GC-MS法测定银杏内酯B(原料药)中石油醚残留量

作者建立了检测银杏内酯B(原料药)中石油醚(60～90℃)残留的方法.以甲醇为萃取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理,采用气相色谱-质谱联用法进行检测.结果表明:该法在5 min内能较好地分离石油醚的所有组分,样品的加样回收率(n=6)为98.8%,RSD为2.55%,低检测限为1.61×10-5μg.该法具有灵敏、准确、快速等特点.     

LC-MS/MS法测定人血浆中克拉霉素的质量浓度

建立高效液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）测定人血浆中克拉霉素的浓度.选用Shim-park VP-ODS色谱柱,以乙腈、φ=0.1%氨水、φ=0.4%甲酸乙腈溶液为流动相,采用梯度洗脱进行分离,样本经乙腈沉淀后进样,选用3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行检测.克拉霉素质量浓度线性范围为5～1 000ng.mL-1,定量下限为5ng.mL-1,检测限为0.05ng.mL-1.准确度与精密度结果显示方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差为-3.43%～2.97%,低、中、高3个质量浓度提取回收率为91.73%～107.73%,稳定性好.本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,可用于人体血浆中克拉霉素质量浓度的测定和药代动力学研究.     

QuEChERS－GC－QqQ－MS／MS测定葡萄酒中杀菌剂残留方法研究

运用简易、高效的QuEChERS前处理方法,建立气相色谱－质谱/质谱联用法（GC－QqQ－MS/MS）检测葡萄酒中4种杀菌剂残留的分析方法．对影响前处理效果的因素进行优化,QuEChERS方法：称取10．0 g样品,加入10．0 mL乙腈,混匀1 min,4℃条件下5000 r/min离心5 min;取上清液10 mL,加入4．0 g无水硫酸镁、1．0 g氯化钠、1．37 g柠檬酸三钠、0．13 g柠檬酸,混匀1 min,4℃条件下5000 r/min离心5 min;取上清液8．0 mL,加入200 mg PSA和1200 mg无水硫酸镁,混匀1 min,4℃条件下10000 r/min离心5 min;取上清液5．0 mL,加入50μL 5％的甲酸/乙腈溶液混匀,氮气吹至近干,正己烷定容至1．0 mL,供GC－MS/MS分析．优化条件下,四种农药在0．01－6 mg/kg之间呈良好线性关系,相关系数r大于0．999,该方法的最低检出限（LOD）在0．0063－0．02 mg/kg之间．该方法简便、快速、灵敏、有机溶剂用量少,适用于葡萄酒中杀菌剂的同时分析．     

气质联用法检验流行毒品甲卡西酮

采用气质联用法,对2018年上半年公安机关在河南、山西查处的12份疑似甲卡西酮样品进行检验分析,确定其主要成份、其他成分及其相互关系。检验结果显示12份样品中均含有甲卡西酮成分,除此之外样品中还检出咖啡因、对苯二酚、2-苯基-DL-丙氨酸和3-氨基-2-羟基-3-苯基丁酰胺。不同样本中主要成分及其他成分及含量存在差异,审理本类案件时应按样本的定性检验结果定罪量刑。结合国家药物检测年度报告综合分析,山西省依旧是甲卡西酮滥用形势最严峻的省份;河南省疑似存在甲卡西酮毒品制造窝点,且该窝点具有生产高纯度甲卡西酮的能力等结论。结论贴合公安实战,对于公安机关查处甲卡西酮类毒品案件有较大帮助。     

燃油生物催化脱硫过程中的产物分析方法

燃油生物催化脱硫代谢产物结构复杂，种类多，分析测定有一定困难，现存在的测定方法之间有一定的差异，文章综述了现在常用的测定生物脱硫代谢产物的分析方法：如高效液相色谱法，气相色谱法，气相色谱-质谱联用法，液相色谱-质谱联用法，分光光度法，傅立叶红外光谱法，薄层色谱法等，以及这些方法的原理，样品前处理的程序，各种方法所能检测到的代谢产物种类，讨论并比较了方法的优缺点．     

气相色谱／质谱联用法测定皮革中的富马酸二甲酯

本文研究了用气相色谱一质谱法测定皮革中富马酸二甲酯（DimethylFumamte）含量的方法。探讨了样品测定过程中有关条件的变化对测定的影响．优化了部分条件。结果表明：方法线性范围在0．05—1．Oppm,相关系数为0．999,方法的检测下限为0．1mg／kg,回收率在85％-95％。所建方法能很好地应用于皮革中富马酸二甲酯的检测。     

