乙二胺四乙酸二钠对钛合金表面羟基磷灰石涂层的影响

采用水热电化学方法在Ti6Al4V基体表面沉积羟基磷灰石（HA）涂层,研究乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）对HA涂层的物相组成、形貌、结合强度及生物相容性的影响.结果表明,电解液中无论添加EDTA-2Na与否,水热电化学沉积得到的仍为结晶度较高、生物相容性较好的HA涂层;不同的是,与不添加EDTA-2Na的涂层相比,添加EDTA-2Na后沉积得到的HA晶体形貌发生较大改变.随着EDTA-2Na浓度的增加,HA晶体从长薄片状到花瓣状以及纤维带状;HA涂层（002）晶面衍射峰强度随着EDTA-2Na浓度的增加逐渐减弱,涂层厚度也随之减小;HA涂层与基体的结合强度,随EDTA-2Na浓度的增加先增大后减小,在浓度为7.5×10^-4 mol·L^-1时达到最大值16.8 MPa.     

以二水合草酸锌为前驱物制备纳米氧化锌

以氯化锌和草酸铵为原料,通过沉淀反应制得前驱物二水合草酸锌,再经过热分解,得到20～80nm类球形和立方形的纳米氧化锌·分析了沉淀反应温度、时间、Zn2+初始浓度,以及热分解反应温度、时间对纳米氧化锌粒度和形貌的影响规律·结果表明:增加沉淀反应时间、热分解反应温度和时间,产品粒度均有不同程度的增大,而沉淀反应温度提高,产品粒度先减小后增大·Zn2+初始浓度在0 5mol/L以下时,对粒度影响不大(25nm左右),当达到0 7mol/L时,平均粒径提高到80nm左右·     

Sb掺杂SnO2纳米颗粒的微波辅助溶剂热合成

在密闭反应容器中,通过微波辐照加热SnCl4·5H2O和SbCl3的乙醇溶液制备Sb掺和SnO2(ATO)纳米晶颗粒.研究前驱溶液的浓度变化对ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌的影响,并对ATO纳米晶体和纳米颗粒的形成机制进行了初步探索.采用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)和氮吸附比表面积测定仪(BET)对试样进行了表征.当前驱溶液浓度由0.05mol/L增加到1.0mol/L,ATO纳米晶(5nm)逐渐团聚并生长成较大的纳米颗粒(50nm).结果表明,通过改变前驱溶液的浓度,可控制ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌.     

不同因素对氢氧化镁晶体改性效果的研究

文章研究了不同因素(改性温度、水热介质、矿化剂(氢氧化钾)浓度、水热时间)对氢氧化镁晶体改性效果,采用扫描电镜和XRD对不同因素下的氢氧化镁团聚和颗粒分布进行了表征.结果表明:当制备阻燃剂氢氧化镁的水热温度为220℃,水热介质为尿素,水热时间为8 h,矿化剂浓度为2 mol/L时,改性氢氧化镁晶体的粒径增加,分散性有较大的改善,并逐渐生长成为规则的六方片状晶体.阻燃剂氢氧化镁的理论研究对实际应用领域具有一定的参考价值.     

Na_2CO_3调控醇热法制备规则形貌Ag纳米晶

以乙二醇为溶剂、Na2S为成核剂、聚乙烯吡喏烷酮(PVP)和Na2CO3为修饰剂,采用醇热法制备不同形貌的Ag纳米晶。通过调节反应时间、Na2CO3浓度、滴加速率以及起始滴加时间等来调控Ag纳米晶的微结构。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和紫外-可见光(UV-vis)吸收光谱对Ag纳米晶的形貌和尺寸以及局域表面等离子特性(LSPR)进行表征。结果表明:浓度为50μmol/L的Na2CO3,在AgNO3滴加完毕后5.5 min时以2 mL/min的速率滴加到体系中反应3 h,能够得到平均颗粒尺寸为60 nm、尺寸分布均匀的截角立方Ag纳米晶。     

