N,N-二甲基- N,N-二苯基-3,6-二氧杂辛二酰胺氯化稀土配合物的合成及表征

在非水介质中合成了六种轻稀土氯化物与配体 N,N′-二甲基 - N,N′-二苯基 - 3,6 -二氧杂辛二酰胺 (DMDD)形成的固体配合物 ,通式为 [L n(DMDD) Cl2 (H2 O) 2 ]Cl(Ln =L a～ Eu,不包括Pm) .用元素分析、摩尔电导、红外光谱、核磁共振和 TG- DTA分析对这些配合物进行了表征 .结果表明 ,在这些新配合物中 ,配体 DMDD表现为四齿配位行为     

N,N′-二苯甲酰基双硫脲的合成

在合成4-苯甲酰基-3-硫代氨基脲时意外地得到了未见文献报道的新化合物N,N′-二苯甲酰基双硫脲。该化合物为一乳白色针状晶体,在315℃升华,具有强烈的吸收紫外线能力。并可与Cu~(2+),Ni~(2+),Co~(2+),Zn~(2+),Fe~(3+)等生命元素形成颜色鲜艳的配合物。本文报导其最佳合成路线及其光谱数据。     

稀土硝酸盐与N,N,N’,N’,-四正丁基己二酰胺配合物的红外和拉曼光谱

本文合成了化合物Bu_2 NCO(CH_2)_4 CONBu_2(TBAA),并与稀土硝酸盐制得一系列配合物,其化学式为Ln_2(TBAA)_3 (NO_3)_6 (Ln=La,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Tm,Lu)通过元素分析、红外光谱和拉曼光谱等测试研究了该系列配合物有关性质,表明该系列配合物具有相似的红外和拉曼特性,所有的NO_3均为双齿配体.三个有机配体分别以羰基中的氧与两个Ln(Ⅲ)配位,每个Ln(Ⅲ)的配位数为9.     

N,N′一二(α氨基吡啶)3,6二氧杂辛二酰胺过渡金属硝酸盐配合物的合成与表征

由过渡金属硝酸盐和开链冠醚N,N′一二(α氨基吡啶)3,6二氧杂辛二酰胺(L)在非水介质中合成了组成为[M(L)](NO3)2*2H2O(M=Co,Ni,Cu,Zn,Cd)的5种固体配合物.以元素分析,红外光谱,核磁共振,摩尔电导,及热谱等对配合物进行了表征.结果表明,配体在配合物中以四齿方式进行配位.     

多核配合物N,N′-双(2-氨基苯甲酰基)乙二胺合钯(Ⅱ)、铂(Ⅱ)的合成

两种三核配合物 N,N′—双(2—氨基苯甲酰基)乙二胺钯(Ⅱ)/铂(Ⅱ)(N,N′—bis(2—aminobenzovl)cthylenediaminc Pd(Ⅱ)/Pt(Ⅱ))已被合成.其配体 N,N′—双(2—氨基苯甲酰基)乙二胺(N,N′—bis(2—aminobenzoyl)cthylenediaminc,简称 abcaH_2)的合成机理初步被论证.反应物、吡啶及亚磷酸三苯酯三元中间体的形成可促使酰胺键的形成.经元素分析,IR、UV—Vis、~1HNMR、MS 及摩尔电导的测定.确定了配体及配合物的结构.结果发现三核配合物的生成仅需一步反应.力图一步合成过渡金属(M=Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ))的三核配合物尚未成功.三核配合物中分别与酰胺 N 和芳胺 N配位的金属表现出差异.     

多酰胺化合物研究Ⅶ3,7-二辛基吩噻嗪及N,N′-3,3′7,7′-四辛基吩噻嗪的双酰胺合成

４,４′－二辛基二苯胺和硫通过关环反应合成了３,７－二辛基吩噻嗪．后者与相应的双酰氧反应,合成４种具有大烷基的双酰吩噻嗪．它们的结构经元素分析,ＩＲ和１ＨＮＭＲ确证     

N,N′—双(2—氨基苯基)—1,3—丙二酰胺和铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的配合作用

首次合成一种开链配体,N,N′N—双(2—氨基苯基)—1,3—丙二酰胺。当它与二价铜,镍离子配位时,酰胺基去质子化,生成1:1的中性配合物。配位反应经电位滴定和紫外—可见光谱滴定证实,水溶液中配体与上述离子配位的同时,酰胺基去质子化的 pH 值分别为4和7。配体及共配合物经元素分析、电导测定、红外光谱,紫外—可见光谱及~1H 核磁共振谱表征与式示的组成和结构相符。     

N,N′-二甲基邻苯二胺的合成研究

邻苯二胺与硫酸二甲酯作用在一定条件下,给出高产率的N,N′-二甲基邻苯二胺.     

