高灵敏分光光度法测定微量锰(Ⅶ)的研究

锰是人体内多种酶的重要组成元素,而过多的锰又会危害人体的健康,使人中毒而死,因此检测锰有一定的医学价值.目前检测锰的方法很多[1～3],催化光度法选择性好,但灵敏度较低.本文发现Mn(Ⅶ)的强氧化性对偶氮胂Ⅲ的衍生物DCB具有强烈的褪色作用,而且褪色的程度与Mn(Ⅶ)量有关,从而建立了测定微量锰的光度分析法.该方法简单,快速,用于实际样的测定,结果令人满意.     

锰(Ⅲ)的催化波

锰(Ⅶ)的还原电势太正,在极谱上要用铂电极,而锰(Ⅱ)在氨一氯化铵底液中还原为金属(E(1/2)=-1.65伏,对饱和甘汞电极)灵敏度不到10~(-4)M.Mojzis、Riha、Issa和Nightingale先后在碱性三乙醇胺中得到锰(Ⅲ)络离子还原为锰(Ⅱ)的可逆极谱波(E(1/2)=-0.50伏),浓度可测至2·10~(-4)M,本文利用这可逆波在高碘酸盐存在下的催化波,提高测定锰的灵敏度达10~(-5)M.方法应用于纯物质中微量锰的测定,并讨论了催化波的机理.     

邻菲罗啉增敏催化动力学光度法测定痕量锰

在NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中(pH=10.0),高碘酸钾氧化茜素的褪色反应受锰(Ⅱ)的催化而加速,且活化剂邻菲罗啉使反应更加强烈,据此建立了用催化动力学光度法测定痕量锰的新的指示反应.研究了反应体系的适宜条件和动力学参数,初步探讨了反应机理.结果表明,对于25 mL溶液,本法测定Mn(Ⅱ)的线性范围为0~4.0×10-5g.L-1,检出限2.4×10-7g.L-1.应用于蒙药样品中锰的测定,相对标准偏差为1.3%~4.0%,标准加入回收率为95%~105%.     

催化动力学测定微量锰（Ⅱ）的研究

研究了锰(Ⅱ)催化抗坏血酸还原钼酸铵而形成铟蓝的指示反应及其动力学条件,建立了测定微量锰(Ⅱ)的新方法.方法灵敏度为2.7×10~(-10)g/ml锰(Ⅱ),检测范围0—11μg/25ml.用于测定中药内的微量锰(Ⅱ),获得了满意的结果.     

微波消解-催化动力学光度法测定茶叶中微量锰

利用微波消解法前处理样品,同时研究了在pH值为9.2的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶对Mn(Ⅱ)催化H2O2氧化二甲酚橙的褪色反应具有明显的增敏作用,建立了催化动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法.该方法的线性范围为0.04~0.40μg/mL,检出限为0.009 6μg/mL.用于茶叶中微量锰(Ⅱ)的测定,回收率为98.3%~102.3%,结果令人满意.     

催化动力学光度法测定痕量锰的研究

本文研究了在 PH6.4的 HAc-NaAc 介质中,痕量 Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化铬黑 T 褪色的新指示反应,其反应的表观活化能为63.68KJ·mol~(-1),表观速率常数 K=5.68×10~(-4)/S,半衰期T_(1/2)为20.32mm,该反应为一级反应。由此建立了催化动力学光度法测定痕量锰的新方法。本方法的 Sandell 灵敏度为4.48×10~(-7)ug/cm~2,测定范围为0～20ng/25ml。对合金钢标样和饮用水中锰的测定,结果令人满意。     

偶氮胂Ⅰ-过氧化氢催化光度法测定茶叶中痕量锰

研究了在HAc-NaAc介质中,以氨三乙酸为活化剂,锰(Ⅱ)催化过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应的条件及影响因素,建立了动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)的新方法.结果表明,该体系在509 nm处有最大吸收峰,测定锰的线性范围为0.004 0~0.016 0 mg/L,该催化反应的表观活化能为59.44 kJ/mol,表观速率常数为1.45×10-3s-1.用于茶叶中锰的测定,回收率均在99%~105%之间,相对标准偏差为2.1%.     

催化动力学光度法测定痕量锰

实验研究了在NaOH介质中锰催化过氧化氢桑色素褪色反应及其动力学条件,测定了反应级数和表观活化能,建立了测定痕量锰的新方法。该方法检出限为9.34×10-7g/L,线性范围为3.2×10-5~1.44×10-4g/L。可用于水中痕量锰的测定。     

催化NaIO4氧化考马斯亮蓝G褪色光度法测定痕量锰

基于弱酸性条件下高碘酸钠能氧化考马斯亮蓝G褪色,锰对此褪色反应具有显著的催化作用,由此建立了催化高碘酸钠氧化考马斯亮蓝G褪色光度法测定痕量锰的新方法.锰含量在0.80～16.0μg/L范围内与△A值符合比尔定律,线性回归方程△A=0.0175 C_(Mn~(2+))(μg/L)0.014,r=0.9997,检出限为5.31×10~(-10)g/mL。该方法用于茶叶和人发中痕量锰的测定,结果满意。     

催化动力学分析法测定痕量锰的研究

研究了在HAc-NaAc介质中,以氨三乙酸(NTA)为活化剂,锰(Ⅱ)离子催化高碘酸钾氧化溴甲酚绿的褪色反应,建立了测定痕量锰的新方法.实验结果表明:方法的线性范围为10-120ng/25ml,检测限为0.21ng/ml,用于黄河水中锰的测定,结果满意.     

