消解方法对ICP-MS法测定人发中微量元素含量的影响

本文采用三种不同酸体系和两种加热方式组合成五种消解方法，对人发标准物质(GBW07601)进行消解，以ICP-MS作为分析技术测定其微量元素的含量，并对其方法、结果及影响因素进行了相应的讨论。     

联合测定水中总磷和总氮

文章探讨了在同一消解液中同时测定总磷、总氮的分析方法。实验结果表明，选用合适的过硫酸钾的加入量，可在同一消解液中同时测定总磷和总氮，并能克服消解液保存时间短的缺点。应用联合测定方法对标样和水样进行分析，结果准确，方法实用。     

大豆样品干法与湿法消解的比较

用干法和湿法消解大豆样品，并用火焰原子吸收分光光度法测定了其中Ｃｕ，Ｍｎ，Ｐｂ，Ｎｉ，Ｃｄ的含量，比较了两种消解方法的测试结果．结果表明，干法消解与湿法消解在精密度方面有显著差异．干法消解样品时，测得的结果重现性好；湿法消解更适合大批量样品的处理．关键词     

微波消解技术测定苹果中的矿物质元素

苹果经微波消解，用火焰原子吸收光谱仪测定其矿物质元素铁、锌、铜、钙、镁、钠、钾等含量。加入标准溶液测定方法的回收率，消解条件对测定结果有影响。比较测定结果，提出了重视苹果皮的营养价值。该方法适用于苹果及苹果脯中铁、锌、钙、镁、钠、钾等多种元素的测定。     

碱性过硫酸钾快速消解的紫外分光光度法测定水质总氮

介绍了在国家标准方法碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质的总氮中应用165℃快速消解的研究．方法应用于CWO(催化湿式氧化)处理模拟废水的总氮测定，结果满意。     

微波消解—一法快速测定聚磷酸铵中的P2O5

本文利用微波消解聚磷酸铵－容量法测定聚磷酸铵中的Ｐ２Ｏ５，与经典的回流消解法相比较，测定结果符合、精度水平一致、操作简便、测定速度大大提高。经Ｆ检验法及ｔ检验法检验，两种方法的结果没有明显差异。     

不同消解方法测定土壤中重金属含量的研究

影响土壤重金属测定结果准确性的关键是消解。以两种土壤标准样品为试材,比较研究微波消解、高压消解、石墨消解和电热板消解四种不同消解条件,同时对不同类型土壤中Cr、 Ni、 Cu、 Pb、 Cd、 Zn六种重金属测定结果进行对比分析。结果表明:四种消解方法的测定值均在标准值范围内,但不同酸体系及消解时间会对结果的稳定性有一定的影响。在实际的消解过程中应根据土壤中待测金属元素的理化特性、种类、含量以及样品的数量来选择消解方法。     

采用微波消解原子荧光光谱法测定煤中的汞

采用密闭微波方法快速消解煤、煤灰试样中的汞，并使用汞还原原子荧光光谱法进行测定．通过大量实验，比较了不同的酸体系及微波消解过程．其中煤样中汞的测定，选择体系为V2O5-HNO3-H2SO4-H2O2．灰样中汞的测定，选择体系为HNO3-HCl-HBO3．该方法能有效地将样品中的汞全部溶出，消化时间缩短至1h以内，并保证较低的分析空白,方法准确度经标准参考物质及加标回收实验验证，结果令人满意．     

微波消解/等离子发射光谱法测定中成药紫雪散中的微量元素

采用HNO3-H2O2消解体系对中成药紫雪散样品进行微波消解制样，利用ICP-AES法同时测定了样品中14种微量元素的含量，并对样品的前处理条件进行了探讨，通过添加标准回收实验，验证了分析数据的可靠性．结果表明，该方法快速、简便、数据准确可靠，结果令人满意，适合常规分析。     

