双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦的合成与表征

苯基硫代膦酰二氯与甲苯通过Fdedel-Crafts反应形成双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、KOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO),再将BCPPO和氯化亚砜反应以较高产率合成了聚合单体双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦。该方法具有原料价廉、反应温和、毒性不强、操作简单等优点,有利于工业化生产。     

IR和NMR法对结晶紫内酯中间体及其副产物的分析

介绍了用红外光谱(IR)和核磁共振法(NMR)对三(对二甲氨基苯基)苯甲酸(LCVL)及三(对二甲氨基苯基)甲烷的分析和表征．LCVL和三(对二甲氨基苯基)甲烷分别是热、压敏变色染料结晶紫内酯(CVL)的合成中间体及副产物．通过红外光谱的特征吸收峰对2种化合物的主要官能团进行相关表征．利用核磁共振氢(^1H)和碳(^13C)谱共振吸收峰的化学位移、耦合常数等参数对2种化合物的分子结构进行深入的分析表征,与结晶紫内酯的Sadtler标准图谱比较表明：本方法科学合理,可为结晶紫内酯合成机理的研究提供有效的参考依据．     

三对羟基苯基膦的合成研究

以对溴苯酚为原料，经过三步反应合成三对羟基苯基膦，反应产物分离方便，产率较高（６５％）。     

N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成工艺研究

对以邻硝基甲苯为主要原料，经锌粉一氯化铵溶液还原、氯甲酸甲酯酰基化、硫酸二甲酯甲基化合成N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的工艺路线进行了研究．重点考察了还原反应中溶剂种类、还原温度对反应的影响以及N-羟基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯的纯化方法．N-羟基-N-2-甲苯基氨基甲酸甲酯、N-甲氧基-N-2-甲苯基氨基甲酸甲酯均经MS。^1HNMR确认．     

3—甲基—6对甲苯基哒嗪的合成及晶体结构研究

首次报道了在三苯基膦钯的催化下,用3-甲基-6-氯哒嗪与对甲苯基硼酸酯偶联合成了具有生物活性的3-甲基-6-对甲苯基哒嗪,并获其单晶,测定晶体结构,用IR,1HNMR谱对其进行了表征.晶体学数据C12H12N2,Mr=184.24g/mol,单斜晶系,空间群为P21,a=1.00880(10)nm,b=0.58440(10)nm,c=1.7511(4)nm,β=97.190(10)°,V=1.0242(3)nm3,Z=4,Dc=1.195Mg/m3,F(000)=392,μ=0.072mm-1,R=0.0388,wR=0.0957,可观察衍射点1946个(I＞2σ(I)).晶胞中两两环平面之间平行堆积,这样可以降低能量,有利于化合物在晶体中的堆积.     

ω-溴-对苯基苯乙酮的合成研究

以对苯基苯乙酮和溴化铜为原料合成了ω-溴-对苯基溴代苯乙酮。针对原料摩尔比、反应介质、反应时间等因素对反应收率的影响,获得较佳合成条件：以乙醇为溶剂,n（溴）∶n（对苯基苯乙酮）=2.2∶1,回流反应2.0 h,产品总收率达90.1%。产物熔点138-140℃。利用红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（1HNMR）和碳谱（13CNMR）确定了目标化合物的结构。     

水溶性光疗药物TPPS4的合成及提纯的研究

研究旨在改进光疗药物水溶性四(对磺酸钠苯基)卟啉(TPPS4)的合成方法，特别是产物的提纯方法。以四苯基卟啉为原料，经氯磺酸或浓硫酸处理合成TPPS4，然后进行以渗析和萃取分液为主的后处理。     

顺—1,2—二苯基—1,2—二巯基乙烯金属螯合物的合成

通过苯偶姻,对二甲氨基苯偶姻分别合成了相应的顺－１,２－二苯基－１,２－二巯基乙烯、顺－１－苯基－２－对二甲氨基苯基－１,２－二巯基乙烯及其各自与氯化镍反应形成的螯合物。     

多环苯基环己烷类液晶的合成

利用零价钯催化偶联ｓｐ＾２－ｓｐ＾２的反应，合成了４个（两个系列）三环、四环苯基环己烷类液晶化合物。偶联反应产率达７５％左右。     

小分子烷基硼酸的合成与应用

以小分子烷基溴为原料, 在氮气保护下, 通过格氏反应合成了小分子烷基硼酸.考察了温度、反应时间和物料配比等因素对收率的影响.优化合成条件为: n(烷基溴) : n(硼酸三甲酯) =1∶1.5, 反应温度为- 20~-30℃, 反应时间 140 min,总收率 39.5~75.6%.1H 和 11B NMR分析表明所得产物与目标产物结构一致.     

