脂酸修饰的ＭｏＳ２、ＴｉＯ２纳米粒子,并用作油品添加剂．通过表面修饰的方法不但解决了油溶性问题,而且由于修饰层控制了粒子的长大和团聚．在四球机上研究其摩擦学性质．试验结果表明,有机基团修饰的纳米粒子具有优良的抗磨、减摩能力,并根据摩擦表面光电子能谱分析提出润滑机理假设．     

纳米SnO2和分子筛封装纳米SnO2簇的制备

采用改良的液相法制备出纳米ＳｎＯ２超微粒，以及在分子筛的笼穴之中合成出纳米ＳｎＯ２簇．利用ＸＲＤ，ＴＥＭ和Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱（穆谱）对２种纳米粒子的微观结构状态进行了表征．ＸＲＤ和ＴＥＭ测得液相法制备的ＳｎＯ２超微粒晶粒度为１０ｎｍ左右．穆谱研究表明２种纳米ＳｎＯ２微晶的穆谱均由体相原子和界面相原子２套子谱所组成．穆谱研究还证实了分子筛封装纳米ＳｎＯ２簇微粒的分布均匀程度明显高于液相法制得的纳米ＳｎＯ２．     

表面修饰金属Ni纳米微粒的合成与表征

在水醇混合介质中,用液相化学还原法制备出了二烷氧基二硫代磷酸吡啶盐（ＤＤＰ）表面修饰的金属Ｎi纳米微粒,并对制备条件作了初步探讨,结果表明：在所选择的实验条件下合成的ＤＤＰ修饰金属Ｎi纳米微粒在有机溶剂中有良好的分散性,形貌和结构表征结果显示其粒径小、分布均匀、并且表面修饰层的存在抑制Ｎi纳米微粒在空气中的氧化。     

丙烯氨氧化催化剂物化性能研究：Ⅱ.催化剂失活前后的结构表征

采用ＸＲＤ，ＩＲ，Ｍｏｂａｕｅｒ ＥＳＲ，ＸＰＳ，ＳＥＭ和孔结构分析等分析测试手段，对比研究了新鲜，失活和再生三种丙烯氨氧化催化剂的体相结构和表面性质。结果表明，新鲜催化剂中各元素以Ｆｅ２（ＭｏＯ４），α－ＣｏＭｏＯ４，ＮｉＭｏＯ４，γ－Ｂｉ２Ｏ３．ＭｏＯ３，α－Ｂｉ２Ｏ３．３ＭｏＯ３，η－ＭｏＯ３，α－Ｂｉ２Ｏ３和β－Ｂｉ２Ｏ３形式存在２；失活催化剂中，部分Ｆｅ２（ＭｏＯ４）３转变为α－Ｆｅ－Ｍ     

CoO纳米粒子的制备及催化性能初探

用微乳液法制备了表面经十二烷基苯磺酸钠（ＤＢＳ）修饰的ＣｏＯ纳米粒子,初步探讨了合成的最佳条件,利用Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）、透射电子显微镜（ＴＥＭ）、红外光谱仪（ＩＲ）和Ｘ光能谱仪（ＸＰＳ）研究了样品的性质,并将其用到一氧化碳氧化生成二氧化碳的反应中研究其催化性能。实验结果表明：此法制备的ＣｏＯ纳米粒子呈球状,属立方多晶结构,粒径可以控制,表面活性剂ＤＢＳ以ＳＯ３＾２－形式与Ｃｏ＾２＋相结合。对一     

