聚丙烯腈纤维（PAN）液相预氧化工艺研究

预氧化阶段是制备活性炭纤维的关键步骤,为了得到均质和力学性能优良的预氧化纤维,采用液相预氧化法制备了聚丙烯腈（PAN）预氧化纤维.研究了PAN原丝在不同时间和温度液相预氧化条件下力学性能的变化,并采用红外光谱、扫描电镜等对纤维的结构和性能进行了分析.结果表明：随着预氧化的时间和温度的增加,纤维的预氧化程度提高,强力降低;预氧化纤维表面光滑,结构均匀,截面无皮芯结构.     

电纺聚丙烯腈基碳纳米纤维的制备

通过静电纺丝制备了平均直径为350nm的聚丙烯腈(PAN)纳米纤维.将PAN纳米纤维分别在250,265和280℃温度下预氧化1h后,将它们在1 000℃下碳化得到碳纳米纤维.通过扫描电镜、红外光谱、差示扫描量热分析和X射线粉末衍射分析对PAN纳米纤维、预氧化后的纳米纤维及碳纳米纤维的形貌、热性能和化学结构进行了表征.结果表明,PAN纤维的最佳预氧化温度为280℃.在该温度预氧化后所得碳纤维的导电性最好,电导率为(13±0.58)S/cm.     

聚丙烯腈预氧纤维致密结构的温度时间效应

研究了聚丙烯腈(PAN)纤维在预氧化过程中致密结构的温度时间效应,通过体密度表征纤维的致密结构,并结合其他预氧参数如环化指数、环化度、氧含量及相对环化率的变化,全面分析研究了致密结构的形成演变特征及其梯度预氧化的温度效应和时间效应。结果表明：PAN预氧纤维环化程度的增高有利于致密结构形成,且碳纤维的力学性能与致密结构相关;PAN预氧纤维致密结构的温度效应体现在促进交联芳构化反应上,生成交联环化致密结构;时间效应表现为提高纤维的氧化能力,生成含氧环化梯形的致密结构。     

PAN预氧化纤维的分段碳化工艺研究

本文通过对PAN预氧化纤维在碳化过程中的热裂解反应机理的分析,采用了以600℃为分界点的两段碳化工艺。对有关分段碳化的温度、碳化时间、张力及保护气氛等对最终碳纤维的力学性能的影响,作了较详细的研究。     

聚丙烯腈基预氧化织物的制备及性能研究

为了研究预氧化工艺对预氧化织物的力学性能以及对活性炭纤维收率的影响,采用聚丙烯腈斜纹织物制备活性炭纤维布,通过XRD分析预氧化织物结构的变化并测定其环化度.通过正交实验对预氧化织物的性能进行分析,实验结果表明:预氧化温度对预氧化织物的力学性能及环化度起主导作用,其次是预氧化时间和织物的收缩率;同时,得出制备预氧化织物的最佳工艺:预氧化温度250℃,预氧化时间30 min,织物的收缩率为15%.     

PAN纤维中Fe的高温演变研究

为了考察Fe对PAN基碳纤维的影响,在凝固成型阶段将Fe引入聚丙烯腈(PAN)初生纤维中,通过后续过程制备含Fe的原丝,经过预氧化、碳化处理后,收取不同阶段的纤维。借助电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)、电子探针(EPMA)、力学性能测试、热重分析等手段,表征不同热处理阶段PAN纤维中Fe的含量、微区分布的变化及对碳纤维性能的影响。结果表明,含Fe的PAN原丝经预氧化、低温碳化过程,PAN纤维中Fe的质量未发生改变,当热处理温度达到1450℃后Fe开始损失,经1550℃高温处理后Fe的质量大幅度降低;热处理温度高于1350℃后,Fe在PAN纤维的径向逐渐呈现外缘多、内部少的特点,Fe有向纤维外部迁移的趋势;Fe的存在及高温迁移,降低了碳纤维的拉伸强度,影响了碳纤维的热稳定性能。     

