电化学活化玻碳电极应用于铅离子的电分析检测

经电化学活化后的玻璃碳电极可吸附溶液中的铅离子.吸附铅的循环伏安阳极峰电流值与溶液中铅离子浓度成一定的线性关系,在0.1-1.0μmol/L,线性系数为0.998,响应斜率为50.0A/(mol·L-1),检测下限小于0.01μmol/L.铅离子的吸附与静电反应及活化玻碳电极的微观环境有关.     

复合锑膜修饰铜电极溶出伏安法测定水中痕量镉、铅

制备了一个铜锑合金层过渡的锑膜修饰铜电极,用于水中镉和铅的检测.该电极以铜电极为基底,先利用循环伏安法得到铜锑合金层,然后在合金层表面沉积一层锑膜.研究了电沉积和操作参数对溶出峰电流的影响.在浓度范围1~100μg/L的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)溶液中,该电极显示出良好的线性关系,线性相关系数分别为0.996 0和0.995 2.铜基复合锑膜电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检出限分别为0.25μg/L和0.08μg/L(信噪比为3).该电极具有成本低、易制作、稳定、低毒、重现性好等优点,有望应用于环境水质的现场监测.     

同位镀锑方波溶出伏安法测定痕量铅、镉

采用同位镀锑膜法修饰玻碳电极(GCE),用方波溶出伏安法(SWSV)对痕量铅、镉同时进行了测定.在最优的实验条件下,Pb、Cd分别在-0.5,-0.78 V(vs Ag/AgCl)附近产生灵敏的溶出峰,当Pd、Cd的质量浓度分别在5~110μg·L-1范围内时,峰电流与质量浓度呈良好的线性关系,检出限分别为1.2μg·L-1和0.8μg·L-1.利用该法测定大米中的镉,相对标准偏差在2.6%~3.5%,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)做了对比,测定结果良好.     

铋膜电极微分电位溶出法测定螺旋藻中铅的研究

建立了镀铋膜电极替代镀汞膜电极微分电位溶出分析(DPSA)测定铅的方法,考查了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,铅可在镀铋膜电极上产生灵敏的微分电位溶出峰,并据此建立了螺旋藻中铅的同位镀铋微分电位溶出法.     

电位溶出法测定污泥中的痕量铅和镉

在HAc-NaAc缓冲溶液（pH值5.0）中，铅、镉离子分别于-0.47V(vs.SCE）和-0.67V(vs.SCE)可得到灵敏的电位溶出峰，峰高与溶液中铅、镉离子的浓度（0-20μg/L）呈线性关系，线性回归方程分别为dt/dE=2.4823c^2 Pb—0.0937(r=0.9992)；dt/dE=1.872C^2 Cd＋0.1299(r=0.9990)。检出限分别为0.08μg/L和0.06μg/L。该方法用于测定实际污泥样品中痕量铅和镉的含量，结果与石墨炉原子吸收法测定的结果基本吻合。利用电位溶出法测定污泥中痕量重金属，具有灵敏度高，准确度好，仪器简单，担任简便等特点。     

铋膜修饰碳离子液体糊电极测定痕量铅离子的研究

将疏水性离子液体N-己基吡啶六氟磷酸盐作为粘合剂和修饰剂,与碳粉混合,然后压制到电极管中制备出一种碳离子液体糊电极(CILE).用预镀铋膜法将铋离子沉积在CILE表面制备的铋膜修饰电极(Bi/CILE)作为工作电极,利用阳极溶出伏安法测定痕量铅离子.在p H 5.0的HAcNa Ac缓冲溶液中,当富集电位为-1.4 V,富集时间为300 s,铅离子有一个灵敏的阳极溶出伏安峰,峰电位为-0.457 V(vs.SCE),在8.0×10-8mol/L~4.0×10-5mol/L浓度范围内,氧化溶出峰电流与Pb(II)的浓度呈很好的线性关系,检出限为2.05×10-8mol/L,重现性良好,并将该方法成功用于生活自来水样中铅离子含量的测定.     

纳米金修饰硅纳米线电极阳极溶出法测定痕量铅、铜

以浸入沉积的方法在硅纳米线上修饰了金纳米颗粒,并通过电子扫描显微镜（SEM）和X射线荧光分析（XRF）对金纳米粒子修饰的硅纳米线电极表面形貌进行了表征.以修饰后的硅纳米线电极作为工作电极,采用阳极溶出法检测水中痕量铅和铜,考察pH值、富集电位和富集时间对溶出峰的影响,优化出最佳实验条件.在优化的实验条件下,铅Pb2＋和铜Cu2＋的灵敏度分别为0.649μA/（μg.L-1）和0.177μA/（μg.L-1）.检测极限达到0.26μg.L-1和0.67μg.L-1.峰电流与离子浓度在质量浓度25~200μg.L-1的范围内形成良好的线性关系.     

