PAN纤维中Fe的高温演变研究

为了考察Fe对PAN基碳纤维的影响,在凝固成型阶段将Fe引入聚丙烯腈(PAN)初生纤维中,通过后续过程制备含Fe的原丝,经过预氧化、碳化处理后,收取不同阶段的纤维。借助电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)、电子探针(EPMA)、力学性能测试、热重分析等手段,表征不同热处理阶段PAN纤维中Fe的含量、微区分布的变化及对碳纤维性能的影响。结果表明,含Fe的PAN原丝经预氧化、低温碳化过程,PAN纤维中Fe的质量未发生改变,当热处理温度达到1450℃后Fe开始损失,经1550℃高温处理后Fe的质量大幅度降低;热处理温度高于1350℃后,Fe在PAN纤维的径向逐渐呈现外缘多、内部少的特点,Fe有向纤维外部迁移的趋势;Fe的存在及高温迁移,降低了碳纤维的拉伸强度,影响了碳纤维的热稳定性能。     

PAN纤维致密性与油剂渗透的相关性研究

通过调整成纤条件改变PAN纤维的致密程度,经后续的上油工序制得含有油剂的PAN纤维。采用体密度表征纤维的致密程度;借助直流电弧原子发射光谱(DC-Arc-AES)和电子探针(EPMA)分别表征Si原子含量及其微区分布;借助孔分析和粒度分析分别表征PAN纤维中的孔径分布和油剂分子的粒径。结果表明,油剂分子的平均粒径小于纤维的平均孔径,通过范德华力作用吸附于纤维表面,并从纤维表面的开孔渗透进入纤维内部,到达纤维的芯部。凝固浴温度升高,纤维的致密性下降,渗透进入纤维内部的油剂分子数量增加。凝固浴浓度上升、预牵伸倍数提高,纤维的致密性增加,渗透进入纤维内部的油剂分子数量减少。