N_2O—C_2H_2火焰原子吸收法测定土壤中痕量铍和钒

本文在文献［１］、［２］的基础上，进一步研究了用Ｎ＿２Ｏ—Ｃ＿２Ｈ＿２火焰原子吸收法测定土壤样品中痕量Ｂｅ和Ｖ时，样品的消解方法及消除共存组分干扰的方法，从而建立了Ｎ＿２Ｏ—Ｃ＿２Ｈ＿２火焰原子吸收法测定土壤样品中痕量Ｂｅ和Ｖ的方法。该法具有抗干扰能力强、准确可靠、简便易行、线性范围较宽的特点。测定Ｂｅ的线性范围为０—１μｇＢｅ／ｍＬ试液；测定Ｖ的线性范围为０—２５μｇＶ／ｍＬ试液。测定Ｂｅ和Ｖ的灵敏度（１％吸收）分别为０．０１４μｇ／ｍＬ和０．５１μｇ／ｍＬ，检测限分别为０．００７μｇ／ｍＬ和０．２５μｇ／ｍＬ。     

FIA－化学发光法测定葡萄中痕量铬

采用流动注射化学发光法测定了葡萄中痕量铬。实验选用改进单纯形（ＭＳＭ）法优选的测定条件及Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２发光体系，对影响测定的主要因素进行了研究。实验证明该方法的主要优点是操作方便，灵敏度高，检出限低（ＣＬ＝２．５６×１０（－９）ｇ／ｍＬ），重现性好（Ｒ．Ｓ．Ｄ＝３．２１％），线性范围为１０（－９）～１０（－７）ｇ／ｍＬ，具有实用价值。     

大豆样品干法与湿法消解的比较

用干法和湿法消解大豆样品，并用火焰原子吸收分光光度法测定了其中Ｃｕ，Ｍｎ，Ｐｂ，Ｎｉ，Ｃｄ的含量，比较了两种消解方法的测试结果．结果表明，干法消解与湿法消解在精密度方面有显著差异．干法消解样品时，测得的结果重现性好；湿法消解更适合大批量样品的处理．关键词     

石墨炉原子吸收测定生物样品中痕量铬的基体比较研究

对石墨炉原子吸收分光光度法测定生物样品中痕量铬的基体改进剂进行了比较研究,选定了Ｍｇ（ＮＯ３）２为基体改进剂,拟定了不需校正背景、不用分离直接石墨炉原子吸收法测定痕量铬的分析方法．结果表明,方法的线性范围为０～２００ｎｇ／ｍＬＣｒ,其特征量为３．５×１０－１２ｇ／１％．方法已用于人血清、人尿和人发中痕量铬的测定．     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定铝铍铬钼钒锆

用微波等离子体炬原子发射光谱法对Ａｌ，Ｂｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｖ和Ｚｒ进行了测定，样品用超声雾化法引入。考察了实验条件的影响，建立了测定的最佳条件，测定Ａｌ，Ｂｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｖ和Ｚｒ的检出限分别为５．３ｎｇ／ｍＬ，０．４７ｎｇ／ｍＬ，６．０ｎｇ／ｍＬ，３．６ｎｇ／ｍＬ，５．３ｎｇ／ｍＬ和６０ｎｇ／ｍＬ，线性范围为２～４个数量级，考察了一些共存物对测定的影响。     

离子交换火焰原子吸收法测定水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

研究了在ｐＨ＝２～３的条件下，用国产００１＃强酸性阳离子交换树脂、２０１×７＃强碱性阴离子交换树脂对水中Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）进行交换吸附，在Ｎａ２ＳＯ４存在下，用火焰原子吸收法直接测定交换后溶液中的Ｃｒ（Ⅵ）和Ｃｒ（Ⅲ）。方法简便易行，快速，特征质量为０．０７２μｇ／ｍＬ，相对标准偏差为２．７％，回收率为９５％～１０６％     

用密封微波溶样导数火焰原子吸收法测定鱼中的锌和铜

用密封微波消解技术对鱼类样品进行了预处理,用导数火焰原子吸收法测定了其中所含的微量元素锌和铜。结果表明,与常规样品消化方法相比,微波样品处理技术具有方便、快捷、污染少、消化完全等特点;而导数测量装置与火焰原子吸收分光光度计的连接使得测定的灵敏度分别提高了锌１５倍和铜１２倍;且检出限均降低了１０倍左右。     

