一测多评法测定青钱柳中5种黄酮类成分含量

建立青钱柳中5种主要的黄酮类成分的一测多评法,验证该方法在青钱柳质量评价中应用的准确性及可行性.以木犀草素为内标,分别建立木犀草素与黄酮苷、山奈酚、槲皮素、异槲皮苷的相对较正因子,计算青钱柳中黄酮苷、山奈酚、槲皮素与异槲皮苷的量,实现一测多评.对来自3个不同地方的5个批次的青钱柳样品,同时采用外标法与一测多评法测定青钱柳中5种黄酮类成分的含量,并两种方法测得结果的差异,对一测多评法进行含量测定的科学性与可行性进行评价.结果表明5种黄酮类成分的相对校正因子在不样品中重复性较好,对于同批次样品采用一测多评法与外标法测得的结果之间没有显著性差异.以木犀草素为内标同时测定黄酮苷、山奈酚、槲皮素与异槲皮苷的一测多评法可用于青钱柳的定量分析.     

一测多评法测定党参中党参炔苷、党参苷Ⅳ和苍术内酯Ⅲ的含量

采用HPLC法以药材中专属性成分党参炔苷、党参苷Ⅳ和苍术内酯Ⅲ为指标,在一定范围内,建立党参炔苷与党参苷Ⅳ和苍术内酯Ⅲ之间的相对校正因子(0.290 9,0.927 7),并用所建立的相对校正因子计算其它2个成分的含量;同时采用外标法测定7种不同来源药材中以上3种成分的含量(实测法),比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和科学性.结果表明:党参药材中3种专属性成分可以用一测多评法进行测定,实测值与计算值间没有明显差异(RSD<4%).     

“一测多评”法测定茜草中3种有效成分百分含量

采用"一测多评"法测定茜草中3种成分的百分含量.流动相为乙腈-0.2%磷酸水(43∶57)流速1.0 m L/min,检测波长为250 nm.以大叶茜草素为内标物,测定与茜草素、羟基茜草素的相对较正因子.计算茜草中3种成分的含量,并比较"一测多评"法的计算值与外标法实测值的相似度."一测多评"法和外标法测得的茜草素、羟基茜草素的含量相似度均为0.99,"一测多评"法和外标法的实测值间无显著性差异.建立的"一测多评"法适用于茜草中3种有效成分的含量测定,相对校正因子可信.     

槐米中主要黄酮苷元成分的分析

槐米样品经甲醇连续提取及盐酸水解,以HPLC法同时测定其中主要黄酮苷元(槲皮素、染料木素、山柰酚及异鼠李素)含量,并对5个不同采摘地槐米样品主要黄酮苷元进行定量分析.结果证明,所用方法可以有效分离水解槐米样品中存在的槲皮素、染料木素、山柰酚及异鼠李素,其中槲皮素的平均峰面积占4种苷元馏出峰总面积的(72.12±5.96)%,为主要苷元形式.槐米样品中4种黄酮苷元总含量为(98.4±6.4)mg/g,其中槲皮素、染料木素、山柰酚与异鼠李素的含量分别为(78.8±1.6),(1.3±0.5),(8.5±6.1),(9.8±2.1)mg/g.HPLC法同时测定4种黄酮苷元含量的方法简便易行,适用于槐米及其制剂内在质量的控制;虽然以芦丁为主的槲皮素苷占了槐米总黄酮的75%,但仍有约25%的染料木素苷、山柰酚苷与异鼠李素苷,这些黄酮成分的开发利用对于科学利用槐米资源具有重要意义.     

“一测多评”法测定青阳参中3个苯乙酮类化合物的含量

采用"一测多评"法快速测定青阳参药材中对羟基苯乙酮(A),2,5-二羟基苯乙酮(B),2,4-二羟基苯乙酮(C)的含量。以青阳参中3个苯乙酮类成分为指标,通过采用UPLC方法测得校正因子fA/fB=2.716,fA/fC=1.289,实现一测多评,且校正因子精密度和重复性良好。建立的方法可用于青阳参药材中苯乙酮类成分的质量评价,结果稳定方法可靠。     

复方血栓通胶囊中4个有效成分的一测多评定量方法研究*

为建立复方血栓通胶囊中4个有效成分的一测多评定量方法,采用高效液相色谱法,以人参皂苷Rg 1为参照对照品,计算其与三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法验证一测多评法的准确性。实验结果显示校正因子重现性好,采用校正因子计算的含量值和外标法实测值之间没有显著性差异。故采用一测多评法同时测定复方血栓通胶囊中4个有效成分的含量,具有准确、简便、经济实用等优点,值得推广。     

