LISHS法制备TiC粉末的微观结构和相成分的分析

采用激光引燃自蔓延高温合成方法(LISHS)制备了TiC粉末.研究了Al含量、C/Ti原子比和激光平均能量对合成产物密度、相成分、微观结构、颗粒尺寸以及TiC的化学计量数的影响.试验结果表明:随着Al含量的增加,TiC颗粒尺寸减小;随着激光平均能量的增加,TiC颗粒逐渐从多角形向球形转变;随着C/Ti原子比的增加,体系中生成Al3Ti相的含量逐渐减少,生成TiC相的数量逐渐增加.     

ZSM-5小颗粒团聚体的制备及其MTP催化性能研究

以粗孔硅胶与NaAlO_2为源料,TPABr为模板剂,用水热晶化法合成ZSM-5小颗粒团聚体.用XRD、SEM、NH_3-TPD、N_2物理吸附、XRF及TG等方法对其结构进行表征,并考察其甲醇制丙烯(MTP)反应的催化性能.与文献制备的样品相比,制备的ZSM-5小颗粒团聚体含有更丰富的介孔和更好的抗积碳性能,在MTP反应中表现出更好的丙烯选择性和稳定性,其丙烯平均选择性为47.27%,单程寿命达310h.     

HEPES溶液中钯纳米颗粒的制备及对Suzuki反应的催化

以氯化钯为反应原料,在HEPES溶液中采用回流法合成钯纳米颗粒,该法具有环境友好、简便的特点.运用能量分析光谱仪(EDX)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)对所合成样品进行表征.考察了表面活性剂、反应时间对纳米颗粒分散性和尺寸的影响.测定了钯纳米颗粒对Suzuki反应的催化活性及重复使用效果.结果表明,所合成的钯粒径在10～13nm之间,PVP的存在可提高纳米钯的分散性、减小颗粒尺寸,过长的反应时间不利于小颗粒及分散性好的钯颗粒的形成.所合成的纳米钯在乙醇/水体系中对Suzuki反应有很好的催化活性和循环使用稳定性,催化活性显著高于商业化的钯碳催化剂,重复使用3次产率均可达90%以上.     

化学沉淀法合成稀土Er掺杂ZnO纳米颗粒的研究

采用化学沉淀法合成了稀土Er掺杂ZnO纳米颗粒,利用XRD、TEM和PL对合成的样品进行了表征与分析.研究结果表明,稀土Er成功掺杂到ZnO晶格中,合成样品为尺寸均一的纳米颗粒.掺杂Er后样品的尺寸略有减小,而样品中的缺陷明显增多,这说明稀土Er的掺杂对ZnO内部的缺陷进行了调整,缺陷的整体增强同时也说明样品的结晶质量下降.     

微波法合成蝴蝶型超细CeO_2及其性能研究

采用微波法合成了蝴蝶型超细CeO_2颗粒.通过XRD、SEM对样品的晶型结构、形貌进行了表征,用XPS对样品进行了元素分析,并结合XRD和TG测试结果推导了反应的合成机理.结果表明:合成的颗粒呈蝴蝶型,颗粒大小在10~20μm,具有高纯相的萤石结构.EIS和UV测试对材料的阻抗与紫外吸收性能表明合成的颗粒具有较小的电化学阻抗和较好的紫外吸收性能.     

纳米m-ZrO2+Al2O3复合材料力学性能的研究

研究了纳米m-ZrO2颗粒初始含量对Al2O3为基体的复合材料烧结后所保留的四方相含量以及对硬度、断裂韧性和强度等力学性能的影响.随着纳米m-ZrO2初始含量的增加,烧结样品中t-ZrO2四方相的含量呈线性减少的趋势.纳米m-ZrO2初始含量ψ大于4%烧结样品显微硬度变化趋于稳定,当初始含量ψ为4%时,样品的断裂韧性KiC达到最大值5.84 MPa·mi/2,初始含量ψ为2%时,断裂强度σf达到最大值395.0 MPa,表明适量的纳米m-ZrO2颗粒初始含量对Al2O3为基体的复合材料力学性能具有良好的改善作用.     

