聚苯乙烯/氧化锆固相萃取填料的制备及江水中硫双二氯酚的测定

制备了二氧化锆微球,并用硅烷偶联剂处理得到乙烯基二氧化锆。通过自由基聚合,苯乙烯、二乙烯基苯与乙烯基二氧化锆颗粒反应,将交联聚苯乙烯包覆在锆基质表面上,制得聚苯乙烯/氧化锆基质固相萃取柱填料,并对其结构和形貌进行了表征。用该填料制备固相萃取小柱,对江水中的硫双二氯酚进行萃取,乙腈为洗脱剂,洗脱液用于液相色谱分析。分别考察了样品的p H值和流速、洗脱剂的体积和流速对萃取回收率的影响,确定了最佳固相萃取条件及最佳色谱分析条件。结果表明,聚苯乙烯/氧化锆复合微球具有均一的分散性,而且自制固相萃取小柱对江水中的硫双二氯酚吸附性能好,与HPLC联用测定结果重现性也好,最低检测限为0.31μg/L。     

SPE-HPLC联用测定减肥食品中盐酸芬氟拉明

制备了聚苯乙烯-甲基丙烯酸/二氧化钛复合固相萃取填料,并制备了萃取小柱.采用固相萃取与液相色谱联用测定了减肥饼干和减肥咖啡中盐酸芬氟拉明.在0.1～0.6 mg/mL范围内,色谱峰面积与标准溶液的质量浓度呈现了良好的线性关系相关系数(R2)为0.999 6,方法的最低检测限为0.073 mg/g,测定结果的加标回收率分别为:减肥饼干87.6％,减肥咖啡92.8％.考察了柱温、流动相配比及流速对色谱峰面积和保留时间的影响,确定了最佳液相色谱分析条件.     

磁固相萃取与高效液相色谱法联用测定蜂蜜中的苯酚残留量

建立了一种磁固相萃取和高效液相色谱相结合测定蜂蜜中苯酚含量的新方法.制备了磁性氧化石墨烯复合材料,作为磁固相萃取吸附剂,通过红外光谱对其进行表征,并优化了影响磁固相萃取效率的一些主要因素,包括吸附剂用量、萃取时间和洗脱时间、样品pH值和样品体积、洗脱剂种类和用量等.在最佳条件下,该方法的线性范围为0.05μg·L~(-1)～125μg·L~(-1),线性相关系数(R~2)为0.998 6,检出限为0.02μg·L~(-1)(S/N=3),回收率为87.3%～92.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%(c=0.1μg·L~(-1),n=7).结果表明,该方法成功地应用于测定蜂蜜样品中的苯酚含量.     

纳米TiO2／SiO2固相萃取剂的制备及对重金属离子吸附性能的研究

以钛酸四丁酯、正硅酸乙酯作为前驱体,溶胶—凝胶法制备了纳米TiO2／SiO2复合物。采用x射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、X射线能谱（EDS）等手段对所制得的TiO2／SiO2复合材料进行表征。以纳米TiO2／SiO2复合材料作为填料制成固相萃取小柱,对重金属离子Cu^2＋、Cr^3＋、Pb^2＋和Hg^2＋进行吸附,硝酸洗脱后,采用ICP—MS进行检测。考察了吸附剂对不同pH值溶液中金属离子的吸附性能。自制SPE小柱与ICP—Ms联用测定Cu^2＋、Cr^3＋、pb^2＋和Hg^2＋的最低检出限分别为0．031,0．010,0．041,0．025μg／L。     

石墨烯复合材料固相萃取环境水样中的亚甲基蓝

制备了磁性石墨烯-介孔二氧化硅(G/SiO_2/Fe_3O_4)复合材料,并将其作为固相萃取的吸附剂,建立了水样中亚甲基蓝的分离富集方法.对固相萃取条件如p H、样品溶液的体积、上样速率、材料用量、洗脱剂的种类及体积等条件进行了优化.在最优条件下,方法的检测限(S/N=3)为10μg/L,加标回收率为94.3%~95.4%.该方法可应用于环境水样中亚甲基蓝的检测.     

汞与铁、镓、铑、铈和锌的绿色析相萃取富集和分离研究

研究水-溴化钾-正丙醇-硫酸铵体系绿色析相萃取汞的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,HgBr24-与质子化正丙醇(C3H7OH2+)形成的缔合物[HgBr24-][C3H7OH2+]2能被正丙醇相完全萃取.当溶液中溴化钾、硫酸铵和正丙醇的浓度分别为7.0 mmol/L,200 g/L和30%(v/v)时,Hg2+的萃取率达到97.3%以上,而Fe2+、Ga3+、Rh3+、Ce3+和Zn2+基本不被萃取,实现了Hg2+与上述金属离子的分离.     

