FeS氧化性的热分析

通过热分析实验,利用热质量(TG)分析和差示扫描量热(DSC)研究FeS受热氧化性质的特点,以期为含硫油品自燃火灾事故的避免提供一定的借鉴.结果表明:FeS对温度变化不敏感,一般在250℃以上才开始受热氧化,而且氧化过程比较缓慢,75 μm的FeS试样在251.12℃时发生氧化.颗粒大小对FeS的受热氧化性质影响比较明显,随着试样颗粒的增大,FeS氧化起始温度升高,而且整个氧化周期的温度范围变宽.120 μm的FeS试样的氧化温度范围256.74～797.52℃,而250 μm的FeS试样的氧化温度范围为335.88～959.47℃.不同升温速率对FeS受热氧化的性质有一定影响,升温速率小有利于FeS的受热氧化,75 μm的FeS试样在2℃/min的升温速率下263.92℃即开始氧化,当升温速率增大到20℃/min时,298.11℃才开始缓慢氧化.     

低发泡聚酯聚氨酯热性能研究(Ⅱ)

用热机械分析研究了我所研制的新型低发泡聚酯聚氨酯材料。测定出六种样品的多重转变温度,玻璃化转变温度T_g为—48～34℃;结晶熔融温度Tm为—15～38℃;硬段玻璃化温度Tgh为21～93℃;软化点Tf为148～172℃。讨论了升温速率,热历史和负载对TMA测定结果的影响。     

玻璃化转变过程对升温速率依赖性

动态机械热分析实验中，玻璃化转变的一个主要特征就是模量的显著下降．以此为基础，在理论上推演了升温速率对玻璃化转变的影响．聚氯乙烯（PVC）因其是典型的非晶高聚物被选作为实验验证材料．实际测量结果与理论预测值的对比表明，这一理论可以比较好地预测升温速率对非晶高聚物玻璃化转变温度区间的影响．同时据此理论预测的升温速率对模量变化率的影响也得以由实验数据验证．     

AP/HTPB底排推进剂的TG测量结果与分析

针对AP/HTPB底排推进剂在瞬态降压工况下,导致熄火的试样,利用热重分析仪进行了微量样品的热失重实验,给出了20℃/min和40℃/min两种升温速率下的TG-DTG实验结果,并与AP/HTPB原样测试结果进行对比分析。在20℃/min和40℃/min两种升温速率下,降压熄火的AP/HTPB底排推进剂和AP/HTPB底排推进剂原样样品的失重均具有瞬时性,且瞬时失重温度区间为290—329℃。随着升温速率的提高,同种样品的缓慢失重与瞬时失重的分界点向高温区移动且瞬时失重温度区间变大,但失重速率随之减小。而在同样的升温速率下,两种样品的失重特征基本相似,但AP/HTPB底排推进剂原样样品瞬时失重临界点向高温段偏移。     

钛基大块非晶合金的晶化研究

利用铜模冷却法成功制备直径为12mm的棒状Ti40Zr25Cu9Ni8Be18（原子百分比）大块非晶态合金,X射线衍射（XRD）实验检验样品为完全非晶态。对样品进行差示扫描量热分析（DSC）考查样品的热稳定性,结果显示：过冷液相区宽度（Tg-Tx）、玻璃转变温度（Tg）及约化玻璃转变温度（Tg/Tm）分别为53K、617K和0．65。利用原位X射线测定了非晶样品的晶化过程,结果表明首先是亚稳相析出,最后转变为稳定相。最后利用不同加热速度（5K/min,10K/min,20K/min,40K/min）下的DSC对该非晶合金进行晶化动力学分析,获得了一些有价值的动力学参数。     

DSC测试沥青的影响因素分析

以基质沥青为研究对象,分析DSC测试热稳定性过程中的试验条件、试样要求、试样制备等影响测试结果的因素.通过室内试验对比分析结果表明,在流量为20mL/min的氮气气氛中及升温速率为5~10℃/min的试验条件下,试样质量要求不宜超过2mg及试样制备全部过程中严格要求下,使DSC的灵敏度与分辨率处于平衡状态,可精确的测量沥青热流曲线及热流值.     

