水体中孔雀石绿液相色谱－荧光法检测前处理方法的改进研究

实验旨在对养殖水体中孔雀石绿残留的液相色谱检测的样品前处理方法进行优化,以获得更好的加标回收率.采用优化后的乙腈/二氯甲烷(1:1,v/v)混合有机溶剂与提取剂(对甲苯磺酸0. 024 mg/mL,盐酸羟胺0. 3 mg/mL)提取孔雀石绿,加入1 mL二甘醇分层,硼氢化钾还原后,采用PRS柱净化方法处理样品,液相色谱-荧光法检测,得到孔雀石绿残留的加标回收率为72. 3%～83. 8%,相对标准偏差在5. 36%～6. 15%之间,该方法灵敏度高,适于养殖水体中孔雀石绿残留的分析检测.     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

山苍子油枯残渣核油提取工艺及成分分析

为开发利用山苍子油枯残渣核油，采用石油醚超声波直接提取残渣核油，分别考察了提取时间、超声功率和石油醚与山苍子油枯残渣粉末液料比对山苍子油枯残渣核油得率的影响。以单因素试验结果为依据，运用Design-Expert 8.0.6软件设计Box-Behnken响应面并进行数据分析，进一步优化山苍子油枯残渣核油超声波直接提取工艺。结果表明，3个因素对核油得率的影响大小依次为液料比、超声功率、提取时间。最佳提取工艺为，提取时间9.99 min,超声功率306.39 W,液料比9.97∶1.00 (mL∶g),该条件下核油得率可达38.91%。通过验证试验发现，试验提取率为38.74%,与预测值相对标准偏差为0.11%,说明响应面优化的山苍子油枯残渣核油超声波直接提取工艺可靠。同时，对从残渣核油中提取得到的油脂进行分析，检测出11种脂肪酸成分，月桂酸含量占比34.27%。     

凝胶净化-高效液相色谱法测定烟草中的吡虫啉

研究了用凝胶净化-液相色谱法测定烟草中的吡虫啉,烟草样品中的吡虫啉用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后用凝胶净化,然后用高效液相色谱紫外检测测定.采用ZORBAX Stable Bound C18(2.1mm×150mm,3.5m)色谱柱为固定相,V(乙睛)∶V(0.01mol/L乙酸铵)=1∶4混合液为流动相分离,在该条件下,样品中的吡虫啉能达到基线分离.方法的回收率在92%～104%之间,日内相对标准偏差为2.8%,日间相对标准偏差为3.4%.方法可用于烟草中吡虫啉的测定,结果令人满意.     

醉蝶花种子化学成分提取及GC-MS分析

以醉蝶花种子为研究材料,用超声波提取技术对醉蝶花种子成分进行提取,通过单因素试验和正交试验探究了不同的提取时间、提取温度和料液比等因素对提取率的影响,用气相色谱-质谱分析(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术对提取物进行分析检测.结果表明,在固定超声功率为300 W,提取时间为24 min,提取温度为38℃,料液质量体积比(g/mL)为1∶12的提取条件下,醉蝶花种子成分提取率可达17.84%.醉蝶花种子用丙酮作浸提剂的超声波提取法提取的主要物质是醇类化合物,含量高达66.48%.超声波提取法操作简便,效率高,成本相对较低,是一种对醉蝶花种子有效成分提取的可行方法.     

固相萃取-高效液相色谱法测定蛹虫草中虫草素的含量

建立了超声提取样品、固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定蛹虫草中虫草素的方法.实验对样品的提取和净化方法以及检测条件进行了选择和研究,具有操作简便、快速、重现性和精密度好的特点.方法用于实际样品中虫草素的测定,加标回收率在93.2%~98.7%之间,相对标准偏差<3.2%.     

匀浆法提取-高效液相色谱法测定金银花中的绿原酸

分别用3种前处理方法对金银花中的绿原酸进行提取,用高效液相色谱法进行检测.结果表明,用匀浆法提取所需时间明显少于热回流提取法和超声波提取法,采用80%的甲醇匀浆法提取金银花中的绿原酸,提取液中的绿原酸以W aters X terra RP18(3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱为固定相,1%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/m in,检测波长345 nm.在该色谱条件下,绿原酸质量浓度在5.0~200μg/mL内成良好的线性关系,样品平均加标回收率为118%,相对标准偏差(RSD)为4.5%(n=6),结果令人满意.     