4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析1、H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

N,N′-二苯基顺丁二甲酰胺β晶型成核剂的热分解动力学

以TG/DTG/DTA为手段, 研究了N,N′-二苯基顺丁二甲酰胺β成核剂在空气气氛中的热分解动力学,利用Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法对N,N′-二苯基顺丁二甲酰胺β成核剂进行了动力学分析,求出了该物质的热分解动力学参数,同时利用Satava-Sestak法研究了该物质的热分解机理.用等温TG法得到失重10%的寿命方程.结果表明,Kissinger法所求的活化能为113.01 kJ·mol-1,指前因子lg A =9.83;Flynn-Wall-Ozawa法所求得的活化能为112.46 kJ·mol-1.N,N′-二苯基顺丁二甲酰胺β成核剂的热分解机理为相边界反应,圆柱形对称,反应级数n=(1)/(2),其动力学方程为G(α)=1-(1-α)1/2.寿命方程为:ln τ＝ -36.646+1.9117×104/T.     

新型配体 9′-( 4 ,5-二烷基硫-1,3-二硫杂环戊烯-2-叉) 4′,5′-二氮杂芴的铜 (I)配合物的合成及光谱研究(英文)

首次用Cu(CH3CN) 4 ClO4与新型配体 9′ (4,5 二烷基硫 1,3 二硫杂环戊烯 2 叉 ) 4′ ,5′ 二氮杂芴合成了两种Cu(I)配合物 ,并对配合物进行了元素分析和光谱的测定 .提出了一维链状的可能结构     

新型N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺合锌(Ⅱ)的结构及物理发光性能的研究

用N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺与氯化锌(Ⅱ)在水溶液中反应,获得配合物Zn(Ⅱ)L.H2O(L=N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺).采用元素分析1、H NMR和红外等手段对所合成的Zn(Ⅱ)L.H2O进行了结构表征,并测定了Zn(Ⅱ)L.H2O晶体结构.在Zn(Ⅱ)L.H2O的晶体结构中存在两个独立的分子,中心Zn原子为六配位,构成以Zn原子为中心的扭曲三菱柱体结构.在室温条件下,Zn(Ⅱ)L.H2O在水溶液中产生蓝色荧光.     

富勒烯（C60／C70）与N，N，N′，N′-（对甲基苯）-4，4′-二胺-1，1′-二苯碲醚电荷转移复合物的特征

用激光光解方法研究了富勒烯(C60／C70)与N，N，N′，N′-四-(对甲基苯)-4，4’-二胺-1，1′-二苯碲醚电荷转移复合物的特征．通过观察在近红外区瞬间吸收带，富勒烯(C60／C70)激发三线态，富勒烯(C60／C70)阴离子自由基和N，N，N′，N′-四-(对甲基苯)-4，4′-二胺-1，1′-二苯碲醚阳离子自由基的出现，测定了在苯腈溶液中从N，N，N′，N′-四-(对甲基苯)-4，4′-二胺-1，1′-二苯碲醚到富勒烯(C60／C70)激发三线态的量子转化产率和电子转移常数。     

富勒烯(C60/C70)与 N,N,N′,N′-四-(对甲基苯)-4,4′-二胺-1,1′-二苯碲醚电荷转移复合物的特征

用激光光解方法研究了富勒烯(C60 / C70)与N,N,N′,N′-四-(对甲基苯)-4,4′-二胺-1,1′-二苯碲醚电荷转移复合物的特征. 通过观察在近红外区瞬间吸收带,富勒烯(C60 / C70)激发三线态,富勒烯(C60 / C70)阴离子自由基和N,N,N′,N′-四-(对甲基苯)-4,4′-二胺-1,1′-二苯碲醚阳离子自由基的出现,测定了在苯腈溶液中从N,N,N′,N′-四-(对甲基苯)-4,4′-二胺-1,1′-二苯碲醚到富勒烯(C60 / C70)激发三线态的量子转化产率和电子转移常数.     

