光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2,4-二叔丁基苯基酯的合成

研究了以3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸和2,4-二叔丁基苯酚为原料,SOCl2为酰化试剂,一锅法合成光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2,4-二叔丁基苯基酯的工艺.通过实验考察了投料比、温度及酰化试剂用量对反应的影响,确定了较佳的工艺条件:3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸与2,4-二叔丁基苯酚的物质的量比为1∶1.1;酰化剂SOCl2与3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸的物质的量比为1.2∶1;反应温度为70℃;反应时间为11 h.还考察了结晶溶剂的种类、用量和温度对产品质量和收率的影响,得到了较佳的结晶工艺条件:V(正丁醇)/m(初产物)为1.4 m L/g;结晶温度为25℃.产品总收率可达83.0%.     

单体3,5-二(4-叠氮丁氧基)苯甲酸甲酯的合成与表征

目的：单体分子3,5-二（4-叠氮基丁基）苯甲酸甲酯的合成与表征。方法：采用3,5-二羟基苯甲酸甲酯与叠氮化钠发生亲核取代反应及与卤代烷发生“Williamson”醚化反应,从而形成合成单体分子,该分子叫做3,5-二（4-叠氮基丁基）苯甲酸甲酯。通过1H NMR和FTIR对合成单体进行结构表征。结果：在大量的1,4-二溴丁烷中添加3,5-二羟基苯甲酸甲酯的DMF溶液,反应48个小时后,得到产物3,5-二(4-叠氮丁氧基)苯甲酸甲酯和3,5-二(4-溴丁氧基)苯甲酸甲酯。结论：3,5-二羟基苯甲酸甲酯与叠氮化钠发生亲核取代反应及与卤代烷发生“Williamson”醚化反应,能够形成3,5-二（4-叠氮基丁基）苯甲酸甲酯。     

一种合成3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸的新方法

以3,5-二羟基苯甲酸乙酯为原料,在一定的条件下与4-氯甲基吡啶盐酸盐反应,合成3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸.研究发现,当使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为反应溶剂时,目标产物的产率可达到65%.同时,通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)等技术手段对目标产物3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸的结构进行表征.     

3,5-二羟基苯甲醇的合成工艺改进

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酰化、硼氢化钠,碘还原体系还原,合成了3,5-二羟基苯甲醇.改进后的工艺操作简便,成本低廉,有利于工业化生产.     

扶芳藤芳香类成分

为研究扶芳藤(Euonymus fortunei(Turcz.)Hand.-Mazz.)藤茎部分的化学成分,利用系统溶剂提取法、正相和反相硅胶柱色谱法、制备HLPC法进行了分离和纯化,采用谱学技术(NMR谱,MS,UV等)进行了结构鉴定.结果表明:从扶芳藤氯仿提取物中分离得到5个芳香类化合物,分别鉴定为:(1)3-吡啶甲酸,(2)4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸(丁香酸),(3)3,4,5-三羟基苯甲酸(没食子酸),(4)3,4-二羟基苯甲酸(原儿茶酸),(5)丁香脂素.首次从该植物中分离得到化合物1-3.     

大麻药地上部分的化学成分研究

大麻药(Dolichos falcata Klein.)为豆科(Leguminosae)镰扁豆属植物,是云南地区彝族传统用于消炎止痛的一种药用植物.对采自昆明的大麻药地上部分进行了化学成分研究.采用硅胶柱层析、高效液相色谱等分离手段,从彝药大麻药地上部分95%乙醇提取物中的乙酸乙酯萃取部位分离得到肉桂酸等10个化合物,根据波谱数据和文献鉴定结构分别为:菜豆酸甲酯(1),去氢催吐萝芙木醇(2),2,4-二羟基苯甲酸甲酯(3),2,4-二羟基苯乙酮(4),肉桂酸(5),对羟基苯甲酸甲酯(6),3,5-二羟基肉桂酸(7),水杨酸(8),2,4-二羟基苯甲醛(9),己二酸乙酯(10).所有化合物均为首次从该种植物中分离得到.     

酪氨酸酶活性中心模型化合物的合成与表征

合成了5种芳香酸类化合物:2,4-二羟基苯甲酸,3,5-二羟基苯甲酸,水杨酸,3,5-二硝基水杨酸,香草酸,利用它们来作为双氧桥分别与邻菲咯啉、铜盐合成三元混合配合物,来模拟酪氨酸酶的活性中心,并对所合成的配合物进行了红外光谱、紫外光谱的表征.     

芳酯基液晶环氧树脂的合成

以对羟基苯甲酸和对苯二酚为原料,用复合酸共沸催化法合成对羟基苯甲酸对苯二酚酯;再由对羟基苯甲酸对苯二酚酯与环氧氯丙烷进行反应合成酚酯型液晶环氧-4,4’-对羟基苯甲酸对苯二酚二缩水甘油醚.研究了合成工艺、反应条件、提纯方法等因素对产率的影响,找出了一套合理的合成方案来合成液晶环氧.最后用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、熔点测定仪、元素分析等方法对合成的液晶环氧-4,4’-对羟基苯甲酸对苯二酚二缩水甘油醚的分子结构进行了表征.     

3,5-二羟基苯甲醇简便合成方法砥究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酰化、硼氢化钠还原体系还原,合成了3,5-二羟基苯甲醇.该方法成本较低,后处理简单,无环境污染,为标题化合物提供了一条较为简便的合成方法.     

紫外线吸收剂PMPP的合成新方法

采用新工艺合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯(PMPP).苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇在甲苯中微纳米碳酸钾催化下反应,得到苯基丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇)酯,再在乙醇中与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯反应,得到产品PMPP,总收率为80%.通过1 HNMR和13 CNMR表征了化合物的结构.