土壤中钛的二安替比林甲烷显色分光光度测定法

本文研究了测定土壤中钛含量时,用硫酸——硫酸铵——硝酸钠、无水焦硫酸钾、氢氟酸——硫酸——焦硫酸钾、王水——高氯酸、硫酸——磷酸等五种消解方法进行土样消解试验。对比了五种消解方法对钦含量测定结果的影响。根据实验结果,选择出无水焦硫酸钾消解法为土壤中钛含量测定适宜的样品消解方法,应用二安替比林甲烷显色法测定钛含量,试验了显色时溶液的酸度,抗坏血酸的用量,显色剂用量及显色时间等条件,拟定操作方法和步骤。     

注汞压力对致密砂岩储层物性下限分析的影响

最小流动孔喉半径法是目前常用的储层物性下限确定方法,它以岩芯压汞资料为基础,对岩石微观孔隙结构 与渗流能力的关系进行定量分析,进而确定储层物性下限。研究表明,过高的注汞压力可能影响岩石孔隙结构状态, 这引发了注汞压力的高低是否会对物性下限分析产生影响的思考,应该如何选取恰当的压汞数据来获取符合实际地 质情况的物性下限值。目前,这些问题还没有得到明确和有针对性的研究。以川中P 地区致密砂岩气藏为例展开了 较为深入的研讨。分析结果表明,当注汞压力从30 MPa 增加到200 MPa 时,最小流动孔喉半径法确定的有效储层物 性下限数值呈下降趋势。当注汞压力接近目的层位地层压力时,分析结果与生产测试等结论吻合较好。     

多孔材料表征方法的可靠性研究

从理论和实验两个方面讨论了物理吸附法和压汞法的理论依据、适用范围和影响因素．结果表明，N2吸附法操作简单，样品可回收，通过不同的数学模型处理可以获得微孔（D〈2nm）和中孔数据．对于BJH法，最适宜的测量孔径D=2～100nm，D〉100nm的孔径数据由于误差较大而可信度较低．适宜的脱气温度和脱气时间直接影响测量结果．压汞法最大的优势是用于大孔测量，最适宜的D=50～5000nm，超过这一范围，则由于进汞压力测量误差增大而使孔径数据不可靠．压汞法的缺点是样品不能回收，操作时必须特别小心谨慎，防止汞中毒．     

微波消解氢化物-原子荧光光谱法测定农产品产地土壤中的痕量汞

将微波消解技术应用于氢化物 原子荧光光谱法中测定土壤中的痕量汞.对实验条件进行了优化,改进了传统消解方法中试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染等不足.该方法具有速度快、灵敏度高、精密度和准确度较好等特点,用于农产品产地土壤中痕量汞的测定,结果令人满意.     

基于压汞系数的储层评价分类方法

 针对复杂储层评价这一难题,根据压汞特征参数能够表征储层孔隙结构进而有效反映储层渗透性原理,提出基于压汞资料的储层分类方法。在确定目的层孔隙度下限和优选敏感压汞特征参数并构建能够描述储层有效性的压汞系数的基础上,建立研究区储层的压汞分类标准,最终将区内储层分为四类,其中Ⅰ类储层品质最好,为自然高产区;Ⅳ类储层品质最差,为无效储层区。利用该分类方法对实例井进行处理,并从孔渗、粒度及试油资料等方面进行效果验证,结果均证明这一方法合理、可靠。     

一种西夫碱化合物的合成及其在汞测定中的应用

合成一种新西夫碱2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑水杨亚胺(MTYMP),用常规法对其结构进行表征.该化合物在300 nm激发下,在410 nm处有强荧光峰,与汞离子可形成稳定的配合物而使其荧光猝灭.据此,该化合物可作为测定汞的荧光试剂,建立一个荧光猝灭测定微量汞的新方法,汞离子的含量在4.0~100.0μg·L-1范围内与试剂的荧光熄灭值呈线性关系,方法的检出限为0.315μg·L-1.该方法应用于废水中微量汞的测定,结果满意.     