水热法制备BiFeO_3纳米颗粒及其交换偏置效应

为了研究BiFeO_3纳米颗粒体系中的交换偏置效应,采用水热合成法制备BiFeO_3纳米颗粒,分别利用X线衍射仪、扫描电子显微镜、磁学测量系统和X线光电子能谱对不同尺寸的样品进行结构表征、形貌表征、磁学性能分析和元素价态分析,并基于核壳结构模型对BiFeO_3纳米颗粒体系中存在的交换偏置效应进行解释.实验结果表明:适当的温度有利于制备出纯相BiFeO_3纳米颗粒,颗粒尺寸约为110nm,且具有良好的分散性和均一性.随着颗粒尺寸的减小,样品的磁性增强,磁化强度在50 kOe磁场下接近0.84 emu/g.在BiFeO_3纳米颗粒体系中观测到了明显的负交换偏置效应,其交换偏置场约为60Oe.此外,由元素价态分析可知,样品中的Fe元素均为二价态和三价态共存.     

自蔓延高温合成 MoSi_2/Mo_5Si_3 复合材料

用初始Ｍｏ粉和Ｓｉ粉通过自蔓延高温合成方法（ＳＨＳ）制取不同Ｍｏ５Ｓｉ３含量的ＭｏＳｉ２／Ｍｏ５Ｓｉ３复合材料．用Ｘ射线衍射仪、扫描电镜对产物进行组织结构分析．实验结果表明,在自蔓延高温合成中,ＭｏＳｉ２是一步生成,无中间相形成．随着样品中Ｓｉ含量的减少,产物中Ｍｏ５Ｓｉ３的含量增多,颗粒度变小     

纳米银与纳米氧化锌混合物的抗菌活性

采用常温还原法合成纳米银及微波超声波组合法合成纳米氧化锌样品,运用X线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）及UV—Vis光谱对样品的组成及形貌进行表征．将纳米银与纳米氧化锌进行混合,采用菌落计数法测定混合物对大肠杆菌（E．coli）和金黄色葡萄球菌（S．a／Are／AS）的抑菌活性．结果表明,所合成样品为分散性好的5nm银颗粒及均一棱柱状结构的纳米氧化锌．二者混合物在银含量减少一半时对两种细菌的抗菌活性明显高于单独的纳米银或纳米氧化锌,表明混合物中纳米银和纳米氧化锌在抗菌时发挥了协同作用．     

负载型水相膦铑配合物催化剂上丙烯氢甲酰化制了醛

用连续流动加压微反－色谱装置评价了负载型水溶性膦铑催化剂对丙烯氢甲酰化制了醛的反应活性，结果表明，催化剂活性与体系中水含量密切相关，适量的水可使催化剂活性明显提高，原位红外光谱考察结果显示，当催化剂吸附ＣＯ时在２０４０、２０１２、１９０１ｃｍ－１等处出现一系列可归属于可逆吸附ＣＯ物种的伸缩振动带；通入原料气丙烯／ＣＯ／Ｈ２时，很快可观测到～１７１４ｃｍ－１附近的醛基吸收峰．实验结果表明，水溶性膦铑配合物负载到固体表面后，在载体表面与体系中微量水形成液膜，于气／液膜（固）界面可能有利于丙烯氢甲酰化配位络合催化循环的进行．     

NaGdF_4:Yb;Er纳米颗粒的合成及对HeLa细胞的生物标记

以稀土硬脂酸盐为前驱体,采用溶剂热法合成了单分散的NaGdF4:Yb,Er上转换荧光纳米颗粒.通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、荧光(FL)光谱仪、磁滞回线(MHL)等对合成的样品进行了表征.所合成的纳米颗粒粒径均一,平均粒径为20 nm左右,形状规则,结晶度高,发光性能良好,同时具有优越的顺磁性.利用经典的Stober法对纳米颗粒进行了表面氨基修饰,将修饰后的纳米颗粒与转铁蛋白结合制成探针,实现了对HeLa细胞的标记与成像.标记结果表明:该方法特异性较好,且红外光激发可有效避免来自生物样品的自体荧光干扰.     

