利用聚孔雀石绿薄膜修饰电极测定DL-酪氨酸

利用循环伏安法(CV)将孔雀石绿(MG)修饰于玻碳电极(GCE)表面,制备出聚孔雀石绿薄膜修饰电极(简称PMGE).利用循环伏安法,研究了PMGE对DL-酪氨酸电催化作用,建立了一种对DL-酪氨酸进行定量分析的新方法.在0.2 mol/L KH2PO4-Na2HPO4(pH=6.86)缓冲溶液中,DL-酪氨酸的浓度在6.3×10-5mol/L～3.2×10-4mol/L范围内与氧化峰电流呈现出良好的线性关系,线性相关系数γ=0.998 9,检测限可达8.0×10-6mol/L.8次样品平行测定结果的相对标准偏差不大于2.1%,样品回收率在98.2%～105.3%之间,可用于实际样品中DL-酪氨酸的定量分析.     

多壁碳纳米管修饰碳纤维微电极对肾上腺素的电催化作用

利用循环伏安法(CV)研究了多壁碳纳米管修饰碳纤维微电极(MWNT/CF)对肾上腺素(Ep)的电催化作用,详细讨论了电催化反应的最佳条件.实验表明,在0.5 mol/L H2SO4溶液中,Ep的浓度在4.6×10-4 mol/L～9.1×10-7 mol/L范围内,氧化峰电流与浓度成良好的线性关系,检测限为9.1×10-8 mol/L.将该修饰电极用于盐酸肾上腺素针剂的测定,8次平行样品测定结果的相对标准偏差为1.5%,回收率为97.0%～ 107.1%.     

基于多壁碳纳米管修饰电极的盐酸环丙沙星的电化学检测

采用滴涂法制备了多壁碳纳米管修饰电极(MWNTs/GCE),并运用线性扫描伏安法(LSV)研究了盐酸环丙沙星(CPLX)的电化学行为,探讨并确定了CPLX的最佳检测条件.结果表明:pH=5.5的Na_2HPO_4~NaH_2PO_4缓冲体系中,CPLX在该修饰电极上出现一个不可逆的氧化峰,且在2.0×10~(-6)~5.0×10~(-5)mol/L浓度范围内,CPLX氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.98806×C(μmol/L)+13.76967,相关系数为R=0.99363.检测下限为1.0×10~(-6)mol/L,平行测定的相对误差(RSD)小于4.56%(n=10),样品平均回收率分别为97.40%、96.99%和107.93%.     

利用聚硫堇薄膜修饰电极测定对乙酰氨基酚

利用循环伏安法(CV)将硫堇电聚合修饰于裸玻碳电极(GCE)表面,制备成聚硫堇薄膜修饰电极(PTHE).利用PTHE对对乙酰氨基酚(PRCT)的电催化作用,建立了对PRCT进行定量分析的电化学分析新方法.在0.02 mol/L(pH=6.86) KH2P04- Na2HP04体系中,PRCT的浓度在8.2×10-6 mol/L～8.2×10-4 mol/L范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,线性回归方程和线性相关系数分别为:iPa((μA)= -1.40×105C(mol/L)-22.85,γ= -0.999 1,检出限为8.2×10-7 mol/L.利用该法对药物样品的有效成分进行定量分析,得到满意结果.6次样品分析结果的相对标准偏差为3.1%,回收率为95.8%~104.4%,完全满足微量分析要求.     

氧化石墨烯修饰玻碳电极测定尼美舒利的研究

研究了尼美舒利在氧化石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定.结果表明,在0.25 mol/LNaH2PO4-Na2HPO4 (pH 6.6)缓冲液中,修饰电极对尼美舒利有明显的电催化和增敏作用,还原峰电位由-0.70 V(裸电极)正移到-0.568 V(vs.AgCl/Ag)(修饰电极),峰电位正移132mV,灵敏度增加约7倍.其还原峰电流与尼美舒利浓度在4.86×10-7～9.72×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.24×10-7 mol/L.修饰电极有良好的选择性、稳定性和重现性,可以用于尼美舒利实际样品含量的测定.     