表面修饰纳米二硫化钼粒子的研制及极压性能

以十八烷氧基二硫代磷酸吡啶盐(PyDDP)为表面修饰剂,钼酸钠、硫化钠、稀硫酸、盐酸羟胺为原料,合成了PyDDP修饰的MoS2纳米微粒。优化了还原过程、硫代过程和酸析出过程的工艺参数;采用IR,TG-DTA,XRD等分析方法,对表面修饰纳米微粒进行了表征,并分析了表面修饰纳米二硫化钼微粒的形成机理。研究结果表明,所制备的微粒是一种表面为有机物修饰、存在无机核的无机/有机纳米复合微粒。通过四球试验,研究了所制备微粒的摩擦学性能,并利用SEM,EDXA等方法对钢球表面的形貌、钢球表面元素进行了分析,探讨了所制备微粒对材料的摩擦学改善的机理。     

离子束修饰提高钛阴极析氢活性

研究了双重离子注入Ｗ＾＋／Ｎｉ＾＋,Ｗ＾＋／Ｍｏ＾＋及溅射Ｆｅ后再单离子注入Ｃｏ＾＋或Ｗ＾＋等离子束修饰的钛电极在１ＮＨ２ＳＯ４中的析氢电催化性能,结果表明：与纯钛电极相比,离子束修饰电极的催化析氢活性得到显著改善,其中,注Ｗ＾＋／Ｎｉ＾＋电极的析氢过电位降低３００ｍＶ,用ＸＰＳ和ＡＥＳ能谱分析了离子束修饰电极的表面元素及相结构,讨论了修饰电极催化所氢机理。     

多元纳米相固态合金化机理研究

应用ＸＲＤ，ＴＥＭ，Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱等实验手段研究了ＴｉＦｅＮｉ元素混合粉在机械合金化过程中的固态合金化机理．测试了不同合金化时间的Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱．结果表明，由于Ｎｉ元素的加入，ＴｉＦｅＮｉ的合金化过程与ＴｉＦｅ二元系中只有Ｆｅ扩散到Ｔｉ点阵中的合金化机理不同，出现了多种Ｆｅ原子过渡状态，这些过渡状态主要是Ｎｉ及Ｔｉ原子扩散到Ｆｅ点阵中形成的固溶体结构．在合金化过程完成后，最终形成Ｂ２结构的纳米晶相．     

纳米SnO_2的氧缺陷研究──Mossbauer谱与PAT寿命谱

本文采用Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱和ＰＡＴ寿命谱对纳米ＳｎＯ_２进行研究。结果表明，纳米ＳｎＯ_２的界面相和在真空环境处理造成的氧缺陷，使Ｓｎ４＋的离子特征下降，改变了样品的超精细结构参数。根据正电子在表面缺陷湮没的两种不同机制，分析了捕获缺陷的类型及其浓度的变化情况。实验表明，纳米ＳｎＯ_２晶界缺陷处Ｓｎ原子附近的电子密度较大，结构中的氧缺陷使电子密度进一步增大。     

电沉积Fe－Ni－MoS_2复合镀层及摩擦磨损性能的研究

对Ｆｅ－Ｎｉ－ＭｏＳ２复合镀层的制备工艺及其摩擦磨损性能进行了试验研究。结果表明，依靠传统的电镀工艺，悬浮在酸性电解液中的ＭｏＳ２微粒能与Ｆｅ、Ｎｉ共沉积形成Ｆｅ－Ｎｉ－ＭｏＳ２自润滑复合镀层。通过正交试验，确定了制备复合镀层的最佳工艺参数，并与４５＃淬火钢和球墨铸铁等材料相比，Ｆｅ－Ｎｉ－ＭｏＳ２自润滑复合镀层具有良好的耐磨性和减摩性。     

电沉积Fe—Ni—MoS2复合镀层及摩擦磨损性能的研究

对Ｆｅ－Ｎｉ－ＭｏＳ２复合镀层的制备工艺及其摩擦磨损性能进行了试验研究。结果表明，依靠传统的电镀工艺，悬浮在酸性电解液中的ＭｏＳ２微粒能与Ｆｅ，Ｎｉ共沉积形成Ｆｅ－Ｎｉ－ＭｏＳ２自润滑复合镀层，通过正交试验，确定了制备复合镀层的最佳工艺参数，并与４５＾＃淬火钢和球墨铸铁等材料相比，Ｆｅ－Ｎｉ－ＭｏＳ２自润滑复合镀层具有良好的耐磨性和减磨性。     