超声波提取原子荧光光谱法测定稻谷中的无机砷

本文改进了GB/T 5009.11-2003中氢化物原子荧光光谱法检测样品无机砷的前处理方法,通过超声波提取样品中的无机砷。样品测定精密度实验和加标回收实验数据表明:用(1+1)盐酸作提取剂,60℃超声波40分钟提取稻谷中的无机砷,样品测定相对标准偏差为2.4%,加标回收率为98~101%。     

土壤中多环芳烃定量检测的前处理方法比较研究

利用二氯甲烷作为提取剂、使用超高效液相色谱-荧光检测器(UPLC-FLR)检测法,研究了土壤中美国环境保护署(USEPA)优控的15种多环芳烃(PAHs)定量分析前处理方法中3种不同的浓缩和净化方法对PAHs检测结果的影响。结果表明,旋转蒸发浓缩并用C_(18)固相萃取小柱净化是定量分析土壤中PAHs最好的前处理方法,除了萘的回收率为71.9%外,其余PAHs回收率的范围为80.8%～104.4%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～6.3%。该方法不仅高效,且操作简单、溶剂耗量少,能够有效地用于污染土壤中PAHs的定量分析。     

超声波有机溶剂法提取樱桃李籽油的工艺研究

采用超声波辅助法提取樱桃李籽油.通过单因素试验和正交试验考察了提取温度、提取时间、料液比、提取液配比对樱桃李籽油得率的影响.结果表明,各因素对樱桃李籽油得率的影响大小依次为：液料比＞提取时间＞提取温度＞提取液配比;樱桃李籽油的较佳提取工艺条件为提取液配比60%、料液比12mL·g-1、提取时间15min、提取温度50℃,在该条件下樱桃李籽油得率45.52%,所得油脂澄清、透明,呈黄色.     

辽阳职业技术学院高尔夫学院发展现状研究

采用问卷调查法、文献资料法、数理统计法对辽阳职业技术学院二级分院高尔夫学院成立三年来招生、专业设置、教师队伍与实习实训等现状进行深入调查与分析,结果表明:在招生方面,高尔夫学院目前还未能得到家长的充分认可,招生人数不多;专业设置单一,实践教学及社会服务能力薄弱;实习实训条件较好,但仍需进一步完善;教师队伍建设相对滞后.针对上述情况,给出促进高尔夫学院稳步发展的建议.     

关于一维非自治时滞系统点态退化的例子

给出了一维非自治时滞系统点态退化的几个例子。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

鸡法氏囊病及其防治

报告鸡法氏囊病的流行状况，主要症状，剖检情况及诊断，提出了综合性防治措施。     

圈幂补图的树宽

基于“前沿分支”的观点研究了圈幂补图的树宽，首先确定了它的树宽下界，又给出了达到此下界的标号，从而得到了它的树宽表达式。     

发动机转动惯量的实验测定

发动机转动惯量是发动机系统动态模型的一个重要参数,一般需要通过试验测取发动机转速衰减曲线,再由曲线拟合而得。在文中提出一种试验曲线的全程拟合法,比以往的标定转速点拟合法可以取得更高的精度。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

接受美学的期待之路——读者接受与文学的创新

文学发展的动力之一在于创新。在接受美学诞生之前,学者们往往从作家的角度讨论文学创新问题。本文用接受美学的理论探讨文学创新的问题。笔者将文学创新的标准与读者接受相结合,就创新的三个方式与期待视野的方法论进行了初步的探讨。最后得出的结论是:读者期待视野的提高是作家作品创新的主要依据,作家在文学创作中应该充分考虑读者的接受才能做到创新。     

膨胀土路基沉降的可靠度分析

针对膨胀土路基沉降的不稳定性和随机性等特点，以膨胀土的膨胀率、线收缩系数、初始含水量、工后沉降期始末的孔隙比变化量和固结度变化量、工后沉降期末的含水量等为基本变量，提出了膨胀土路基沉降的可靠度分析方法和可靠度指标的迭代计算步骤，并就具体工程实例进行了膨胀土路基沉降可靠度计算．结果表明按强度和稳定性设计原则设计的路基的工后沉降超过容许沉降的失效概率较大。