脲—淀粉树脂的制备

<正>传统的脲一醛树脂是用脲和甲醛缩合反应进行生产的.然而生产中甲醛具有强烈的刺激性气味,有毒且有一定的易燃易爆性,其成品因有游离甲醛存在同样有一定的危险性,故对生产及施工人员的身体健康有很大的影响.但目前脲一醛树脂仍是木材加工行业使用比较广泛的粘结剂.我们经过研究提出了一种新的方法,即用淀粉替换甲醛与脲进行缩合反应.因为淀粉完全水解后生成D—葡萄糖,而D—葡萄糖含有5个羟基和一个羰基,因此具有醇和醛的性质,通过试验也说明了这一点.这样不但彻底改善了生产及施工的环境,而且经济效益也能上升,并为淀粉的消化寻找到了一条新的途径,使淀粉的深度加工得以延伸.     

吡啶-2-甲醛缩异烟肼希夫碱稀土金属配合物的合成及表征

用吡啶-2-甲醛与异烟肼在乙醇溶剂中,缩合反应得黄色吡啶-2-甲醛缩异烟肼希夫碱。所得的希夫碱与Nd3+、Y3+、Sm3+稀土金属盐反应制备得到金属配合物,并对配合物进行了UV和IR光谱等表征及相应的生物活性试验。     

三羟甲基庚烷的合成

为制备新型芳香缓释聚氨酯微胶囊合成了两亲性单体三羟甲基庚烷。以氢氧化钠为催化剂,辛醛和甲醛在较低温度下发生羟醛缩合反应生成2,2-二羟甲基辛醛。提高温度后,2,2-二羟甲基辛醛与甲醛发生康尼扎罗反应生成三羟甲基庚烷。研究了催化剂种类和用量、原料配比、羟醛缩合和康尼扎罗反应温度和反应时间对三羟甲基庚烷摩尔产率的影响。结果表明,优化的合成三羟甲基庚烷的反应条件是n_甲醛/n_辛醛=4.5,n(NaOH)/n_辛醛=1.4,羟醛缩合反应温度和时间分别为35℃和240min,康尼扎罗反应温度和时间分别为55℃和180min,摩尔产率可达88%。用¹³C核磁共振谱表征了三羟甲基庚烷的化学结构。     

2,2-二羟甲基丁酸的合成工艺研究

本文以丁醛和甲醛为原料,经缩合及氧化二步反应,合成2,2-二羟甲基丁酸。并确定了反应的最佳工艺条件。     

聚苯乙烯－路易斯酸复合物催化下二茂铁甲醛与乙二醇的缩醛化反应

用不同粒度交联聚苯乙烯（含ＤＶＢ７％）在ＣＳ＿２中与ＡｌＣｌ＿３或ＴｉＣｌ＿４作用制得一种稳定的复合物．研究了不同粒度复合物存在下二茂铁甲醛与乙二醇的缩醛化反应，对反应条件进行了较为详细的研究，结果表明这两种载体催化剂对二茂铁甲醛与乙二醇的缩合反应均有良好的催化效果，而且使用方便，反应产物易于分离．     

磺化丙酮甲醛缩聚物的合成原理及最优工艺探讨

以丙酮、甲醛和焦亚硫酸钠为主要原料合成了磺化丙酮甲醛缩聚物,阐述了其化学反应原理,用正交实验方法对反应条件及合成单体配比对其水泥分散性能的影响进行了研究,优选了实验参数。结果表明,磺化丙酮甲醛缩聚物合成的最佳工艺条件为:(1)原料配比为丙酮(A)∶甲醛(F)∶焦亚硫酸钠(S2)∶氢氧化钠(N)=1∶2.2∶0.28∶0.46。(2)加料方式采取控温滴加甲醛的方式。(3)加成缩合反应温度为60±5℃,2~5 h滴完并保温。(4)热缩合反应温度为90~95℃,时间为2 h。     

2,2-二羟甲基丁酸的制备工艺

甲醛和丁醛在碱性催化剂的存在下,进行羟醛缩合反应,制备2,2-二羟甲基丁醛.以过氧化氢为氧化剂,通过氧化、结晶,得到2,2-二羟甲基丁酸晶体.用红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)证明了该化合物的结构.研究了反应条件(例如原料摩尔比、反应温度、分散剂及反应时间)对反应产率的影响.     

水煤浆添加剂磺化三聚氰胺-尿素-甲醛树脂的合成

给出了用于水煤浆添加剂复配的水溶性的磺化三聚氰胺-尿素-甲醛树脂的合成过程及影响因素。反应分四步进行羟甲基化、磺化、低pH缩合、高pH重排,反应及树脂产物受pH、温度、时间、料比(氨基/甲醛,氨基/磺化剂)的影响。测定了选择样品羟甲基化物、磺化物和树脂产物的红外波谱。     

杯[4]芳烃醚衍生物的合成研究(Ⅰ)

以对叔丁基苯酚和甲醛为起始原料,通过缩合、两步取代反应合成了对叔丁基杯[4]芳烃的四醚化衍生物,并对反应条件进行了较为详细的研究.     

