QuEChERS－GC－QqQ－MS／MS测定葡萄酒中杀菌剂残留方法研究

运用简易、高效的QuEChERS前处理方法,建立气相色谱－质谱/质谱联用法（GC－QqQ－MS/MS）检测葡萄酒中4种杀菌剂残留的分析方法．对影响前处理效果的因素进行优化,QuEChERS方法：称取10．0 g样品,加入10．0 mL乙腈,混匀1 min,4℃条件下5000 r/min离心5 min;取上清液10 mL,加入4．0 g无水硫酸镁、1．0 g氯化钠、1．37 g柠檬酸三钠、0．13 g柠檬酸,混匀1 min,4℃条件下5000 r/min离心5 min;取上清液8．0 mL,加入200 mg PSA和1200 mg无水硫酸镁,混匀1 min,4℃条件下10000 r/min离心5 min;取上清液5．0 mL,加入50μL 5％的甲酸/乙腈溶液混匀,氮气吹至近干,正己烷定容至1．0 mL,供GC－MS/MS分析．优化条件下,四种农药在0．01－6 mg/kg之间呈良好线性关系,相关系数r大于0．999,该方法的最低检出限（LOD）在0．0063－0．02 mg/kg之间．该方法简便、快速、灵敏、有机溶剂用量少,适用于葡萄酒中杀菌剂的同时分析．     

稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法测定金枪鱼中多氯联苯的不确定度评定

鱼肉制品中多氯联苯的测定步骤复杂,分析结果与真实值之间往往存在一定的出入.本文采用稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法对金枪鱼中多氯联苯的含量进行测定,并对整个测试过程的不确定度来源进行系统分析.以PCB28(Polychlorinated Biphenyl 28)为分析对象,对测试过程中引入的不确定的各个分量进行评定与合成,当PCB28测定结果为17.7 ng/g时,扩展不确定度为1.9 ng/g,k=2,p=95％.较为全面地评定了测量结果不确定度的影响因素,并提出了金枪鱼中多氯联苯测定质量控制的改进方法.