HPLC法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量

目的：建立测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量测定方法.方法：用HPLC方法对测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷进行含量测定研究.色谱柱采用Diamonsil C18（200×4.6 mm 5μm）,以甲醇-0.4%磷酸溶液（52∶48）为流动相,检测波长为360 nm;流速为1.0 mL/min.结果：槲皮素在0.174-0.870μg线性关系良好（r=0.999 8,n=5）,山柰素在0.117-0.585μg线性关系良好（r=0.999 8,n=5）,异鼠李素在0.040 8-0.204μg线性关系良好（r=0.999 9,n=5）;槲皮素、山柰素、异鼠李素的平均回收率（n=5）分别为99.96%、99.24%、100.46%.结论：本方法操作简便,重现性好,专属性强,可作银杏叶提取物中总黄酮醇苷的质量控制方法.     

HPLC法测定沙棘籽粕中槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量

目的:建立高效液相色谱测定沙棘籽粕中槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量测定方法.方法:采用Kromasil C18(4.6㎜×250㎜,5μm)色谱柱,流速1 mL/min.流动相:甲醇-水(含磷酸0.04%)为50∶50;检测波长为360 nm;柱温35℃.结果:3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈酚和异鼠李素的线性范围分别为0.0895~1.79μg(r=0.9998),0.0565~1.13μg(r=0.9999),0.088~1.76μg(r=0.9997);回收率为100.7%(RSD=2.1%),98.5%(RSD=1.7%),100.5%(RSD=1.5%).结论:此方法简便、重现性良好、结果准确可靠,可用于槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量测定.     

一测多评法测定丹参酚酸类提取物中4个成分含量

建立同时测定丹参总酚酸提取物中丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B的一测多评法,并进行方法学考察.以丹酚酸B为内参物,建立丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸相对于丹酚酸B的相对校正因子.通过相对校正因子计算其他3个成分的含量,并将计算结果与外标法实测结果用相对偏差进行比较.结果表明,各相对校正因子重现性良好,一测多评法的计算值与外标法实测值无显著差异.方法具有简便准确等优点,可用于控制丹参总酚酸提取物的内在质量.     

高效液相色谱法同时测定蜈蚣药材中5种成分含量

目的：建立HPLC法同时测定蜈蚣药材中次黄嘌呤、黄嘌呤、jineol-8-sulfate、3-hydroxy-4-methoxyquinolin-8-yl hydrogen sulfate、3,8-二羟基喹啉的含量。方法:采用YMC-PackODS AQ色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相A为10mmol/L的KH2PO4溶液为，流动相B为乙腈，梯度洗脱(0~15min：0%B，15~40min：0%B→20%B，40~60min：20%B)，流速为0.8mL/min，检测波长为254nm，柱温为30℃。结果：次黄嘌呤、黄嘌呤、jineol-8-sulfate、3-hydroxy-4-methoxyquinolin-8-yl hydrogen sulfate、3,8-二羟基喹啉的线性、精密度、重复性、稳定性、回收率试验结果符合要求，方法适用性良好；以次黄嘌呤为内参物，通过多点校正法确定了黄嘌呤、jineol-8-sulfate、3-hydroxy-4-methoxyquinolin-8-yl hydrogen sulfate、3,8-二羟基喹啉的相对校正因子，采用一测多评法建立了这4个成分的含量测定方法；此4种成分的相对校正因子（fk/s）分别为1.67、9.01、5.03、0.76，相对保留值（RRT）分别为1.22、2.65、3.04、3.52；采用QAMS法测定14批次的蜈蚣药材，比较QAMS法所得5个成分的含量与外标法（ESM）的含量测定值，RSD(%)均小于1.0%，比较QAMS法所得计算保留值与ESM法实际保留值，RSD(%)均小于1.0%。结论：蜈蚣药材含量测定结果显示，蜈蚣药材的共有成分5个，分别是次黄嘌呤、黄嘌呤、jineol-8-sulfate、3-hydroxy-4-methoxyquinolin-8-yl hydrogen sulfate、3,8-二羟基喹啉，本文建立的方法经方法学验证可用于评价蜈蚣药材质量，该方法准确、成本低，可更全面地反映蜈蚣药材的内在品质，以5个成分的总体含量来控制药材质量更为合理。