用差热分析法(DTA)测定市售安乃近片开环表观活化能及纯度分析

利用差热分析法（DTA）研究了在升温速率10℃／min，静态空气气氛下安乃近原药和市售安乃近片的开环分解过程的峰值和热焓及在不同升温速率条件下市售安乃近片开环表观活化能．通过开环峰值和热焓的比较来检验纯度与紫外分光光度法测定结果相一致．研究表明，安乃近开环表观活化能较高，热稳定性较好，但随着纯度的降低开环表观活化能变低，说明赋形荆会降低安乃近的热稳定性．     

电厂用煤发热量测定DSC方法研究

发热量是表示煤质特性的主要指标之一,同时也是计算火力发电厂经济性指标的主要依据.本文采用差示扫描量热DSC法对煤的发热量进行测量,将其结果与国标(GB \T213-2008)测量结果进行比较,并就坩埚状态、测量氛围以及升温速率对测量结果的影响进行了讨论与分析,探索出可得到较准确结果的DSC测定条件.     

热重与差示扫描量热分析法联用研究硫化矿石的热性质

为了判定硫化矿石的白燃倾向性。对含有不同矿物成分的2种硫化矿样在升温速率分别为5,10和15℃／min条件下的氧化分解行为进行了热重和差示扫描量热联用分析。得到2种矿样在不同条件下的TG、DTG以及TG—DTG—DSC曲线,并获取其氧化燃烧过程中的特性参数,包括矿样的着火点温度,吸（放）热,以及增（失）重的温度区间等。运用Flynn—Wall—Ozawa法计算出2种矿样的反应活化能分别为387．32和448．50kJ·mol^-1。结果表明。热重分析法和差示扫描量热分析法具有较好的互补性。联合应用在硫化矿石的氧化分解过程中能充分体现整个化学反应过程。在多样本条件下解算求得的活化能值可以作为判定其自燃倾向性大小的指标。     

乙二醇和丙三醇二元系玻璃化转变和协同松弛

为了估算乙二醇(EG)在慢速降温下的玻璃化转变和协同松弛参数,利用差示扫描量热法(DSC)测量了连续升降温条件下(10K.min-1)乙二醇和丙三醇二元系(EG/G)在玻璃化转变温度Tg前后的表观比热容.利用曲线拟合方法得到了EG/G基于Adam-Gibbs(AG)模型的协同松弛参数.结果表明,随组分的变化,玻璃化转变温度Tg、玻璃化转变过程中的比热跃迁ΔCp(Tg)、AG模型参数、松弛时间和动力学脆度等均呈规律性变化,据此可外推得到EG的玻璃化转变和AG模型参数.松弛时间和动力学脆度的分析结果表明,EG的动力学脆度比丙三醇的小,二元系动力学脆度的分析结果可以和Tg,ΔCp(Tg),松弛时间分布参数和协同重排域等的分析结果相互印证,从而证明了AG模型作为现象学模型描述EG/G结构松弛的有效性.但在解析EG/G协同重排域的微观参数时,AG理论遇到困难.     

FeO的制备及其室温下稳定性研究

采用草酸亚铁在高纯Ar气条件下加热分解制备FeO,借助于XRD图谱探讨保护气氛对FeO制备的影响以及FeO在常温下存放的稳定性。结果表明,Ar气保护流量低于400mL/min时,产物相除FeO相外,还分别含有Fe3O4、Fe相,甚至有Fe2O3相杂质;较佳的Ar气保护流量为400mL/min,此时制备的FeO纯度高,其他杂质较少。新制备的FeO样品在干燥、潮湿和室内自然环境中保存,90d内未发生明显相的变化。     