空气──乙炔火焰原子吸收测定钙时氯化镧增感效应的影响

用空气—乙炔火焰原子吸收测钙时灵敏度较低干扰严重．通常用一氧化二氮—乙炔火焰进行测定．为此我们研究了ＬａＣｌ３对空气—乙炔火焰测定钙的增感效应，结果表明，在０．１％（Ｖ／Ｖ）ＬａＣｌ３存在下，钙的测定灵敏度提高约４０％，并对某些干扰有一定的抑制作用．因而可选用Ｏ．１％ＬａＣｌ３为空气—乙炔火焰原子吸收测定钙的增感剂，并测定了中草药中的钙，结果令人满意。     

氢化物－原子吸收光谱法测定人发中的微量硒

研究了氢化物发生器与原子吸收分光光度计联用，测定人发中的微量硒．样品前处理选用ＨＮＯ＿３－ＨＣＩＯ＿４－Ｈ＿２Ｏ＿２湿法消解。在所选定硒的最佳测试条件下，测得了部分儿童发硒的数据。同时还确定了锌、铁、镁、锰、钙、铜、铅７种元素对测定硒的影响。     

火焰原子吸收光谱法测定桑叶中Cu,Pb,Cd的含量

本文用火焰原子吸收光谱法测定了桑叶中Ｃｕ、Ｐｂ、ｃｄ的含量，并研究了样品的不同消化方法对其测定的影响，选择了ＨＮＯ＿３＋ＨＣｌＯ＿４＋ＨＦ消化苯系用于实际测定。方法的灵敏度依次为０．３１４μｇ／ｍｌ／１％，０．０３２μｇ／ｍｌ／１％，０．０５４μｇ／ｍｌ／１％。相对标准偏差依次为４．９％，３．４％，２．１％。加标回收率依次为９７－１０２％，９８－１０２％，９７－１０１％。     

FIA-SPE-FAAS测定水样中痕量铅

提出了一种流动注射在线固相萃取预富集火焰原子吸收法测定水样中痕量铅的方法.用二甲酚橙鳌合水样中的痕量铅,于强碱性阴离子树脂上交换富集,以硝酸洗脱.并由流动注射与原子吸收光谱联用测定其中铅含量.优化了各项化学条件和流路参数等,考察了共存离子的干扰.方法对铅的检出限为11.1ng/mL,相对标准偏差为1.80%,对水样加标回收,回收率为96.2%～103.8%.     

改进氧瓶燃烧－氢化物发生原子荧光法测定淀粉中微量汞

用连续通O2、连续排放燃烧废气及采用吸收液吸收被测组分的改进氧瓶燃烧法处理淀粉试样,用氢化物发生原子荧光光谱法测定淀粉中的汞含量。当通O2量为300mL／min时,1．5g淀粉试样在10min内可完全燃烧。经装有冷却的10mL含0．5g／L（NH4）2S2O8的（5＋95）HNO3溶液将汞氧化吸收为Hg^2＋后排出废气,制成的汞试液用氢化物发生原子荧光光谱法测定。汞的回收率为91．0％～95．5％,相对标准偏差5．1％。当相对误差在±5％时,500倍的Zn^2＋、Cd^2＋,300倍的Pb^2＋,100倍的As（Ⅲ）、Sb（Ⅲ）、Bi（Ⅲ）、Ge（Ⅳ）、Se（Ⅳ）不干扰测定。改进的氧瓶燃烧法为处理试样量大的有机物中痕量组分测定提供了一种简单、快速、廉价的新方法。     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定3种铅锌矿物中的10种组分

铅矿、铅精矿、铅锌矿经混合酸(HCl+HNO3+HF)在高压密闭容器中微波消解后,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的Zn、CaO、Na2O、MnO、MgO、As、Cu、Cd、Al2O3、K2O共10种组分。最佳仪器工作条件为:功率1.3kW,等离子体气流量15ml/min,辅助气流量0.2ml/min,样品提升量1.5ml/min。各元素相关系数均大于0.9991,回收率91.3%～109.7%。     