预氧化温度对聚丙烯腈纤维皮芯结构形成的影响

在通常预氧化温度条件下,聚丙烯腈（PAN）纤维径向会产生结构不均匀的皮芯结构,从而影响最终炭纤维的力学性能。借助元素分析（EA）、差热分析（DSC）等表征手段和纤维皮芯结构等相关测试方法,系统研究了国内外五种PAN纤维在预氧化过程中生成皮芯结构与预氧化温度之间的关联性及纤维结构性能间的制约机制。研究结果表明：1）210～240℃间纤维的皮芯结构不明显,在240～260℃间预氧化反应剧烈,纤维皮芯比迅速增大,260～300℃范围内纤维皮芯比增长变慢;2）预氧化过程中PAN纤维皮芯结构的变化,与密度及化学反应速率等变化密切相联。因此可采用皮芯结构来表征PAN纤维在预氧化阶段的热化学反应与结构转化的程度。     

普通腈纶预氧化织物耐腐蚀性能研究

分析了普通PAN纤维的预氧化工艺,测试了氧化过程中各阶段纤维的物理机械性能,并进行了普通PAN预氧化纤维的耐酸和有机溶剂的试验。     

共聚组分对聚丙烯腈(PAN)纤维预氧化程度的影响及其与碳纤维结构和性能的关联

利用自制碳纤维连续化试验线对两类聚丙烯腈（PAN）原丝进行了不同条件的梯度升温预氧化处理,并最终得到碳纤维。采用差示扫描量热分析（DSC）、红外光谱（FT-IR）、广角X射线衍射（WAXD）等表征手段分析了共聚组分对PAN分子链规整度的影响以及分子链规整度对预氧化、炭化过程中纤维结构转变的影响。结果表明,相对于三元共聚PAN纤维,二元共聚PAN纤维由于分子链规整度的提高,与环化反应有关的放热反应相对滞后发生;在相同的预氧化条件下,二元共聚PAN纤维能得到环化度较高的预氧化纤维,所得碳纤维的类石墨晶粒尺寸Lc也较大。结合碳纤维的拉伸强度和拉伸模量数据发现,二元共聚纤维适宜预氧化的温度要高于三元共聚纤维适宜预氧化的温度。     

预氧化腈纶短纤维的耐酸碱性

本文通过广角 X 射线衍射、纤维力学性能的测定、扫描电镜方法等研究了在不同浓度硫酸及氢氧化钠水溶液、不同处理温度和不同时间条件下,具有不同预氧化程度的预氧化腈纶短纤维耐酸碱的基本行为。探讨了预氧化腈纶短纤维在酸碱水溶液作用下,力学性能下降的机理及纤维预氧化程度对耐酸碱性的影响。     

PAN基碳纤维前驱体的酸洗及离子扩散机理的探讨

对于PAN初生纤维、成品纤维及预氧化纤维进行洗涤,研究了温度、酸液浓度、时间、搅拌及纤维孔洞等因素对于洗涤效果的关系,并应用液膜控制扩散理论,结合关于离子扩散的影响因素探讨,推导出离子扩散方程式。     

工艺参数对碳纤维抗张强度的影响

本文探讨了在碳纤维制备过程中,预氧化碳化工艺参数对碳纤维抗张强度的影响。实验结果表明,碳纤维的抗张强度随预氧化纤维鞘面积含量增加而提高,在一定速度范围内(4m/h26→m/h)随碳化速度的加快而提高。当预氧化和碳化工艺相匹配时,才能得到高抗张强度的碳纤维。     

腈纶接枝2-氨基乙磺酸制备新型离子交换纤维

以腈纶(PAN)直接接枝2-氨基乙磺酸(NH2CH2CH2SO3H)制备了新型的含磺酸基离子交换纤维RPFS-I,研究了2-氨基乙磺酸浓度、反应温度、反应时间对反应的影响,采用交换容量、红外光谱和拉断力等对RPFS-I进行了表征.实验结果表明:该方法可将磺酸基成功地引入到PAN纤维上,RPFS-Ⅰ纤维的交换容量达到2.7mmol/g,且机械强度无明显下降.     