单分散ZnO微球的合成及表征

以Zn(NO3)2.6H2O为前驱体,采用水热法在三乙醇胺和水的混合溶剂中合成了单分散的ZnO微球。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对ZnO微球进行表征。结果表明制备的样品具有六角纤锌矿结构,单分散的ZnO微球是由几十纳米的小颗粒聚集形成的。样品的形貌与三乙醇胺含量和前驱体浓度密切相关。随着三乙醇胺含量的增加,ZnO由不规则形状的颗粒转变为球形颗粒。此外,随着前驱体浓度增大,ZnO的形貌由球状变为六棱柱状。因此,要合成单分散的ZnO微球必须要严格控制前驱体浓度和三乙醇胺的含量。     

生物除磷过程中PAOs胞内聚合物的变化规律研究

采用SBR工艺,在系统稳定运行时,通过菌胶团染色、显微镜镜检的方法,考察了胞内聚β-羟基丁酸盐(PHB)以及聚磷酸盐(poly-P)在生物除磷过程中的变化规律.试验结果表明,在厌氧过程中,释磷的同时污泥菌胶团中poly-P颗粒大量减少,PHB颗粒被大量合成并贮存于胞内;在好氧过程中,吸磷的同时胞内PHB颗粒含量减少,poly-P颗粒大量增多.     

La和Sr共同掺杂对铁酸铋纳米颗粒结构和性能的影响

为了研究镧和锶共掺对铁酸铋纳米颗粒结构和物性的影响,通过溶胶-凝胶法制备了镧和锶共掺的铁酸铋纳米颗粒La_(0.1)Bi_(0.9-x)Sr_xFeO_y(x=0,0.2,0.4).通过X线衍射、透射电子显微镜、紫外-可见吸收光谱测试、漏电流和介电性能测试以及磁滞回线测试对样品的晶体结构、微观形貌、光学性能、电学性能和磁学性能进行表征.实验结果表明:随着锶含量的增加,样品的晶体结构从扭曲的菱方钙钛矿结构向四方结构转化,且样品的平均颗粒尺寸大幅度减小,从180 nm减少到50 nm.随着锶掺杂量的增多,样品的带隙值从2.08 eV减小到1.94 eV;同时,LBSF纳米颗粒的导电性明显增加,使LBSF样品从绝缘体过渡为半导体.此外,随着锶含量的增加,样品的饱和磁化强度也大幅度提高.由实验结果可知,镧和锶共同掺杂可以获得铁酸铋基的纯相多铁性材料,同时可以有效调节其电导率和磁性.     

高饱和磁化强度的Fe_3O_4磁性颗粒的制备与研究

采用水热法,以柠檬酸(Cit)为配位剂,使之与溶液中的亚铁离子形成配合物,通过改变水热反应时间合成出具有不同形貌和高饱和磁化强度的Fe_3O_4磁性粉体,以研究水热反应时间对合成Fe_3O_4磁性颗粒形貌及其磁性能的影响,从而确定最佳合成工艺.XRD衍射谱图分析结果表明柠檬酸配位体系水热合成产物为具有高纯度的面心立方结构的Fe_3O_4粉末;SEM图分析结果表明,随着反应时间的增加,Fe_3O_4的形状由正八面体消失,并先择优取向横向生长成纳米片结构,随后逐渐趋向于纵向生长,使片状生长为块状,最终生长为不规则的多面体结构.FT-IR分析结果表明,在柠檬酸体系合成Fe_3O_4的过程中,柠檬酸分子在合成的Fe_3O_4颗粒表面以配位状态存在.磁滞曲线分析结果表明,合成的Fe_3O_4样品具有超顺磁性,且当水热反应时间为14 h时,合成的Fe_3O_4粉体在300 K条件下饱和磁化强度高达97 emu/g,相比目前文献报道的最高的块状结构Fe_3O_4颗粒饱和磁化强度提高7.78%.     

共沉淀法合成三硅酸镁及其微观分析

由Na_2O·nSiO_2和Mg(NO_3)_2经沉淀法合成了三硅酸镁,用450℃煅烧或酸化方法对合成的样品进行改性. 采用XRD、IR、TG/DTA和BET等表征手段,考察了原料加入顺序、酸化和煅烧过程对样品的结晶度和表面织构的影响规律,并对其影响机理进行了探讨. 结果表明,不同滴定顺序和不同活化方法制得的样品均为非晶态物质. TG/DTA分析显示不同滴定顺序样品的组成相同. pH对样品的表面织构有明显的影响. BET分析表明,Mg(NO_3)_2滴加入泡花碱溶液合成的样品为微孔材料,以1～3nm和0.7～0.9nm的微孔为主,比表面积达568.93m~2·g~(-1),水合硅酸镁含量较高. 泡花碱滴加入Mg(NO_3)_2合成的样品为大孔材料,比表面积为179.40m~2·g~(-1),水合硅酸镁含量降低. 煅烧和酸处理增加样品的结晶度,减少样品比表面积,并改变样品的孔径分布. 煅烧使中孔含量增加,形成中孔材料. 酸处理使Mg~(2+)被H~+取代,表面形成硅羟基基团,材料以中孔为主.     