同位素稀释质谱-γ能谱法测定天然铀燃料元件燃耗

天然铀燃料元件燃耗低,裂变产物少,燃耗测定难度大.本文选取137 Cs为燃耗监测核素,采用高效液相色谱法(HPLC)分离燃料元件溶液中的铀,同位素稀释-热电离质谱法(ID-TIMS)测定燃料元件中铀浓度,基于高灵敏度γ能谱法测定裂变产物137 Cs.介绍了铀与裂变产物高效液相色谱分离、铀质谱测定、稀释剂与样品比例优化、137 Cs点源制备、数据修正计算等过程,给出了3根天然铀燃料棒所取样品的燃耗测定值.     

用共沉淀富集分离火焰原子吸收分光光度法测定饮水中的镍和钴

在中性或弱碱性条件下，向被测水样中加入适量Ｂｉ３＋和Ｎａ２Ｓ，使水样中的Ｎｉ２＋、Ｃｏ２＋和Ｂｉ３＋以硫化物的形式沉淀下来。将沉淀过滤，或者加入明矾以加速硫化物的沉降、凝结，再用虹吸法吸去上层清液（无须过滤）的方法将沉淀分离，用热稀硝酸将沉淀溶解后直接用火焰原子吸收法测定镍、钴的含量。这种方法具有较高的准确度和精密度，适用于大体积水样的富集测定     

火焰原子吸收法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中氯化钾含量

针对复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中钾含量的标志问题,采用马弗炉高温灰化、盐酸溶解残渣的前处理方式,采用火焰原子吸收法测定胶囊中钾含量。通过实验确定灰化温度为800℃,保持6 h,用盐酸溶解残渣,用NaCl作防电离剂。本方法线性范围为0.5~4.0 mg/L,线性方程为y=0.126 2x+0.001 3,相对标准偏差为0.39%,平均回收率达99.98%。该方法简便快速,准确度高,实用性强。     

火焰原子吸收光谱法快速测定豆浆及其原料中的钙

摘要：用火焰原子吸收光谱法测定豆浆及其原料中的钙.通过单因素实验,优化了样品的稀释比例和消化酸用量.研究了氧化钢溶液对豆浆中钙测定的影响.结果表明,优化的豆浆与水稀释体积比为1：3;10 mL稀释后豆浆和豆粉样品的消化酸用量分别为30 mL和35 mL;在豆浆加工中,钙的损失率为10.4%;加氧化钢后检测灵敏度达到0. 136μg/ （ mL·% ）,检出限低至0.01 μg/mL,回收率为98.1 % .     

共沉淀富集-冷原子吸收法测定饮水中痕量汞

在中性或弱碱性条件下，向被测水样中加入适量Ｂｉ３＋和Ｎａ２Ｓ，使水样中的Ｈｇ２＋与Ｂｉ３＋一起形成硫化物（ＨｇＳ和Ｂｉ２Ｓ３）的共沉淀．将沉淀物用热稀硝酸溶解后，以冷原子吸收法测定其含量．探讨了对大体积水样沉淀富集时不须过滤（吸去上清液）的可行性，采用先加入明矾以加速硫化物的沉淀和凝结，而后吸去上清液的方法，从而使得该测定方法更简便和实用．     

石墨炉原子吸收法测定重酒石酸去甲肾上腺素中痕量钯

采用石墨炉原子吸收法测定重酒石酸去甲肾上腺素中的痕量钯,对石墨炉测钯的条件进行了优化,选定的石墨炉升温条件为:干燥100℃,灰化1 000℃,原子化2 300℃,除残2 600℃。用于实际样品测定,方法的精密度为3.45%,检出限为1.55 ng/mL,样品测定结果令人满意。     

原子吸收光谱法测定隆回产富硒大米中的硒含量

探索了隆回产富硒大米的消化条件,建立了其中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱测定方法.实验结果表明,每2g样品中加入6mLHNO3和2mLH2SO4可消化完全,硒元素在0￣0.030μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9987,平均加标回收率94.26%,RSD=3.64%,方法的检出限为1.92ng/mL,定量限为6.4ng/mL.该方法操作简便、快速,灵敏度高,应用于隆回产大米样品中硒的测定,获得满意结果.