玻璃纤维改性相变沥青混合料路用性能

为研究玻璃纤维对聚乙二醇(PEG)沥青混合料性能的增强效果,探究玻璃纤维掺量对其性能的影响规律,通过车辙试验、半圆弯拉试验、冻融劈裂试验研究了玻璃纤维PEG沥青混合料的高温稳定性、低温抗裂性和水稳定性,并利用室外调温试验研究掺加玻璃纤维前后PEG在沥青混合料中的降温效果。结果表明:玻璃纤维掺量为0.2%时,PEG沥青混合料的高温稳定性较好,动稳定度比未掺时高51%;玻璃纤维对混合料低温性能、水稳定性有影响,但效果不明显;玻璃纤维几乎不会影响PEG对沥青混合料的降温效果。可见玻璃纤维能显著提高PEG沥青混合料的高温稳定性且不会破坏PEG材料的调温性能。     

缝洞型储层酸压改造纤维暂堵规律研究

针对塔河油田缝洞型碳酸盐岩大型复合酸压过程中液体滤失严重的现象,现场提出了纤维暂堵技术。实验利用高温高压酸岩反应流动仪,进行裂缝型储层纤维暂堵性能室内评价。测得不同纤维浓度、长度和不同温度下的定排量最大驱替压差和暂堵时间,研究了温度对纤维降解率的影响。实验结果表明:纤维浓度越大,形成滤饼的承压能力越强,最大驱替压差和暂堵时间越大;较长纤维易缠绕架桥形成滤网,增大渗流阻力,从而增大最大驱替压差和暂堵时间;温度升高,纤维降解速率增快,滤饼致密性降低,最大驱替压差和暂堵时间减小。实验结果对塔河缝洞型油田酸压改造、酸压设计及现场施工都有积极的指导意义。     

多种因素对纤维水泥红土加固效果的影响

为探明玄武岩纤维水泥土在低温养护条件下的力学特性,将短切玄武岩纤维按不同配比掺入取自长春地区的红土中,分两批制作历时三个月完成,试块采取自然水养,结合无侧限抗压强度试验和观测,研究了自然养护温度、龄期、单一纤维掺入比以及纤维长度对水泥土抗压强度的影响。在此基础上,进一步考虑振捣时间、含水量和混合纤维掺入比等因素,探讨了抗压强度随不同变量的发展规律及其内在机理。试验结果表明：纤维在低温水养条件下依然能够提高水泥土28d无侧限抗压强度,试验曲线呈折线发展且具有峰值,混合纤维具有类似特点;另外,龄期和振捣时间的增加或者土的天然含水量的减少能够提高纤维水泥土的抗压强度;试验观测发现纤维集束现象较为普遍,该问题需要进一步深入研究。研究成果对玄武岩纤维水泥土在北方地区临冬施工具有一定的借鉴意义。     

纤维沥青低温性能影响因素的试验研究

随着材料加工技术的不断进步,聚合物增强纤维的性能有了很大的提高,其应用也越来越广泛,在沥青混合料中掺加纤维成为提高沥青混合料使用性能的重要手段。为研究纤维的改善效果及机理,本文通过SHRP研究计划开发BBR、DTT试验设备研究了纤维长度及纤维掺量对纤维沥青低温性能的影响,可为纤维沥青混合料中纤维种类的选择及用量的确定提供参考。     

岩沥青与玄武岩纤维复合改性沥青混合料性能研究

岩沥青改性沥青具有较好的抗车辙能力、抗水损坏能力和抗疲劳能力,但低温抗裂性能较差,以玄武岩纤维和聚酯纤维作为岩沥青的增强材料,采用车辙试验、低温弯曲试验、浸水马歇尔试验、冻融劈裂试验和三轴剪切试验分别对比了岩沥青和纤维复合改性沥青混合料、基质沥青混合料以及SBS(styrene butadiene styrene)改性沥青混合料的高、低温性,水稳定性能,力学性能。试验结果表明,青川岩沥青与纤维复配的复合改性沥青混合料具有优良的路用性能,纤维的加筋作用能够有效改善岩沥青改性沥青的低温抗裂性能,且玄武岩纤维的改性效果优于聚酯纤维,推荐最佳的复配方案为6%青川岩沥青+0.30%玄武岩纤维。     

高吸水涤纶的催化碱处理

本文讨论了改性涤纶在催化剂存在下的碱处理反应机理,以及碱处理条件如温度、碱浓、催化剂浓度和碱处理时间与纤维减量率的关系。导出了减量率与时间、温度的关系式。并用扫描电镜观察了纤维的表面形态结构。实验结果表明,改性高吸水涤纶的碱减量不仅与纤维组成,纤维结构,还和处理条件有关。催化剂的引入可大大减少处理时间,降低处理温度。因此可节省能源,降低单耗和改善工作条件。