对叔丁基苯甲酸的合成

以对叔丁基甲苯（ＰＴＢＴ）为原料,氧气为氧化剂,冰醋酸为溶剂,醋酸钴为催化剂,考察了合成对叔丁基苯甲苯甲酸（ＰＴＢＡ）的影响因素,确定了该氧化过程的最佳工艺条件：反应温度９０～９５℃,原料与溶剂配比１：４（ｍ：ｍ）,催化剂质量浓度ｗ＝０．１～０．２,ＰＴＢＴ的化率可达１００％,收率为８７％。     

对氯苯甲酸的合成

在液相中由氧气氧化对氯甲本制备对氯苯甲酸,产率92．7％,含量99．2％,研究了催化剂的配化,反应物的浓度,溶剂的含水量以及温度,压力对反应产率的影响。     

拮抗药—对氨基苯甲酸和磺胺的毛细管电泳分析

根据高效毛细管电泳的原理,用毛细管电泳分析法对两种拮抗药物一对氨基苯甲酸的磺胺进行了分离测定,该法分离效果好,分析速度快,测定准确。     

苯乙酸对甲苯酯的改进合成

苯乙酸和对甲酚在二环已基碳二酰亚胺(DCC)存在下，用4—二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂合成苯乙酸对甲苯酯，反应时间短，反应条件温和，后处理容易，产率高。     

对甲苯磺酸催化合成异丁酸乙酯的研究

对甲苯磺酸作为异丁酸和乙醇的酯化催化剂,性能优于硫酸,本文探讨并确定了异丁酸与乙醇酯化反应的最佳条件。     

对氯苯乙酸的合成方法及其结构表征

以对氯苯乙腈为原料,苄基三甲基氯化铵为相转移催化剂,在碱性条件下进行水解反应制备对氯苯乙酸。通过正交实验研究了影响水解反应收率的因素,找到了一条方便可行的制备方法。并采用熔点测定、红外光谱、质谱等分析手段对合成产物结构进行了表征。     

2-氨基-5-甲氧基苯磺酸的合成研究

以对氨基苯甲醚为原料，在溶剂汽油中经碘化合成了2－氨基－5－甲氧基苯磺酸，产品收率在86％以上，且不含致癌物，溶剂回收率在95％以上。     

新生儿血液中的多种氨基酸及尿液中的苯丙酮酸和对羟基苯乙酸的GC/MS分析

将新生儿血液中的氨基酸及尿液中的苯丙酮酸和对羟基苯乙酸采用不同的方法提取后，分别探讨两种衍生化技术在氨基酸代谢遗传算病筛查中的应用，即新生儿血样中的氨基酸经甲醇提取后用正丁醇和三氟乙酸酐和其衍生化，或者尿样加入乙腈心除蛋白后用乙酸乙酯提取，双（三甲基硅烷）乙酰硅烷化，衍生物用气相色谱－质谱了用仪选择离子模式检测，用外标同时定量分析血样中10种氨基酸的浓度，结果表明苯丙酮尿症患儿尿样中的苯丙酮酸和对羟基苯乙酸，以及血样中的苯丙氨酸的浓度明显高于正常新生儿，本方法可以推广至多种有机酸定量分析，以实现同步筛查多种氨基酸代谢缺陷症及其他遗传病。     

光学活性拆分剂脱氢枞胺的制备性纯化及其表征

采用松香胺与对甲基苯磺酸成盐法,对光学活性拆分剂脱氢枞胺的纯化工艺进行了改进.通过对甲基苯磺酸与工业产品松香胺D在乙醇中形成脱氢枞胺、双脱氢枞胺、四脱氢枞胺的对甲基苯磺酸盐,经重结晶分离得到光学纯度的脱氢枞胺的对甲基苯磺酸盐,再利用碱游离得到光学纯度的脱氢枞胺.最后通过红外光谱、核磁共振光谱及高效液相色谱等对其进行表征.     

丁醛杯[4]间苯二酚对苯甲酸偶氮盐的合成

以间苯二酚为原料 ,与丁醛反应生成丁醛杯 [4 ]间苯二酚 ,再与对苯甲酸偶氮盐作用 ,合成了丁醛杯 [4 ]间苯二酚对苯甲酸偶氮盐 ,并对其反应条件进行了探讨 ,找出了最佳反应条件 ,其结构通过IR ,UV ,1HNMR ,MS谱等予以了证实