同位镀铋/过氧化聚乙酰苯胺/玻碳电极溶出伏安法测定食用盐中痕量镉和铅(英文)

提出了一种新颖的同位镀铋膜过氧化聚乙酰苯胺修饰的玻碳电极(Bi/over-oxidized PNAANI/GCE)方波溶出伏安法(SWASV)同时检测食用盐中Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的方法.过氧化聚乙酰苯胺膜具有良好的阳离子选择通透性,大大改善了修饰电极检测重金属时的灵敏度和选择性.同位镀铋膜可以作为汞膜的替代物,用于提高修饰电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的富集能力.Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的分析曲线均覆盖了两个线性范围:0.2～3.0μg·L-1和3.0～33μg·L-1,在富集时间为300s时,Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)检测限分别为0.015μg·L-1和0.029μg·L-1.此外,这种修饰电极还具有很高的稳定性和抗干扰性能.最后,该修饰电极被成功地应用于食用盐样品中Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的同时测定.     

石墨烯修饰玻碳电极测定铅离子的研究

采用Hummers法制备还原石墨烯,用滴加法将石墨烯修饰到玻碳电极表面,考察了石墨烯修饰层数、底液pH、富集时间和富集电位对铅离子检测的影响,并选定最佳条件.用线性伏安法在最佳条件下检测溶液中的铅离子,结果表明铅离子的溶出峰电流与其浓度的对数在5×10-6mol/L～8×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.6×10-7 mol/L.石墨烯/玻碳电极也表现出良好的稳定性、重现性和抗干扰能力,并可用于实际水样的检测.     

方波溶出伏安法快速测定贝类中的痕量铅

采用方波溶出伏安法(SWASV)对贝类样品中的铅离子进行检测.检测方法的最佳参数:方波频率25Hz,方波振幅25 mV,扫描速度4 mV,沉积电位-1.1 V,沉积时间120 s.在0.2 mol/L的醋酸盐缓冲底液(pH=5.0)介质中,铅离子在电位-0.561 V附近产生灵敏的方波伏安溶出峰.通过优化方波伏安检测条件,铅离子浓度在1×10-8~2×10-6mol/L的溶出峰与铅离子物质的浓度呈现良好的线性(r=0.997 7),其检出质量浓度达到0.267μg/L.该方法具操作简便、设备低廉、线性范围宽,准确性和重复性好等优点.可在实际中用于贝类等海产品灵敏、方便、快速的检测.     

预镀汞膜玻碳电极差分脉冲伏安法测定铜精矿中痕量铅

通过构建预镀汞膜修饰玻碳电极,利用差分脉冲溶出伏安法对铜精矿石中的痕量铅进行测定并得到良好的结果.讨论了不同镀汞液浓度对电极性能的影响;底液的pH值、沉积时间、沉积电位对Pb测定的影响.实验结果表明,通过施加电极活化使得工作电极表面状态稳定,重现性好.在选择的最优条件下对1～15μg/L、5～60 μg/L、40 ～ 650 μg/L、500～1 000 μg/L4个不同的标准浓度系列的pb2测定,Pb的溶出峰电流与Pb2+浓度呈现良好的线性关系(r≥0.999),Pb2+浓度的线性范围为5～1 000 μg/L;沉积时间180 s下,Pb的检出限0.16 μg/L.利用本方法测定了铜精矿中Pb的含量,并与火焰原子吸收光谱法做了比较,得到结果基本一致.     

差分脉冲溶出伏安法测定铜矿中痕量镉

采用预镀汞膜差分脉冲溶出伏安法(DPSV)对铜矿中痕量重金属镉(Cd)进行了测定,讨论了汞膜厚度和双电层状态在测试过程中的变化以及其对测试结果的影响并优化了实验条件.实验结果表明,测试体系中氯离子(Cl-)与汞形成氯化汞和氯化亚汞的共价化合物,在0 V和-0.12 V附近出现明显的氧化峰和还原峰,降低了汞膜的测试灵敏度和使用寿命;汞膜在测试过程中先后经历3个阶段:初始阶段、稳定阶段、衰减阶段;汞膜电极在稳定阶段时具有较高的灵敏度和良好的重现性;汞膜电极在稳定阶段测得Cd在0.1~0.8μg/L,1~10μg/L,10~20μg/L,20~200μg/L,200~2 000μg/L内呈良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 4,0.999 7,0.999 8,0.999 4,0.999 3,检测范围为0.1~2 000μg/L,检出下限0.1μg/L;实际测得3个铜矿样品中镉含量分别是2.21,22.69,19.17μg/L,并与原子吸收法相比较,结果良好.     