多巴胺在聚磺基水杨酸修饰电极上的电化学测定

研究了聚磺基水杨酸修饰玻碳电极的制备及多巴胺在此修饰电极上的电化学行为.在磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在修饰电极上呈现两个还原峰和两个氧化峰.其峰电位随着pH的增加而负移.多巴胺的氧化峰电流与其浓度分段呈线性关系:在3×10-7～9×10-6mol/L浓度范围内,其回归方程为ipa (10μA) = 0.23548 0.30552c(mol/L),相关系数r=0.9930;在10-5-10-4mol/L浓度范围内,其回归方程为ipa(10μA) =2.35604 0.0685c (mol/L), 相关系数r=0.9913.检出限为3.0×10-7mol/L.实验结果表明:该修饰电极能有效消除抗坏血酸的干扰,用于注射液中多巴胺的检测,其回收率在97.7%-101.6%范围内.     

利用聚罗丹明B修饰碳纤维微电极测定维生素B6

利用循环伏安法(CV)研究了罗丹明B在碳纤维微电极上电聚合成膜的方法和条件,并对该聚合物膜修饰电极的电化学性质进行了探讨.详细研究了维生素B6(VB6)在该修饰电极上被电催化氧化的最佳条件,实验结果显示,在0.1mol/LNH3-NH4Cl(pH=8.89)+0.1mol/LNaCl体系中,VB6的浓度在6.80×10-6mol/L～7.29×10-4mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9994;检测限可达9.73×10-7mol/L.样品8次平行测定结果的相对标准偏差不大于3.7%,样品回收率在92.6﹪～106.2﹪之间,可用于实际样品中VB6的定量分析.     

中性溶液中过氧化氢的检测

制备了醋酸纤维素(CA)/普鲁士蓝(PB)复合膜修饰玻碳电极(CA/PB/GCE),用于过氧化氢(H2O2)检测.该修饰电极在中性缓冲液中对H2O2表现出良好的催化响应.0.05mol/L的PBS缓冲液中(pH7.0,0.1mol/LKCl作为支持电解质),在-0.2V的恒定电势下,使用该修饰电极采用时间电流法测定不同浓度的H2O2,在1.0×10-5～2.5×10-4mol/L的浓度范围内,响应电流和H2O2浓度间呈现出良好的线性关系,线性相关系数0.9994,检出限达2.2×10-6mol/L(信噪比为3),灵敏度为190mA·L·cm-2·mol-1.此外,该电极还表现出良好的操作稳定性.     

蛋氨酸在MnHCF修饰电极上的电化学行为及测定

制备了铁氰化锰修饰玻碳电极,采用循环伏安法研究了蛋氨酸在修饰电极上的电化学特性,并建立了一种电化学检测蛋氨酸的新方法。在最佳实验条件下,线性伏安扫描的峰电流与蛋氨酸浓度在2.0×10-5~2.0×10-2mol/L范围内有良好的线性关系,线性方程为Ip(μA)=0.0589C(μmol/L)+2.7(r=0.9996,n=5),检出限为5.0×10-6mol/L(S/N=3)。将该修饰电极用于蛋氨酸样品的测定,结果满意。     

利用聚灿烂绿薄膜修饰电极测定盐酸利多卡因

利用循环伏安法,将灿烂绿(BG)电聚合于玻碳基体电极表面,成功地制备出对盐酸利多卡因(LH)具有良好电催化作用的聚灿烂绿薄膜修饰电极(PBGE).结果表明,在0.1 mol/L KNO3+0.05 mol/L PBS(p H=6.8)体系中,LH的浓度在6.9×10-6~1.4×10-4mol/L范围内时,氧化峰电流与浓度呈现良好的线性关系,线性方程和线性相关系数分别为:ipa(μA)=-11.71-2.85×10-5 CLH(mol/L),R=0.998 8,检测限可达3.5×10-6mol/L.将该法用于盐酸利多卡因样品的测定,8次平行测定结果的相对标准偏差不大于4.9%,样品回收率范围为95.6%~102.9%,符合微量分析的要求.     