LiCl溶液中基于固态纳米孔的DNA检测

采用阳离子体积较小的LiCl溶液作为缓冲液,研究DNA在不同浓度下通过固态纳米孔时的行为特征,以探究DNA的过孔机理.实验结果表明,当LiCl溶液浓度从0.1 mol/L变化到1.0 mol/L时,由DNA过孔所引起的相对阻塞离子电流信号比值从0.014 42降低至0.002 79,而DNA完全通过纳米孔所需时间从0.30 ms增加至1.87 ms.对比1 mol/L KCl,Na Cl,LiCl三种溶液中DNA的过孔结果发现,在LiCl溶液中DNA的过孔时间分别为KCl,Na Cl溶液中的6.2和5.3倍,说明LiCl溶液能够有效降低DNA的过孔速度.此外,实验发现LiCl溶液中DNA主要以线性非折叠和折叠2种形态过孔.因此,增加LiCl溶液浓度可延长DNA的过孔时间,但会使相对阻塞离子电流信号幅值降低.     

聚荧光素薄膜修饰电极对尿酸的电催化作用

利用循环伏安法(CV)研究了聚荧光素薄膜修饰电极(PFSE)对尿酸(UA)的电催化作用.实验表明:在CH3COOH-CH3COONa(pH=4.7) 0.1mol/L NaCl体系中,PFSE对UA的氧化具有良好的电催化作用,催化氧化峰电流与UA的浓度在5.0×10-7～3.0×10-5mol/L范围内,具有良好的线性关系.检测限可达3.0×10-7mol/L.10次模拟样品平行测定结果的相对标准偏差为2.1%,可用于实际样品中尿酸的定量测定.     

攀钢高炉渣碳氮化处理中矿化剂对碳氮化钛晶粒的影响

对攀钢高炉渣还原氮化处理,使碳氮化钛晶粒长大到适合的尺度,以便于选矿,最终提取TiC,TiN及TiO2·还原氮化处理后炉渣的X射线及扫描电镜检测发现,渣中的钛组分完全富集于碳氮化钛一相·还原氮化处理时通过向渣中分别加入矿化剂CaO,K2CO3,Na2SO4,改变了液态炉渣的性质,可有效地促进碳氮化钛晶粒长大,其中加入K2CO3的炉渣样品中碳氮化钛晶粒最大,其中最大粒径可达30μm左右;无任何矿化剂的炉渣样品中碳氮化钛晶粒最小且无聚集长大的趋势·     

水热合成法制备高纯ZnSnO3纳米粒子

以醋酸锌((CH3COO)2Zn.2H2O)和四氯化锡(SnCl4.5H2O)为原料,采用有机碱四甲基氢氧化铵(N(CH3)4OH)作为矿化剂,用水热合成方法制备高纯钙钛矿型ZnSnO3纳米粒子,并采用XRD、TG-DTA、IR等分析方法表征产物的晶体结构和形态.结果表明:反应过程中存在着明显的晶型转化,反应温度和时间是合成高纯ZnSnO3纳米粒子的关键因素.反应时间的延长和温度的升高,有利于晶体的生长和晶形转化.前驱体Zn2+浓度的提高,有利于制备较小的ZnSnO3纳米粒子.     

不同硫化温度下铜锌锡硫薄膜的微观组织结构表征

在覆盖Mo层的钠钙玻璃上采用磁控溅射沉积后续硫化处理方式制备铜锌锡硫(CZTS)薄膜.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高角环形暗场像和X射线能谱仪等表征技术,研究不同硫化温度下CZTS薄膜形成过程中微观组织结构的变化.结果表明:硫化温度升高到400℃以上形成CZTS四元结晶相组成的薄膜,在400～550℃之间,随硫化温度的升高CZTS相增多且尺寸增大,600℃硫化时,CZTS相出现分解现象.硫化温度对薄膜影响显著,近钼层颗粒尺寸较小,表层颗粒尺寸较大.温度较低时薄膜的表层中Cu和S富集形成CuS,近钼层中Zn和Sn含量较多.随着温度升高,Cu、Zn、Sn和S不断扩散,分布更加均匀,形成的CZTS相结晶性愈好,晶粒不断长大成等轴晶,且CZTS晶粒出现孪晶.     