气相色谱法测定癸脂组成

阐述了癸脂的预处理方法以及气相色谱最佳操作条件：采用Φ４ｍｍ×３０００ｍｍ不锈钢柱，填充８％ＤＥＧＳ／１０１硅烷化担体（６０～８０目）进行色谱分离，载气Ｎ２流速为４０ｍＬ／ｍｉｎ，柱温为１８０℃：，使用ＳＰ－２３０５型气相色谱仪、ＦＩＤ检测器，获得了满意的定性定量分析结果。     

热重法研究聚苯硫醚滤料的热稳定性

为了研究聚苯硫醚(简称PPS)滤料的热稳定性,采用非等温热重法分析了2种PPS滤料的热降解动力学行为,用Flynn-Wall-Ozawa模型计算了PPS滤料在N2气氛中的热降解反应活化能E,并对PPS滤料的热稳定性进行了探讨.结果发现,N3试样的热分解初始温度高于B1试样,在升温速率为5K/min时,N3试样失重初始温度比B1试样高12℃;在整个升温过程中,N3试样的失重率为5240%,B1试样的失重率为5367%,N3试样的失重率比B1试样低;同时,计算所得N3试样平均热解活化能比B1试样大55kJ/mol,可知N3试样的热稳定性较B1试样更好,动力学分析可作为滤料热稳定性评价的重要方法.     

马铃薯淀粉的场流分离表征过程回收率研究

采用场流分离技术探究了马铃薯(Solanum tuberosum L.)淀粉分离表征过程中样品间以及样品与超滤膜的交联,评价了载液离子强度、样品进样量、交叉流流速和聚集时间对马铃薯淀粉回收率的影响,并对结果重复性进行了考察.结果表明:在载液(含5 mmol/L NaNO₃,3 mmol/L NaN₃)pH 7.00,样品进样量15 μg,交叉流流速1.0 mL/min,聚集时间2.5 min的条件下,马铃薯淀粉的回收率为(97.30±0.02)%,回转半径相对标准偏差为1.18%,分子摩尔质量的相对标准偏差为5.67%.     

超声强化脱除模拟烟气中NO的研究

采用NO和N2的混合气模拟烟气,用酸性尿素溶液作吸收液还原吸收模拟烟气中NO,考察了NO浓度、进气量、尿素浓度、pH值及温度对NO脱除效率的影响,并且在超声环境下进行了NO脱除实验的研究。实验结果表明:当NO含量为3 300 mg/m3,进气量为300 mL/min时,尿素质量分数为10%,pH值为3.00,常压50℃下,NO脱除率最高,可达到86.84%。超声对尿素吸收NO具有一定的强化作用,使用5 kW超声功率,此时NO脱除率提高到89.13%。     

预混火焰中喷雾热分解制备纳米氧化钇

以硝酸钇的水溶液为前驱体，在甲烷和空气的预混火焰中喷雾热分解制备得到了结晶度高、具有较大比表面积的纳米氧化钇粉体。考察了反应过程中形成火焰的混合气体流量比咖以及雾化气体流量对生成的氧化钇晶型和比表面积的影响。研究表明，随着混合气体流量比咖的增加，得到的氧化钇粉体的比表面积在西为0．48附近出现了一个最大值32m^2／g；雾化气体流量对氧化钇粉体的比表面积的影响不大，不同雾化气流量下制备得到的氧化钇粉体的比表面积为30～33m^2／g。     

铁纳米颗粒的脉冲激光气相蒸发-液相合成研究

采用激光气相蒸发-液相收集新方法合成纳米Fe颗粒,主要利用扫描电镜、透射电镜和振动样品磁强计等分析方法对纳米颗粒的形貌、大小、磁性及合成机理进行了分析.结果表明:以45#钢为靶材、20%乙二醇+80%乙醇为液相收集体系和N2为载气,在激光能量密度为42 J/mm2、脉宽3 ms、频率10 Hz和N2流量为0.5 L/min的条件下,成功制备出了Fe纳米颗粒;颗粒呈球形且呈链状连接趋势,主要粒径在20~30nm之间;纳米铁颗粒矫顽力为523 Oe,饱和磁化强度为45 emu/g;脉冲激光诱导45#钢靶材产生含Fe成分的等离子体,在气相中均匀成核,并发生一定程度的长大,然后在载气N2的带动下进入液...     