利用聚钙黄绿素薄膜修饰电极测定阿司匹林

利用聚钙黄绿素薄膜修饰电极(PCALE)对阿司匹林(AS)的电催化作用,建立了对AS含量进行定量分析的方法.在0.05 mol/L KH2PO4-Na2HPO4(pH=6.8)+0.2 mol/L KNO3体系中,AS的浓度在4.5×10 7～1.2×10 5mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,线性回归方程和线性相关系数分别为:ip=1.75×105C 1.51;γ=0.997 7,检出限可达9.1×10 8mol/L.利用该法对阿司匹林样品进行定量分析,得到满意结果.八次样品分析结果的相对标准偏差为2.0%,样品回收率为98.4%～100.4%,完全满足微量分析的要求.     

层层组装纳米金/天冬氨酸传感器对尿酸的电化学性质研究

采用层层组装法制备了金和天冬氨酸复合膜传感器.用循环伏安法(CV)和脉冲伏安法(DPV)等研究了尿酸在该传感器上的电化学行为.结果表明,在PBS 7.0作为支持电解质的条件下,尿酸在该组装传感器上的氧化峰的峰电流是裸电极传感器上的6.5倍.优化条件下,用DPV对尿酸进行了测定,在尿酸浓度为4.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围内浓度与尿酸的氧化峰电流具有良好的线性关系,线性方程为:I(μA)=0.010-0.022 C(μmol/L),相关系数为0.998.检出限(RSN=3)为1.0×10-7 mol/L.该方法用于实际尿样的测定,回收率为99.4%~104.1%.     

流动注射化学发光法研究PAN对鲁米诺-亚铁氰化钾反应的催化性能

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对鲁米诺-亚铁氰化钾化学发光反应有良好的催化性能,实验结果表明:在1.0×10-5-1.0×10-7mol/L范围内,发光强度与PAN的浓度之间有良好的线性关系,检测极限为5.6×10-8mol/L。同时发现一些金属对此化学发光反应有强的抑制作用,为此建立了用此反应测定这此金属离子的新方法,测定Ni2+,Cr3+,Zn2+,Co2+和Cu2+的检测极限分别为1.0×10-9mol/L、1.0×10-8mol/L、1.0×10-8mol/L、5.0×10-9mol/L和6.0×10-9mol/L,相对标准偏差在1.28-3.10%(n=11)范围内。     

高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系测定香草醛

为了拓展流动注射化学发光法在食品检测中的应用,利用草醛能够增敏NaOH介质中高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系的发光信号的特点,建立了化学发光测定香草醛的方法。文中考察了介质浓度、发光试剂浓度等因素对发光体系信号的影响,确定了测定香草醛的最佳条件:介质NaOH浓度为0.20 mol/L,高锰酸钾浓度为3.0×10-5mol/L,鲁米诺浓度为7.0×10-5mol/L。在优化实验条件下,体系的发光强度与香草醛浓度在5.0×10-8～3.0×10-6 g/mL内呈线性关系,标准曲线:ΔI=7.188 3×108C(g/mL)+71.767 4(r=0.994 2)。对5.0×10-7g/mL的香草醛平行测定11次,相对偏差为1.3%,其检出限为1.1×10-8g/mL。建立了测定香草醛的流动注射化学发光法新方法,并成功地测定了片剂中香草醛的含量,回收率为98%～104%。     