NaCl胁迫下哈茨木霉对黄瓜种子萌发的影响

从41个滩涂湿地样品中分离得到45株木霉菌株,并对得到的木霉菌株进行了平板耐盐实验和黄瓜种子发芽实验。结果表明,PDA平板中Na Cl浓度为0.4 mol/L时,供试菌株的耐盐率范围在17.9%~85.5%之间,大部分菌株的耐盐率在50.0%~80.0%之间,不同菌株的耐盐率存在显著性差异(p0.01),其中哈茨木霉TW20015和TW20239耐盐率最高,分别达到了81.6%和85.5%。通过黄瓜种子发芽实验表明,种子发芽率随Na Cl浓度的提高而降低;加入TW20015、TW20239后可以提高种子的耐盐阈值。在Na Cl浓度为20 mg/m L时仍有种子萌发,而对照组Na Cl浓度为16 mg/m L时已无种子萌发。2株木霉均提高了黄瓜种子的发芽率和芽长,其中TW20015效果更好。本实验为进一步应用木霉提高植物的耐盐能力奠定了基础。     

电化学方法制备聚苯胺膜及其表征

在室温条件下的酸性溶液中,以铜片为电极,采用液体的苯胺单体作为反应剂,通过扫描伏安法制备聚苯胺薄膜.利用循环伏安法(cyclic-voltametry,C-V)、扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)、X-射线衍射测试(X-ray diffraction,XRD)等手段对样品进行表征,同时详细考察合成条件对材料性能的影响.结果表明,在苯胺浓度为0.1 mol/L,硫酸浓度为1.0 mol/L,盐酸浓度为0.5 mol/L的混合溶液中,当扫描速度为0.06 V/s时,可获得颗粒尺寸在100 nm以下且均匀度比较高的聚合物.该聚合物具有良好的氧化还原可逆性.     

吸附伏安法测定食品中痕量钴

在pH9.7的0.1mol/L NH_3/NH_4Cl,1×10~(-3)mol/L FD底液中,Co(Ⅱ)—FD配合物于-1.06V产生一灵敏的吸附还原峰在适宜的条件下,搅拌吸附富集2分钟,Co(Ⅱ)的浓度在4×10~(-9)～1×10~(-7)mol/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系。对Co(Ⅱ)—FD配合物吸附波的极谱行为作了初步研究。本法用于大米和白糖中痕量钴的测定,结果良好。     

Sm-Gd掺杂CeO_2基纳米粉体的制备

采用均相沉淀法,以CO(NH2)2和(CH2)6N4为沉淀剂,Ce(NO3)3.6H2O,Sm2O3,Gd2O3为起始原料,经过700℃焙烧4.5h,分别制备了Sm,Gd掺杂及Sm和Gd共掺杂的CeO2基纳米粉体.利用X射线衍射、扫描电子显微镜和BET等方法,对焙烧粉体的物相、形貌、晶粒尺寸及比表面积进行分析表征.结果表明,通过控制反应条件可对粉体的形貌和粒径进行有效控制;当混合金属离子总浓度为0.04mol/L,起始沉淀剂浓度为0.5mol/L,pH值为6.8时所得前驱体粉末经过焙烧,其产物为具有立方萤石型晶体结构及良好相纯度和结晶性、粒度分布为21～28nm的球形纳米粉体.该方法不失为低温...     

ZnIn2S4薄膜喷雾热分解制备及其光电化学性质

以ZnCl2、InCl3·4H2O和(NH2)2CS为原料,采用喷雾热分解方法在ITO玻璃上制备了高质量的ZnIn2S4薄膜,使用X射线衍射仪、扫描电镜和分光光度计对制备的薄膜进行了结构、形貌和光学性质的表征,利用基于密度泛函理论的平面波赝势方法对制备的立方相ZnIn2S4进行了能带结构计算,并采用锁相放大技术研究了ZnIn2S4电极的光电流作用谱图.结果表明:使用喷雾热分解方法能够制备结晶完好、无针孔的ZnIn2S4薄膜,制得的薄膜呈立方相,在可见光区(λ＞420nm)有很好的光吸收;薄膜为间接带隙半导体,价带最高轨道由S3p In5p构成,导带最低轨道由S3p In5s轨道构成,作为光电极使用可有很好的光电化学响应,在0.1 mol/L Na2SO3和0.1mol/L Na2S的混合电解质溶液中,0.3 V电极电势下400 nm处的光电转换效率(IPCE)达到了30%以上.     