电刷镀Ni-MOS_2固体润滑镀层的微观结构

具有六方晶体结构的ＭｏＳ２，在各种固体润滑涂层中能否充分发挥其减摩作用，在很大程度上决定于 ＭｏＳ２在涂层中的位向。文中对镀层的微观结构及晶粒取向进行了深入的透射电镜（ＴＥＭ）及Ｘ射线衍射分析，证明镀层中的ＭｏＳ２晶粒，绝大多数都以其（０００１）基面平行于镀层表面．显示了明显的择优取向特点。此外还结合镀层的微观结构分析．对Ｎｉ与ＭｏＳ２两相的共沉积过程进行了讨论。     

邻苯二甲醛作为固氮酶活性中心双齿配体的研究

考察了邻苯二甲醛对固氮酶催化乙炔还原及放Ｈ２活性的影响。结果表明邻苯二甲醛是有效的固氮酶活性中心双齿螯合抑制剂。在ＭｏＳ＾２－４－ｎＦｅＣｌ２－ＤＭＦ自兜合成固氮酶活性中心模拟物体系中，邻苯二甲醛的加入导致线型三核络合物［Ｃｌ２ＦｅＳ２ＭｏＳ２ＦｅＣｌ２］＾２－（低维结构）的特征电子吸收光谱消失。本文进一步讨论了在此双齿配体协助下上述无机盐体系自兜合成高维结构Ｍｏ－Ｆｅ－Ｓ簇化合物的可能性。     

MoSi2／SiC复合材料的致密化及其组织结构

用二次热压工艺改善了ＭｏＳｉ２／ＳｉＣ复合材料致密度，热压复合材料相对密度可达到理论密度的９２％，用ＳＥＭ和ＳＲＤ对热压复合材料组织结构的研究表明，热压复合组织为ＭｏＳｉ２基体上弥散分布着ＳｉＣ颗粒。     

超细微粒晶化与非晶化特性

对真空溅射制备二元体系Ａｇ／ＳｉＯ２和Ａｇ２Ｏ／ＳｉＯ２中超细微粒Ａｇ和Ａｇ２Ｏ的结构稳定性进行了实验研究和理论分析，发现微粒线度为纳米尺寸量级时，即具有向结晶化和非晶化方向自发演变的特性。这种结构相变过程决定于超细微粒本身的形态、线度、表面或界面微结构以及化学组分。相变过程中微粒的结晶核线度Ｌ与演变时间ｔ的关系可以表示为Ｌ∝ｔ＾α。     

一种复合固体超强酸催化剂的研究——I . 催化剂的制备及结构表征

制备了新型的复合固体超强酸催化剂ＳＯ２－４－ＭｏＯ３－ＺｒＯ２；考察了该催化剂在乙酸丁酯合成反应中的催化活性；用ＸＲＤ、ＡＥＳ、ＳＥＭ、比表面测定等技术研究了该催化剂的结构形态，并与ＳＯ２－４－ＺｒＯ２、ＭｏＯ３－ＺｒＯ２催化剂进行了比较。结果表明，ＭｏＯ３的引入明显地增大了催化剂的比表面，并且具有稳定介稳的四方相ＺｒＯ２（ｔ）、延迟晶化、提高催化剂表面含硫量的作用；ＳＯ２－４和ＭｏＯ３共存时，两者表现出较显著的协同效应。     

代位合金元素对Fe3Al金属间化合物塑性与氧化行为的影响

研究了将Ｃｒ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｓｉ等合金元素分别加入当量成分的Ｆｅ３Ａｌ金属间化合物后对其室温塑性，８００℃周期氧化性能，氧化物结构及Ａｌ元素由试样表面向内部的分布状态的影响。