N，N′-4，4′-二苯甲烷双马来酰亚胺的催化合成

由顺丁烯二酸酐和4，4′-二氨基二苯基甲烷两步法合成N，N′4，4′-二苯甲烷双马来酰亚胺，以甲苯和N，N′一二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，用水沉析、旋转蒸发两种方式处理产品，并且对比了催化剂对甲苯磺酸和干氢催化树脂的催化效果。还讨论了反应温度、DMF等因素的影响。结果表明：树脂的催化效果优于对甲苯磺酸的催化效果，并且树脂可以反复使用。第一步酰胺化在室温下反应，第二步在树脂催化作用下，溶剂和水共沸不断蒸出生成的水，而且加入DMF可使环化反应在均相状态下进行。由核磁共振谱图分析合成的产品，其纯度高。产品熔点在155～159℃之间，最高收率达92．18％。     

草酰胺配合物的热分解动力学研究（Ⅰ）—N,N′—双（2—氨乙基）草酰胺合铜（Ⅱ）

采用TG－DTG－DTA热分析技术研究了N,N′－双（2－氨乙基）草酰胺合铜（Ⅱ）配合物在空气气氛中的热行为,用微分法（Achar法）和积分法（Coats-Redfen法）协同处理非等温TG数据,通过对比热分解动力学参数E和lnA,提出了N,N′－双（2－氯乙基）草酰胺合铜（Ⅱ）配合物热分解反应机理,并由动力学补偿效应获得了E和lnA的数学表达式。     

N-叔丁基-N,N′-芳(芳氧乙)酰肼的合成

合成了8个新的N－叔丁基－N，N′－芳（芳氧乙）酰肼的化合物，利用元素分析，1H－NMR，MS对其进行了结构确证，一些化合物表现出一定的植物生长调节活性。     

相转移催化法合成N，N－1，4－羰基苯氧乙酰基－N′，N′－二芳氧基乙酰基二肼

应用相转移催化法合成了１１个新的Ｎ，Ｎ－１，４－羰基苯氧乙酰基－Ｎ′，Ｎ′－二芳氧基乙酰基二肼．     

4，4′—联噻唑衍生物配合物的合成、表征及抗菌性研究

用自行制备的2,2′－二（对氯苯甲酰肼基）－4,4′－联噻唑（L3）和2,2′-二（邻氯苯甲酰肼基）－4,4′－联噻唑（L4）帮配体,合成了它们的Ni(Ⅱ）配合物。配合物的组成和结构已由元素分析、红外光谱和核磁共振谱所表征,并对它们进行了抗菌活性研究。     

N，N′－双（8－喹啉基）和N，N′－双（2－羟基苯基）丙二酰胺金属配合物的合成及物化性质研究

合成了配体Ｎ，Ｎ’－双（８－喹啉基）丙二酰胺（ｑｍａＨ＿２），Ｎ，Ｎ’－双（２－羟基苯基）丙二酰胺（ｈｐｍａＨ＿４）及其金属配合物［Ｍ＝Ｃｕ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅲ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）］。并采用元素分析，’ＨＮＭＲ、ＵＶ－ｖｉｓ、ＩＲ、ＭＳ、摩尔电导、熔点测定进行了化合物的结构表征对配体ｑｍａＨ＿２的金属配合物作了荧光测定。结果表明：配体ｈｐｍａＨ＿４与Ｃｕ（Ⅱ）和Ｃｏ（Ⅱ）配位时，酰胺分别非去质子化和去质子化；配体ｑｍａＨ＿２与金属离子生成类芳香性配合物。由于金属ｄ电子参与芳环π电子的共轭，表现出芳环紫外吸收峰蓝移和荧光性质，尤以Ｚｎ（Ⅱ）配合物最佳；配体ｑｍａＨ＿２与Ｃｏ（Ⅱ）配位时表现出吸氧特性，生成μ－过氧键配合物。