空气等离子体炬改性连续玻纤束的工艺研究

玻璃纤维表面光滑且呈化学惰性，聚丙烯缺少极性官能团，导致玻璃纤维与聚丙烯之间的界面润湿性能较差。为了提升玻璃纤维增强聚丙烯（GFRP）复合材料的界面结合性能，设计并搭建了空气等离子体炬处理装置，通过该装置在连续玻璃纤维束表面沉积SiO_x纳米颗粒，并测定了改性玻璃纤维的润湿性能和GFRP复合材料的界面剪切强度；采用响应曲面法（RSM）分析了喷嘴与纤维间的距离、载气流量、处理时间对玻璃纤维润湿性能的影响，并对这些工艺参数进行了优化。结果表明：当处理距离为20 mm、载气流量为1.5 L/min、处理时间为6 s时，与对照组相比，改性后的玻璃纤维与聚丙烯的接触角降低了49.8%，GFRP复合材料的界面剪切强度提高了94.7%；载气流量对玻璃纤维润湿性能的影响程度最大，处理时间次之，处理距离的影响最小。优化后的工艺参数为：喷嘴与纤维间的距离为18 mm，载气流量为1.7 L/min，处理时间为7 s。在此工艺条件下制备了空气等离子体炬改性的玻璃纤维，实测的接触角（24.6°）与预测值（25.0°）之间的偏差仅为1.6%。     

空气等离子体炬改性连续玻纤束的工艺研究

玻璃纤维表面光滑且呈化学惰性，聚丙烯缺少极性官能团，导致玻璃纤维与聚丙烯之间的界面润湿性能较差。为了提升玻璃纤维增强聚丙烯（GFRP）复合材料的界面结合性能，设计并搭建了空气等离子体炬处理装置，通过该装置在连续玻璃纤维束表面沉积SiO_x纳米颗粒，并测定了改性玻璃纤维的润湿性能和GFRP复合材料的界面剪切强度；采用响应曲面法（RSM）分析了喷嘴与纤维间的距离、载气流量、处理时间对玻璃纤维润湿性能的影响，并对这些工艺参数进行了优化。结果表明：当处理距离为20 mm、载气流量为1.5 L/min、处理时间为6 s时，与对照组相比，改性后的玻璃纤维与聚丙烯的接触角降低了49.8%，GFRP复合材料的界面剪切强度提高了94.7%；载气流量对玻璃纤维润湿性能的影响程度最大，处理时间次之，处理距离的影响最小。优化后的工艺参数为：喷嘴与纤维间的距离为18 mm，载气流量为1.7 L/min，处理时间为7 s。在此工艺条件下制备了空气等离子体炬改性的玻璃纤维，实测的接触角（24.6°）与预测值（25.0°）之间的偏差仅为1.6%。     

微波消解-同位素稀释质谱法测量鱼中汞含量

建立了微波消解-同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS),用于测定国际物质量咨询委员会(CCQM)K43.1比对样品剑鱼中汞含量。对质谱测量汞的条件进行了优化,同时为了消除汞的记忆效应,比较了5%(体积分数)HNO₃、1‰(体积分数)2-巯基乙醇以及交替使用5μg/gAu和10μg/g EDTA3种方法对仪器的清洗效果。实验结果表明：射频功率1500～1600W,载气流速1.18L/min,取样深度7.5～6.9mm,积分时间0.4s条件下,能够获得准确的同位素比值;5μg/g Au和10μg/g EDTA溶液交替清洗在同样的洗涤时间内可使仪器本底最低。本文方法测定鱼中汞含量的平均值为(5.26±0.15)mg/kg, 在标准值(5.30±0.24)mg/kg的不确定度范围内。