气体泡压法在测试储集层孔隙结构中的应用

测试储集层岩石孔隙结构的常规方法是压汞和铸体的薄片图像分析法,气体泡压法利用流体在孔喉内流动的物理规律来测定孔隙结构特征,能较真实地反映流体通过喉道的实际情况。对比分析气体泡压法与压汞法测试结果,后者测试出的主流孔喉直径是前者的2~4倍,前者测试储集层中参与渗流的有效喉道的分布特征,且更切合工程实际需要;对岩样酸化前后以及含水敏性矿物的岩样在水化前后的有效喉道分布进行了对比分析,能够明显地表征出酸化及水化前后有效喉道分布特征的变化情况,测试结果的对比性强、价值高。气体泡压法为测试储集层孔隙结构提供一种新方法和新途径。     

黏土束缚水对压汞毛管压力曲线的影响及校正

 毛管压力曲线是研究岩石孔隙结构最主要的方法之一。依据含油气泥质砂岩体积模型和HSK方程,结合半渗透隔板法、压汞法获取的毛管压力实验数据,以及CEC法测定的阳离子交换容量实验数据,分析了黏土束缚水对压汞毛管压力曲线的影响,提出一种校正压汞毛管压力曲线的方法。研究表明,对于泥质砂岩,在溶液矿化度较低且阳离子交换容量较高时,实验测量得到的压汞毛管压力曲线与半渗透隔板毛管压力曲线差别较大,即岩样黏土束缚水相对体积越高,压汞毛管压力曲线与油藏实际情况的偏差越大;应用提出的校正方法对6块不同孔隙结构岩样的压汞毛管压力曲线进行校正,中孔渗及高孔渗岩样校正后的压汞毛管压力曲线与半渗透隔板毛管压力曲线基本一致,而低孔渗岩样则不适合用该方法进行校正。     

汞在不同粒度、密度煤炭中分布规律

测试了河南田庄、河北邯郸、内蒙古(公乌素、平沟、老石旦)选煤厂原煤中的汞含量。发现田庄选煤厂原煤属于特低汞煤,邯郸和内蒙古的三个选煤厂原煤都属于低汞煤;通过对田庄、邯郸两个选煤厂原煤的筛分浮沉实验,研究了汞在不同粒度、密度煤炭中的分布规律。结果显示随着密度增加,汞含量增加,而且汞主要分布在1.8的高密度级脉石中,通过洗选可以分别减少这两个选煤厂煤炭中的汞含量50%和60%左右;并且发现两个选煤厂中汞含量与灰分有较好的线性相关性,也说明了原煤中汞的赋存与矿物质密切相关。此研究进一步证明了,煤炭燃烧前洗选不但可以提高发热量,降低无机硫含量,也可以大幅度降低汞含量。     

利用压汞实验确定岩心麻皮系数 —以鸭儿峡油田白垩系为例

为了分析麻皮效应对鸭儿峡油田白垩系砂砾岩油藏取心分析含油饱和度的影响,综合运用压汞资料、分析化验资料和生产资料,利用岩石物理模型和取心样品对压汞法产生麻皮效应的机理进行系统分析;通过构建J函数,计算油藏的平均毛管压力,并对毛管压力曲线的4个切点开展系统论述;分析油藏排驱压力、不同类型孔喉的进汞饱和度、麻皮效应影响区间和麻皮系数。依据麻皮系数,对岩心含油饱和度进行校正;对校正前后的饱和度参数与阿尔奇公式计算的理论值以及生产资料分别进行对比。结果表明,经麻皮系数校正后的岩心测量含油饱和度较岩心视含油饱和度低15%左右,与测井计算的饱和度和生产资料吻合较好。研究结果一定程度上可为研究区岩心基础资料研究提供技术参考,为油藏饱和度评价及资源量计算提供可靠数据。     

二次金汞齐冷原子荧光光谱法测定大气痕量汞

在已有仪器的基础上进行改装,建立了二次金汞齐冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定大气中痕量气态元素汞(GEM)和颗粒态总汞(TPM)的方法.该方法的检出限为2 pg,二次金汞齐的转移效率为99%,在0~2 ng范围内做标准曲线,线性关系为0.999 5,检测精密度为1.89%.运用该方法于2009年7月对厦门地区大气环境中的GEM和TPM进行了采集检测,结果显示厦门地区未受明显汞污染.该分析方法也能用于其他环境样品痕量汞的检测.