Ru(Ⅲ)-KIO_4-偶氮氯膦体系催化分光光度法测定微量钌

在酸性介质中 ,微量 Ru( )的存在对 KIO4氧化偶氮氯膦 的褪色反应有明显的催化作用 .据此褪色反应建立了微量钌的催化光度分析法 ,方法的检出限为 2μg· L-1 ,Ru( )在 2 .0～35.0 μg· L-1之间有良好的线性关系 .反应在水相中进行 ,应用于贵金属精矿中钌的测定 ,结果满意 .     

偶氮氯膦-mA褪色光度法测定稀土中的铈含量

用偶氮氯膦-mA褪色光度法测定稀土中微量铈的含量,研究铈(Ⅳ)氧化偶氮氯膦-mA(CPA-mA)的褪色反应条件。结果表明,体系最大吸收波长在545nm处;在H2SO4介质中,铈(Ⅳ)量在0~3.2m g/L范围与偶氮氯膦-mA的褪色程度呈良好的线形关系,表观摩尔系数为5ε45=1.30×104L.m o-l 1.cm-1,相关系数γ=0.9989。本方法应用于稀土氧化物中铈的测定,结果与原值相符,6次测定的RSD小于4.3%,平均加标回收率为97%~104%。     

催化光度法测定微量铜（Ⅱ）的研究

本文研究了硫酸介质中,Cu~(2+)催化H_2O_2-KIO_3-中性红的褪色反应及最佳动力学条件,建立了催化褪色光度法测定微量铜(Ⅱ)的新方法.本方法灵敏度为3.6×10~(-11)g Cu~(2+)/ml     

阻抑催化动力学光度法测定蔬菜中痕量草酸盐

在稀盐酸介质中,微量草酸根能有效地阻抑Mn2 对NaIO4氧化甲基紫褪色反应的催化作用,非离子表面活性剂TritonX-100对此体系有强烈的增敏作用,据此建立了表面活性剂增敏阻抑催化动力学光度法测定蔬菜中微量草酸盐的新方法.该方法测定波长为590 nm,方法的线性范围为0.10~0.84 mg/L,检出限为0.002 mg/L.该方法用于测定菠菜中草酸盐含量,结果令人满意.     

KIO_4—甲基紫—邻二氮菲催化光度法测定痕量锰

研究了在pH为4.80的缓冲溶液中,活化剂邻二氮菲存在时,锰(Ⅱ)对高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应的催化效应及动力学条件,建立了分光光度法直接测定痕量锰(Ⅱ)的新方法。在80℃时其灵敏度为4.23×10~(-12)g/ml Mn,线性范围为0～70ng/25ml,方法简便,可用于茶叶中痕量锰测定。     

催化动力学光度法测定微量铜

研究了在氨—氯化铵介质中,Cu(Ⅱ)催化双氧水使中性红褪色反应,建立了动力学光度法测定微量Cu(Ⅱ)的新方法.在0.0~2.5μg/25mL范围内,Cu(Ⅱ)浓度与吸光度A值呈现良好的线性关系.检出限为4.52×10-7g·mL-1,该方法可用于河、湖水等样品中微量铜的测定.     

催化动力学荧光法测定铜(Ⅱ)

在硫酸介质中,在溴酸钾氧化罗丹明B的反应体系中,加入Cu(Ⅱ),能加速反应的进行,Cu(Ⅱ)对此褪色反应有催化作用,据此建立了测定微量铜的催化动力学荧光法.研究了影响催化褪色反应速度的最佳条件,在最优化条件下,Cu(Ⅱ)浓度在8×10~(-8)μg/mL～2×10~(-6)μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,其相关系数为0.998 0,方法的检出限为2×10~(-8)μg/mL.对浓度为1×10~(-7)μg/mL的Cu(Ⅱ)标准溶液进行11次平行测定,得相对标准偏差(RSD)为1.2%,该法简单、快速、灵敏度高,已应用于自来水、茶叶中Cu(Ⅱ)含量的测定,回收率为96.3%～104.3%,结果令人满意.     

水中痕量锰的测定

本文研究了在NH3·H2O-NH4Cl介质中锰催化过氧化氢氧化苋菜红的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量锰的新方法.该方法的检出限为5.6×10-4μg/mLMn,线性范围为0～1.8μg/25mL Mn,用于测定井水中痕量Mn,获得满意结果.     

痕量锰的催化光度法分析

本文根据在近中性溶液中 ,痕量锰 (Ⅱ )对高碘酸钾氧化氨基黑 10B褪色反应的催化作用建立了检出极限为 0 .0 2 μg/mL、线性范围为 0 .45～ 9.5 μg/mL的测定锰的新方法 ,适用于人发、人尿中痕量锰的测定。     

二溴硝基偶氮氯膦催化动力学光度法测定微量铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)的研究

在H2SO4介质中,微量铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)的存在对溴酸钾氧化二溴硝基偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用.该文研究了二溴硝基偶氮氯膦催化动力学光度法测定微量铂、铑的最佳条件及测定方法.铂、铑的检出限分别为0.005μg.mL-1和0.002μg.mL-1,其含量在0.005~0.050μg.mL-1范围内线性关系良好.铂-铑催化剂中铂、铑含量可同时测定.