MPC/MMA共聚物的合成及其血液相容性

以2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱(MPC)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙醇为溶剂,通过溶液聚合法合成了MPC/MMA共聚物,并采用溶剂挥发法制得了共聚物膜。通过测定牛血清蛋白(BSA)吸附和血小板黏附考察了聚合物膜的血液相容性,结果表明:含磷酰胆碱基团的共聚物具有较好的血液相容性,并且BSA的吸附量和血小板的黏附量随着MPC单元含量的增加而减少。根据DSC测定的聚合物中水的降温曲线证实了结合在MPC/MMA共聚物中的水为自由水,并且高自由水含量是MPC/MMA共聚物具有较好血液相容性的原因。     

鞭毛辅助的纳米金的控制合成

介绍了一种由细菌鞭毛辅助控制合成纳米金颗粒的新方法,用于优化纳米金颗粒合成过程中的尺寸可控性,并提高金溶胶的稳定性.借助透射电子显微镜(TEM)、Zeta电位仪、紫外可见分光光度计及红外等仪器,探究了溶液p H值对鞭毛分散体系稳定性的影响、金离子与鞭毛的相互作用以及鞭毛辅助的纳米金生长机制.结果表明,鞭毛是纳米金理想的成核位点,同时对纳米金颗粒的聚集和生长有较强的抑制作用.本工作对提高纳米金的稳定性具有借鉴作用.     

Ag-SiO_2纳米复合颗粒的脉冲激光控制合成

分别以质量分数为0%,3%,20%微米尺寸的SiO2粉末与微米尺寸的Ag粉末形成混合靶材,利用脉冲激光气相蒸发-液相收集控制合成Ag及Ag-SiO2纳米复合颗粒.采用透射电镜、X光衍射、红外光谱等分析技术,对制备样品的形貌、组织结构及其合成机理等进行了研究.结果表明,制备的Ag-SiO2纳米复合颗粒外观呈球形,主要粒径在15~25 nm范围,Ag-SiO2纳米复合颗粒具有比单相Ag颗粒更好的分散性;Ag-SiO2纳米复合颗粒呈混合复合结构,随着SiO2含量的增加纳米复合颗粒的光谱吸收峰出现了蓝移现象,SiO2复合具有调节纳米Ag颗粒光学性能的功能;液相中的乙二醇起到了原位分散纳米复合颗粒的作用.     

简单水热合成法制备介孔ZSM-5分子筛

本文以NaOH、四丙基溴化铵(TPABr)、Al_2(SO_4)_3·18H_2O和硅溶胶(SiO_2-sol)为原料,采用水热合成法,通过简单的原料比例调变,制备具有介孔结构的ZSM-5分子筛,考察合成配方中水含量、Si含量、Al含量和TPABr含量对介孔、形貌的影响。采用X线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和N_2吸附-脱附等对样品进行表征。结果表明:在前驱液摩尔配比n(SiO_2):n(Al_2O_3):n(Na_2O):n(TPABr):n(H_2O)=100:1:8.75:12:2 600的情况下,于180℃下反应36 h,可制得直径为18~20μm的球形ZSM-5分子筛,分子筛表面由二级纳米晶粒堆砌而成,总比表面积为371 m~2/g,介孔率为32.1%,介孔孔径为2.0 nm。水含量的增加和Si含量的降低分别有助于二级晶粒更为紧密地堆积和向长条状生长,而Al和TPABr含量的增加则会导致颗粒难以成型且颗粒的尺寸的减小。另外,水和Al含量的增加及Si含量的降低会导致样品总孔容、介孔率和孔径的减小,而样品比表面积则随水含量的降低及Al、Si含量的增加而减小。TPABr含量的调变对样品介孔性质影响不大。