聚烯丙基硫脲的合成及其富集分离金和钯

一种新型的固相萃取吸附材料聚烯丙基硫脲被合成并用于水溶液中痕量Au(Ⅲ)和Pd(Ⅳ)的富集分离.分析的过程是基于被分析物以硫脲复合物的形式保留在螯合树脂上.研究了共存离子的干扰、螯合树脂的吸附容量以及pH值、富集时间、洗脱剂体积等参数对吸附的影响.待测离子的吸附回收率大于96%.在最优条件下,新型吸附剂对Au(Ⅲ)和P...     

牛血清白蛋白-脲醛树脂-二氧化锆固相萃取剂的制备及评价

合成了3μm无孔脲醛树脂-二氧化锆(UF-ZrO2)复合微球,并用扫描电子显微镜对其进行表征.利用基体表面上的酰胺键与丙烯酸甲酯和乙二胺进行三次马氏加成反应和胺化反应,形成末端为胺基的聚胺基酰胺星型树状间隔臂.再用咪唑法将牛血清白蛋白(BSA)对其表面进行修饰,制成BSA-UF-ZrO2固相萃取剂.以溶菌酶和卵清蛋白作为测试蛋白,分别考察了时间,pH值,洗脱试剂及其浓度对BSA-UF-ZrO2固相萃取剂吸附量的影响.结果表明,溶菌酶和卵清蛋白最佳吸附时间是4 h,缓冲溶液的pH值是6.0和5.0,最佳洗脱试剂是0.0625 mol.mL-1的KSCN(溶菌酶)和0.1250 mol.mL-1的KSCN(卵清蛋白).     

P(St-DVB-AM)微球的制备及其对农药的吸附性能研究

以丙烯酰胺(MMA)和苯乙烯(St)为原料,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引収剂,乙腈为分散剂,采用回流沉淀法制备了聚合物型固相萃取填料。采用红外光谱和扫描甴子显微镜分别表征了聚合物微球的结构、形貌及粒径。用该固相萃取填料和聚丙烯管制成固相萃取小柱,分别萃取水溶液中甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津,用甲醇洗脱后经超高效液相色谱分析。考察了该固相萃取填料对6种除草剂的吸附量,分别为35.8, 43.2, 38.8, 37.5, 42.1, 41.4 mg/g。在1～20μg/L浓度范围内,6种组分的峰面积与质量浓度呈良好的线性兲系,甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津的检出限分别为0.26, 0.27, 0.28, 0.33,0.51, 0.17μg/L。     

细菌菌株MS1的铅锌抗性和吸附性能研究

从广东凡口铅锌尾矿分离到1株重金属抗性细菌菌株MS1,该菌株对Pb2+ 和Zn2+的最小抑制浓度分别为4和40 mmol/L.菌株MS1能在17~37 ℃和pH3~13条件下生长,最适生长温度和pH分别为27 ℃和7.菌株MS1对高渗透环境有较强的适应性,最适生长盐度为4%.当Pb2+和Zn2+浓度分别为2和10 mmol/L时,60h内菌株MS1对Pb2+和Zn2+的最大吸附量和最大吸附率分别为13.9、20.0 mg/g和23.3%、25.2%.菌株MS1对Zn2+的吸附能力大于对Pb2+的吸附能力.     

分子印迹固相萃取- 紫外分光光度法测定阿司匹林的研究

合成了阿司匹林分子印迹聚合物作为固相萃取填料,并对分子印迹固相萃取中样品溶剂、洗脱溶剂、洗脱次数及真空进样压力进行了优化选择.以丙酮为载样及清洗溶剂,乙醇为洗脱溶剂,进样压力为1200 Pa,对阿司匹林药片中的阿司匹林分子进行固相萃取,洗脱液采用紫外光度进行测定,测得含量为7.12%.测定精密度RSD为4.0%,回收率为107.3%.     

有机硅改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取涂层的制备及其性能研究

以2,4-甲苯二异氰酸酯、聚乙二醇和羟基硅油作为原料合成了有机硅改性聚乙二醇型聚氨酯,将此聚合物涂于石英纤维表面,经高温缩合反应,制成固相微萃取头。用改装的5μL微量注射器为手柄,与萃取头合成为固相微萃取装置。通过红外光谱法、热重法、扫描电子显微镜对涂层的分子结构、热稳定性及表面结构进行了分析。结果表明合成的有机硅改性聚乙二醇型聚氨酯涂层的分解温度为290℃,其涂层的表面平整,直径均匀;共聚物涂在纤维丝表面的厚度约为10μm并且涂层截面的硅元素分布离散并且均匀。利用固相微萃取-气相色谱联用技术对水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯进行分析测定,色谱峰面积与浓度呈现良好线性关系,4种物质的线性相关系数(R~2)分别为0.995 8,0.996 8,0.997 7和0.997 1,最低检测限分别为0.065,0.078,0.087和0.093 mg/L。     