Determination of trace heavy metals in milk using an ionic liquid and bismuth oxide nanoparticles modified carbon paste electrode

A novel carbon composite electrode modified with bismuth oxide nanoparticles and the ionic liquid n-octylpyridinium hexafluorophosphate was fabricated and used to simultaneously determine cadmium and lead levels using square wave anodic stripping voltammetry.This electrode combines the unique advantages of nanomaterials and ionic liquid with the low cost and easy fabrication of the carbon composite electrode.Compared with the traditional binder based composite electrode,our electrode exhibited well-defined and separate stripping voltammetric peaks for cadmium and lead.Furthermore,the antifouling capacity of the bismuth film electrode was significantly improved by the ionic liquid.Under optimized conditions,the linear range of the composite electrode was from 3.0 to 30.0 μg L-1 for both metal ions with a detection limit of 0.15 μg L-1 for cadmium and 0.21 μg L-1 for lead.Trial milk sample analyses showed that the modified electrode was sensitive,reliable and effective for the determination of trace heavy metals,holding great promise for routine analysis applications.     

水中痕量铅的氢化物原子荧光测定

提出了以酸性重铬酸钾碱性铁氰化钾为氧化剂的铅氢化物发生体系 .采用断续流动氢化物发生器 ,对原子荧光法测定痕量铅的条件进行了系统研究 .以 2 0g/L柠檬酸钠为干扰抑制剂 ,考察了共存元素的干扰情况 .在最佳测试条件下 ,测得铅的检出限 ( 3σ)为 0 .2 1μg/L ,相对标准偏差 ( ρ(Pb) =2 5μg/L ,n =11)为 1.2 % .对水中痕量铅进行分析 ,回收率为 97.5%～ 10 5.0 % ,结果令人满意 .     

氢化物发生原子荧光法同时测定丹参中痕量砷和锑

采用L-半胱氨酸做预还原剂,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定丹参中砷、锑含量的方法.研究了酸度、硼氢化钾浓度、L-半胱氨酸浓度等条件对原子荧光强度的影响.结果表明,在最佳工作条件下,砷、锑检出限分别为0.09μg/L和0.03μg/L;在取样量为1.000g时,砷、锑的检出限分别为1.13 ng/g和0.38ng/g.本方法操作简单、灵敏度高、分析速度快,适用于植物药材及其制剂中痕量砷、锑含量的检测.     

L-半胱氨酸在玻碳汞膜电极上的直接和间接测定

研究了玻碳汞膜电极上L-半胱氨酸(L-Cys)的直接和间接测定方法,并建立了间接和直接测定的最佳条件.在pH=4.56的缓冲溶液中L-Cys于-0.44 V处有一灵敏的不可逆的循环扫描还原峰,其峰电流与L-Cys的浓度在1×10-6～1×10-4 mol/L内呈良好线性关系(r=0.998 9).另外,根据L-Cys在适当的pH条件下与铜离子的络合作用,通过阳极溶出伏安法测定Cu2+来间接测定L-Cys的含量,本法L-Cys浓度在2×10-7～3×10-6 mol/L内呈良好线性关系(r=0.999 2).2种方法可成功地用于合成样品中L-Cys的测定.     

铅在氧化石墨烯-纳米氧化镍修饰玻碳电极上的电化学行为

用氧化石墨烯-氧化镍纳米复合膜修饰玻碳电极,制备了电化学传感器.用循环伏安法研究了铅在该电极上的电化学行为,建立了差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅的电化学分析法,详细优化了氧化石墨烯的用量、富集电位、富集时间、电聚圈数、底液的pH值等测定条件.研究结果表明:在优化条件下,Pb2+的浓度在1×10-7～1×10-6mol/L的范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系,检出限为1×10-8mol/L.将该方法用于水样中Pb2+的测定,回收率为96.5%～104.2%.     

石墨烯修饰离子液体电极制备癌胚抗原免疫传感器

以离子液体1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐为黏合剂制备了碳糊电极.利用石墨烯和金纳米修饰碳糊电极,通过金纳米的吸附能力将癌胚抗体修饰到电极表面制成免疫传感器,用于癌胚抗原的灵敏测定.利用循环伏安法对传感器进行了表征.结果表明,修饰电极显著地促进了电子在电极表面的传递速度,提高了方法的检测灵敏度.在优化条件下,峰电流变化值与癌胚抗原的浓度在0.5～5.0μg/L和5.0～120.0μg/L范围内呈良好的线性关系.信噪比等于3时,癌胚抗原的检出限为0.05μg/L.新方法被应用于人血清样品分析.     

聚茜素红薄膜修饰电极测定丹宁酸

以聚茜素红薄膜修饰电极(PARE)为工作电极,0.05 mol/LHAc-NaAc(pH 5.0)为支持电解质,通过差分脉冲伏安法研究了丹宁酸在修饰电极上的伏安行为.结果表明,当丹宁酸浓度在5.0×10-6~5.0×10-3mol/L范围内,丹宁酸的浓度与氧化峰电流成线性关系,线性方程为i(μA)=0.2768c(10-6mol/L)+2.636,r=0.9966,检出限达1.0×10-7mol/L.方法简便,用于茶叶中丹宁酸的测定,7次测定的RSD%为2.1.