2-氨基乙硫醇在玻碳电极表面的共价键合及其对尿酸的痕量测定

采用电化学氧化法将2-氨基乙硫醇共价键合在玻碳电极表面,并采用X-射线光电子能谱和电化学方法对其进行了表征．2-氨基乙硫醇修饰的玻碳电极对尿酸显示出较好的催化氧化作用,表现在尿酸氧化过电位的负g（230mV）和峰电流的增加．并且,尿酸的氧化峰电流在8．0×10^-6～2．0×10^-4mol／L内随尿酸浓度的增加而线性增大,相关系数为0．9976,检测限为4．8×10^-7mol／L．该法被成功地用于人尿中尿酸含量的测定．另外,该修饰电极可将常规电极上尿酸和抗坏血酸重叠的氧化波进行有效的分离,由此,该法有望用于两者的同时测定．     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定铜离子

Cu2+对鲁米诺-铁氰化钾碱性体系的化学发光具有较强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法检测Cu2+的新方法.该方法具有简单、快速、线性范围宽等优点.测定Cu2+的检出限为8.0 10-10mol/L,线性范围为1.0 10-9~1.0 10-4mol/L,测定1.0 10-5mol/L Cu2+的相对标准偏差为1.2%(n=8).     

分光光度法测定2，4-二羟基二苯甲酮的含量

建立了测定2,4-二羟基二苯甲酮含量的分先先度法。实验表明,在pH为10的B—R缓冲溶液中,2,4-二羟基二苯甲酮在404nm波长下有最大吸收,8=4．36×10^4L／（m01．em）．于1．0×10^-5mol／L～3．0×10^-4mol／L范围内其吸光度与浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0．4361×10^4c（mol／L）＋0．0083,相关系数为r=0．9996．用加入回收法进行试验,回收率为98．1％～104.7％．     

双季铵盐表面活性剂的合成及表面活性研究

用脂肪酸制备了乙撑双(二甲基)季铵盐基双脂肪酸甲酯(B)及乙撑双(二甲基)季铵盐基双脂肪酸钠盐(C),用红外光谱对其结构进行了表征.经测定,分别用十二酸和十四酸制备的B1和B2其临界胶束浓度(cmc)分别为1.4×10-4和2.2×10-4 mol/L,其表面张力(γcmc)分别为30.5和37.8 mN/m;C1和C2的cmc分别为7.8×10-5和3.0×10-4 mol/L,γcmc分别为28.9和36.9 mN/m.结果表明,与普通表面活性剂相比,双子表面活性剂B1和B2的cmc要低1～2个数量级,γcmc也低了2～9个mN/m;C1、C2的cmc仅为普通表面活性剂的1/60～1/230,而γcmc相差不大.     

Chemiluminescence Determination of Thiourea Using Tris(1,10-phenanthroline)-ruthenium(Ⅱ)-KMnO4 System

The light emission produced by thiourea in oxidation process by permanganate in acidic solution in the presence of Ru(phen)2+3 is used to determine 1.0×10-8-1.0×10-5 mol/L thiourea. The limit of detection is 9.8×10-9 mol/L and the relative standard deviation is 1.1% for a 1.0×10-5 mol/L thiourea solution (n=10). The method was applied satisfactorily to the determination of thiourea.     

聚谷氨酸/多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定扑热息痛

将聚谷氨酸和多壁碳纳米管修饰到玻碳电极表面制成了一种新型的电化学传感器,用于扑热息痛测定.研究了扑热息痛在修饰电极上的电化学行为.结果表明,在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液中(pH7.0),修饰电极显著提高了扑热息痛电化学响应信号.在2.0×10-7⁶.0×10-5mol/L浓度范围内扑热息痛的浓度在该电极上与电化学响应信号呈良好的线性关系.信噪比为3时,检出限为2.0×10-8mol/L.将该方法用于药品中扑热息痛的测定,回收率为92.4%6.0×10-5mol/L浓度范围内扑热息痛的浓度在该电极上与电化学响应信号呈良好的线性关系.信噪比为3时,检出限为2.0×10-8mol/L.将该方法用于药品中扑热息痛的测定,回收率为92.4%¹03.1%.