硫化汞光散射法检测环境水样中痕量汞

建立了一种利用光散射测定水中痕量汞的新方法,在碱性介质中,硫化钠(Na2S)与汞离子生成硫化汞(Hg S)颗粒,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的作用下,光散射强度增大.在468 nm波长处,光散射强度最大,并且散射光增强强度(△I)与汞的浓度(2.48×10-10~6.00×10-9mol/L)呈良好的线性关系,线性回归方程为△I=34.05c+14.2,相关系数r为0.9988.据此建立检测环境水样中痕量汞的新方法,该方法检出限为7.44×10-11mol/L;样品加标回收率为98.80%~103.00%.     

铜渣浮选尾砂中铜在NH_3·H_2O-NH_4Cl体系中浸出动力学研究

研究铜渣浮选尾砂中铜在NH_3·H_2O-NH_4Cl体系中的浸出行为。结果表明,铜的最佳浸出条件为:炉渣粒度为-0.045mm,浸出温度60℃,氨水浓度3.0mol/L,氯化铵浓度2.5mol/L,双氧水添加量0.2mL/g,液固比6∶1,搅拌速度500r/min,浸出时间120min,铜的浸出率为62.22%;浸出过程受内扩散控制,浸出反应的表观活化能Ea=11.56kJ/mol,反应表观级数为0.938 83,温度条件下铜浸出反应动力学方程为lnk=-1.390 42×103/T-2.108 67,氨水浓度条件下铜浸出反应动力学方程为lnk=0.938 83lnc-9.292 29。     

钾长石焙烧熟料中二氧化硅的溶出

以钾长石碱焙烧熟料为原料,研究熟料中二氧化硅的溶出规律.考察了溶出过程中溶出温度、溶出时间、搅拌强度、熟料粒度和Na OH溶液浓度对Si O2溶出率的影响.利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析仪对熟料和碱溶渣的物相结构和微观形貌进行了表征并分析了溶出过程.通过试验得到适合的溶出条件为:溶出温度95℃、溶出时间80 min、搅拌强度400 r/min、熟料粒度74~89μm、Na OH溶液浓度0.2 mol/L.在此条件下,Si O2溶出率可达到99%.溶出后Na2Si O3进入溶液,K和Al在渣中富集,得到分离.     

水热合成金属硫化物的浮选行为及微观性质分析

石灰中和沉淀法处理重金属废水中会产生大量的中和渣,采用化学试剂模拟中和渣,利用元素硫的歧化反应,在水热条件下将模拟渣中的氢氧化物转变成硫化物,进而,可将产生的硫化矿利用常规浮选工艺加以回收。采用X线衍射(XRD)、激光粒度仪和扫描电镜(SEM)对3种硫化物的微观性质进行分析。试验结果表明:硫化铜和硫化铅有较好的可浮性,回收率分别为91.00%和72.78%,而硫化锌浮选效果较差,回收率为28.31%;硫化铜和硫化铅比硫化锌的水热结晶好,粒径大,表面光滑。在水热过程中添加矿化剂NaOH能提高硫化锌的结晶度,水热温度提高使硫化锌的晶粒增大、表面光滑,改进后硫化锌的回收率提高至63.92%。     

利用农业废弃物发酵产生的残渣提高低品位硫化铜矿生物浸出铜的回收率

生物浸出回收低品位硫化铜矿中的铜金属具有操作简单、低能耗、节约经济等优点,低品位硫化铜矿生物浸出效率低是其面临的主要问题之一。本文为了促进生物浸出效率,研究了农业废弃物发酵产生的残渣对低品位硫化铜矿石生物浸出、铜浸出率和细菌群落的影响。研究结果表明,添加适量农业废弃物发酵产生的残渣有助于低品位硫化铜矿的生物浸出,这主要是通过减少Fe3+水解形成的钝化层来实现的。浸矿过程中添加5 g·L1农业废弃物发酵产生的残渣后,铜浸出率提高到了78.35%,细菌浓度提高到了每毫升9.56 107个。同时,通过16S rDNA分析可知,添加农业废弃物发酵产生的残渣可以影响微生物群落。添加农业废弃物发酵产生的残渣后,各个实验样本间差异变大,最大值达到0.375。在生物浸矿实验过程中,添加5 g·L1农业废弃物发酵产生的残渣的实验样本中Acidithiobacillus ferrooxidans所占比例最高,达到了28.63%。