SPE-HPLC法测定环境水样中3种痕量抗生素的含量

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑浓度。样品经固相萃取小柱富集净化、超纯水-乙腈(75∶25,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定。检测波长λ为274 nm,柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸水溶液(50∶50,体积比),采用梯度洗脱程序,实现了3种待测组分的基线分离,线性范围为氧氟沙星0.25~2μg/mL,四环素0.4~2μg/mL,磺胺甲噁唑0.04~2μg/mL。空白加标回收率范围分别为82.32%~94.86%。氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑的检出限分别为0.04、0.25、0.01μg/mL,定量限分别为0.25、0.40、0.04μg/mL。该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要。     

扎龙湿地水体中内分泌干扰物壬基酚的测定

建立了固相微萃取，气相色谱／质谱联用技术（SPME／GC／MS）测定水中壬基酚的新方法，并确定最佳实验条件。方法检测限为0．1μg/L；相对标准偏差4．07％。用此方法测定扎龙湿地水样，结果未检测出壬基酚。     

N-烯丙基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲在Sr2+的鉴定中对干扰离子的掩蔽作用

以实验为基础 ,提出了用玫瑰红酸钠试法鉴定 Sr2 +时 ,用 N-烯丙基 -N′-(对苯磺酸钠 )硫脲同时掩蔽 Ag+、Au3 +、Hg2 +三种离子对鉴定 Sr2 +离子的干扰的简便有效的方法 .     

CdTe/CdS量子点荧光探针测定痕量汞(Ⅱ)

在水溶液中合成巯基乙酸修饰的CdTe/CdS量子点(QDs),再基于Hg2+与CdTe/CdS量子点的荧光猝灭作用,建立用CdTe/CdS量子点作为荧光探针检测微量汞的新方法,并用该方法测定水中汞的含量。研究表明,pH值为6.24的磷酸缓冲溶液中,量子点浓度为3.75×10-4mol/L时,Hg2+离子浓度在2.3～150μg/L范围与CdTe/CdS量子点荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9985,检出限为0.87μg/L,回收率为99.0%～107.5%。该方法检测效果好,可用于实际样品分析。     

固相萃取/LC-MS/MS测定全血中多巴胺

为研究建立血中多巴胺的固相萃取/LC-MS/MS方法,采用OASIS○RWCX3cc（60mg）固相萃取柱进行提取,应用LC-MS/MS方法进行检测,运用保留时间和MRM方式来对血中多巴胺进行定性定量分析。在柠檬酸盐缓冲液pH=5时,SKF525A和多巴胺的固相萃取回收率分别达83.18%～114.63%,75.52%～93.01%;最低检测限（LOD）分别为0.05、0.1ng,线性范围0.005μg/mL～10μg/mL,相关系数分别为0.9998、0.9997。该方法回收率高,能快速准确地对血中多巴胺进行定量分析。     

固相萃取联合液相色谱-三重四级杆质谱测定饮用水中的亚硝胺类物质

用椰壳活性炭小柱对水样中的亚硝胺进行固相萃取,以SB-C8柱为分离柱,不同体积比的甲酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源和多重反应检测模式,建立了固相萃取(SPE)技术联合液相色谱-三重四级杆质谱(LC-TQMS)测定饮用水中8种亚硝胺消毒副产物的方法.考察上样时间、洗脱液量、氮吹时间和pH对回收率的影响,并优化固相萃取过程.结果表明,固相萃取过程中,上样时间1.5h,洗脱用量13mL,氮吹时间75min和pH 8时可以获得较高的回收率,8种N-亚硝胺类化合物在1～100μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,8种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为67.05%～93.78%,相对标准偏差为3.08%～9.23%(n=6),方法的检出限和仪器检出限分别为0.55～3.12μg·L~(-1)和0.12～1.95μg·L~(-1).     

聚甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯固相萃取填料的制备及其结构表征

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)和二乙烯基苯(DVB)为原料,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制得了聚甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯固相萃取填料。通过扫描电子显微镜观察了聚甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯固相萃取填料的形貌,通过纳米粒度仪测定填料的平均粒径为0.7~0.9μm,单分散性较好。考察了聚合条件对聚合物形貌及粒径分布的影响。采用红外光谱对固相萃取填料的结构进行了表征,并通过外标法测定了固相萃取填料中聚甲基丙烯酸甲酯的含量。     

以Cu2+-邻菲啰啉配合物为模板制备铜离子印迹聚合物

采用分子印迹技术,物质的量比为1∶2的Cu2+-邻菲啰啉配合物为模板,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,模板、功能单体与交联剂的物质的量比为1∶2∶30,在甲醇中用沉淀聚合法制备了一个铜离子印迹聚合物.该印迹聚合物在室温和pH 5.0的条件下对Cu2+的吸附可以在1h内达到平衡,理论饱和吸附容量(Qmax)为75.01mg/g,印迹因子(IF)为1.77.用该印迹聚合物制备的固相萃取柱对质量浓度为5.0μg/mL的Cu2+的萃取回收率为89.7%,相对标准偏差为4.7%(n=5).表明其有作为分析测定Cu2+时的固相萃取剂的应用前景.