宁夏固原百里香挥发油化学成分的GC-MS研究

用水蒸气蒸馏法提取宁夏固原百里香挥发油，利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其化学成分进行了分析鉴定，共鉴定出31种组分．用归-化法对各成分进行定量，含量最高的4种组分为香荆芥酚(28．54％)，1-甲基-3-异丙基苯(22．77％)，百里香酚(11．45％)和1-甲基-4-异丙基-1，4-环己二烯(9．78％)，31种组分共占挥发油总量的98．33％．     

离子色谱-质谱联用法测定4-甲基咪唑的含量

为了简单、方便地精确定量和定性样品中的4-甲基咪唑,建立了一种采用阳离子交换色谱-质谱联用(IC-MS)技术准确检测4-甲基咪唑含量的新方法,该方法的检出限为0.25μg/L,线性范围为2.5~200μg/L,线性相关系数为0.999 7,相对标准偏差为2.32%~4.25%,加标回收率为92.7%~96.3%.使用该方法对焦糖色素、可乐等样品进行检测,结果表明,该方法具有分离度高、灵敏度高、定量准确、精密度高、检出限低的特点.     

基于GC-MS对牛奶菜治疗蛇伤作用机制的初步研究

【目的】初步考察牛奶菜(Marsdenia sinensis)治疗蛇伤作用机制。【方法】采用乙醇回流提取法和水回流提取法制备牛奶菜提取物,再采用石油醚、三氯甲 烷、乙 酸 乙 酯、正 丁 醇 对 水 提 物 依 次 萃 取,对 各 萃 取 物 进 行 气 相 色 谱-质 谱 联 用 法(GC-MS)分析。【结果】从牛奶菜中共检测出77种组分,其中含有大量具有抑制蛇毒活性的组分,包括十四烷酸、十六烷酸、十六烷酸衍生物、十八烷酸衍生物、十八烯酸及它的衍生物、2,4-二叔丁基苯酚、谷甾醇、豆甾醇等。【结论】牛奶菜主要通过抑制蛇毒氧化损伤以及抑制蛇毒神经毒素发挥治疗功效。
     

气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定烟酸普鲁卡因中的对甲基苯胺

采用气相色谱质谱联用技术建立一种操作简便、高效、快速测定烟酸普鲁卡因中对甲基苯胺的方法,并考察了该方法,包括灵敏度、准确度、精密度、专属性及耐用性等特性.线性范围为15. 0 200 ng/m L,线性方程为Y=53 604. 11X-30 128. 88,相关系数R~2=0. 996,检出限为0. 125 mg/kg,精密度试验结果显示,相对标准偏差为4. 1%9. 5%,回收率为89. 3%98. 3%.     

气相色谱-质谱联用法在食品分析中的应用——在食品营养成分分析中的应用

概述了气相色谱法以及衍生气相色谱法多年来在食品分析中发挥的作用,较详尽地介绍了近年来气相色谱-质谱联用法在食品营养成分-脂肪酸、糖类、维生素类分析方面的应用.     

城市污泥中的有机污染物的GC-MS法类型分布研究

对有机污染物的样品预处理方法和检测条件进行了探讨与优化,采用气相色谱/质谱联用法(GC-MS)对存在于沈阳三个污水处理厂产出污泥的有机污染物进行了类型分布研究.结果表明:烷烃类是满堂河污泥的主要污染物,各类有机物检出量远低于其它两种污泥;烷烃类、芳烃类和烯烃类是仙女河污泥的主要污染物,各类有机物检出量都较高.有机物污染程度比较:仙女河污泥>北部污泥>满堂河污泥,资源化利用首选满堂河污泥.三种污泥都含有美国EPA和我国优先控制有机污染物,应注意监控由于长期累积作用对土壤和地下水造成的二次污染.     

百里香挥发性成分的研究

采用水蒸气蒸馏法提取，同时采用毛细管气相色谱．质谱联用法对百里香的挥发性化学成分进行了分析研究，经毛细管色谱分离出81多个峰，并且确认了所含的68种化合物．用气相色谱面积归一法测定了各成分的相对百分含量，其主要化学成分为：百里酚(36．08％)、1．甲基-3-(1．甲基乙基)苯(12．11％)、7，11-二甲基．1，6，10-十二三烯(6．88％)、2-甲基-5-(1-甲基乙基)-苯酚(4．86％)、桉油醇(4．21％)、1．甲氧基-4-甲基-2-(1-甲基)苯(3．78％)等，为进一步开发利用提供了科学依据．     

微囊藻毒素的高效液相色谱质谱检测方法的建立

利用高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS),采用电喷雾电离源(ESI)在正离子扫描模式下对微囊藻毒素(MC-RR)进行多反应监测(MRM),通过优化色谱、质谱相关参数来寻找最优检测条件.实验结果表明:该方法MC-RR最低检出限为5 ng/L(信噪比S/N=3),最低定量限为10 ng/L(信噪比S/N=10),标准系列溶液0.01~40μg/L的工作曲线的线性关系R20.999.该方法操作简单,分析速度快,灵敏度高,准确率好,专属性强,干扰少,检测限符合饮用水卫生标准中微囊藻毒素的测定要求.     