2，2-二羟甲基辛酸的合成与表征

为制备新型聚氨酯脲微胶囊合成了单体2，2-二羟甲基辛酸。在碱性催化剂下，甲醛和辛醛进行羟醛缩合反应，得到2，2-二羟甲基辛醛，再以过氧化氢为氧化剂，将2，2-二羟甲基辛醛氧化成2，2-二羟甲基辛酸。研究了氢氧化钠用量对羟醛缩合反应的影响，探讨了反应时间和反应温度对氧化反应的影响。用13C和1H核磁共振谱表征了2，2-二羟甲基辛酸的结构。     

脲甲醛泡沫塑料的制备研究

以尿素与甲醛为主要原料，在一定pH值、一定温度下，将尿素分三批加入甲醛溶液中合成脲甲醛树脂，此过程减少了树脂中游离甲醛的含量。反应原理是首先由尿素和甲醛生成二羟甲基脲，然后二羟甲基脲缩合生成线性脲甲醛树脂。采用合成发泡剂溶液进行发泡，能使发泡完全、均匀、疏松、发泡过程缓和，操作容易进行，在催化剂存在下固化成型，再经过干燥而制成闭孔结构的脲甲醛泡沫塑料，并对其主要性能及生产中缺陷产生原因及解决办法进行了研究。可用做隔热保温材料、隔音材料，广泛应用于建筑、交通运输、化工、油田、医疗卫生、包装等行业，且无毒、阻燃、价格低廉。     

2—羟基苯基烷基酮与芳香胺的Mannich反应

2-羟基苯乙酮或2-羟基苯丙酮与甲醛和芳香胺的缩合物在氯化氢-无水乙醇溶液中可直接发生 Mannich 反应,得到2-羟基-3′-芳氨基苯丙酮(1)或2-羟基-2′-甲基-3′-芳氨基苯丙酮(2).用 IR,~1HNMR,~(13)CNMR,MS 和元素分析确定了产物的结构.~1HNMR 证实:2-羟基苯乙酮或2-羟基苯丙酮与甲醛和芳胺缩合物发生反应时,反应发生在与羟基相连的甲基或亚甲基上.     

杯[4]芳烃醚衍生物的合成研究（I）

以对叔丁基苯酚和甲醛为起始原料，通过缩合、两步取代反应合成了对叔丁基杯[4]芳烃的四醚化衍生物，并对反应条件进行了较为详细的研究。     

甲醛超临界水气化动力学模型

为了进一步揭示甲醛超临界水气化的转化机理,了解各中间产物转化关系,建立了相关的动力学模型.采用该动力学模型对甲醛超临界水降解产物的生成进行了预测.结果表明:在甲醛降解过程中,氢气主要通过甲醛直接分解、甲酸脱羧以及甲醇脱氢反应生成;一氧化碳主要通过甲醛直接分解反应生成;二氧化碳主要通过负氢离子转移以及甲酸脱羧反应生成;Cannizzaro以及负氢离子转移反应是甲醛、甲酸和甲醇生成或消耗的主要路径;通过甲醇脱氢及酯化反应生成了较为明显的甲酸甲酯;少量甲缩醛通过醇醛缩合反应生成.此外,在达到化学平衡状态下,当[HCHO]0<2 mol/L时,随着甲醛初始浓度的增加,氢气和二氧化碳含量逐渐升高,一氧化碳含量和气体产物高位发热量明显降低;当[HCHO]0>2 mol/L时,随着甲醛初始浓度的增加,气体含量及发热量变化很小.     

α-乙酰基-α-苯甲酰基二硫缩烯酮与吡啶甲醛的缩合

报道了α-乙酰基-α-苯甲酰基二硫缩烯酮与吡啶甲醛在碱性条件下的缩合反应,并对所合成的化合物进行了表征.     

2,2''''-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠的合成新方法

提出了一种取代二芳基磷酸盐成核剂的合成新方法。以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,经过乳液缩合,双酚成盐,酯化反应,加碱水成盐等反应合成了成核剂2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠。用该产品对PP进行改性,改性后的PP具有良好的综合性能。     

从甲醛和L-半胱氨酸合成硫杂脯氨酸方法的改进

硫杂脯氨酸,学名四氢噻唑-4-羧酸(Thioproline,Thiazolidine-4-CarboxylicAcid)及其钠盐具有能作用于肿瘤细胞膜使之逆转成正常细胞(而不是将其杀死)的功能。它对头、颈部的表皮肿瘤,如肺转移的表皮样癌症,具有显著的疗效,而且可以在较大剂量范围内使用,为非细胞毒性的抗癌药物,对人体其他部位的表皮肿瘤也有疗效。我们采用在酸性介质中以甲醛和L-半胱氨酸的缩合反应来制备。1.关于反应原料及反应介质 用游离的L-半胱氨酸加适量盐酸使其恰好溶解,反应原料的摩尔比(甲醛:L-半胱氨酸)为1.1:乙0,反应介质的州一儿1一1.3.反应后加适量毗陡。…     

一○七胶水简易生产法

107胶水(即聚乙烯醇甲胶)是一种新颖的建筑工程用的万能胶水。这种胶水用25％的羧甲基纤维素拌和,可以裱糊墙纸;加入水泥中,可以增强附着力;调石膏腻子可增加强度。 107胶水由聚乙烯醇和甲醛在酸性介质中缩聚,然后加入氢氧化钠(烧碱)中和而成。 107胶水的简易生产方法如下:     

亚胺基二丙酸型螯合树脂的制备与应用研究

利用满氏缩合反应,以甲醛、乙酸、伯胺树脂为原料,合成出了一种新型的螯合树脂-亚胺基二丙酸型树脂,它对Cu^2＋的饱和吸附量达到4.60 mmol/g。考察了反应过程中催化剂、溶剂及反应时间等对产品吸附性能的影响。用扫描电镜与红外光谱对树脂的结构进行了表征。运用恒温动力学吸附实验考察了新树脂对Cu^2＋与Pb^2＋的吸附特性。     

芳基失水甘油酸乙酯的合成

研究了芳基甲醛和氯乙酸乙酯在相转移催化剂聚乙二醇／碳酸钾催化下发生Darzans缩合反应,反应转化率大于70%,制得系列3-芳基失水甘油酸乙酯,产品结构经