气相色谱-质谱联用法在食品分析中的应用——在食品添加剂及毒物分析中的应用

通过列举甜蜜素、甘油、面粉增白剂、克球酚、苏丹红I、三聚氰胺等典型实例,介绍了近年来气相色谱法、气相色谱-质谱联用法在食品添加剂及毒物分析方面的应用.     

原子光谱／质谱联用新技术、新方法及其在中药现代化中的应用

重点介绍作者实验室10多年来在国家自然科学基金委八五、九五重点项目,多个面上项目及科技部中药攀登子课题,中药现代化重中之重项目及福建中药现代化重点项目的支持下,在原子光谱/质谱联用新技术、新方法及其在中药现代化中应用领域的工作进展,主要包括：样品引入技术;流动注射与原子光谱/质谱联用及色谱分离技术与原子光谱/质谱的联用。结合国内外在这一领域的进展,讨论所建立新方法、新技术在复杂样品中的元素形态的分析及在中药毒理,药理及质量控制中的应用,并对今后这一领域的发展进行了展望。     

快速测定卷烟包装纸中挥发性有机化合物顶空—气相色谱/质谱联用法

卷烟包装纸中挥发性有机化合物的分析一般采用顶空—气相色谱法,该方法需分别用顶空—气相色谱/质谱联用法定性及顶空—气相色谱法定量。本方法使用顶空—气质联用法直接分析了卷烟包装纸中的15种挥发性有机化合物的含量,简化了分析步骤,且方法准确、快速、可靠。     

气相色谱-质谱联用法测定广西传统用药苦玄参中有机磷农药残留

采收广西梧州大坡苦玄参种植基地、广西龙州县种植的苦玄参为样品,经干燥、粉碎,加入石油醚-丙酮(2:1)超声提取,提取物通过活性炭,Florisil硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)测定苦玄参药材中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱8种常用有机磷农药的残留.结果显示未检出有机磷农药残留,标准工作曲线r在0.990～0.997,线性良好,样品加样回收率为92.22%～108.9%.本实验说明采收的苦玄参作为原料药材,在存放一段时间后,未检出有机磷农药残留量,该药材可以放心使用.本次试验为快速、方便地检测苦玄参中有机磷农药残留提供了可行的方法.     

HPLC-MS/MS法测定人参制剂中Rg1、Rb1、Re、Rd的含量

建立液-质联用法以同时测定人参制剂中人参皂苷Rg1、Rb1、Re、Rd的含量.色谱柱为Waters symmetry C_(18)(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(50∶20∶30,含0.1%甲酸),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,采用正离子多反应监测模式检测.在本研究建立的实验条件下人参皂苷Rg1、Rb1、Re和Rd 4种成分线性关系良好,精密度、重复性、回收率的RSD均小于6%.本方法准确、灵敏、特异性好,流动相等度洗脱的条件下3.5 min之内便可完成4种皂苷的同时分离,适用于人参制剂中人参皂苷Rg1、Rb1、Re、Rd含量的同时测定.     

固相微萃取-气质联用检测白苞蒿挥发性有机物

以白苞蒿的鲜花、叶为研究对象,利用固相微萃取（SPME）技术为前处理进行富集提取,通过气相色谱 质谱联用仪（GC-MS）对挥发性有机物进行分离和初步鉴定。分析了白苞蒿样品中的高匹配度成分和高含量成分,分别从白苞蒿鲜花和鲜叶中检测出的高匹配挥发性有机物33和28种,占各自总香气成分的91.00%和83.15%;而在高含量成分方面,花的高含量成分包括α-姜烯 （39.03%）、顺式-罗勒烯（8.22%）和1,2,3,4,4a,7-六氢-1,6-二甲基-4-(1-甲基乙基)萘（8.00%）等,叶的高含量成分为顺式-罗勒烯（19.31%）、α-姜烯（17.53%）和石竹烯（16.69%）等。进一步对比白苞蒿不同器官的挥发性有机物的异同,结果表明,花、叶中共有成分为15种,同时花和叶样本中也存在特异性成分,分别为18和13种。