磁控溅射法制备氧化铜纳米线阵列薄膜及其气敏性质

通过磁控溅射法在掺氟二氧化锡导电玻璃(FTO)衬底上溅射金属铜薄膜,所制备的Cu薄膜在管式炉中退火氧化生长得到CuO纳米线阵列薄膜.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对其形貌和结构进行了表征,并研究了这种通过磁控溅射得到的CuO纳米线阵列薄膜对CO和H2S的气敏性质.研究结果表明,CuO纳米线阵列薄膜在250℃时对CO气体具有最强的气敏响应,并且当CO浓度增大时其气敏响应明显增强.而对于H2S气体,在常温下CuO纳米线阵列薄膜能够对低浓度的H2S气体响应,说明这种CuO纳米线阵列薄膜可以在常温、低浓度下探测H2S气体;而当测试温度升高时,其电阻值在H2S气体氛围中迅速减小.我们对这种异常的电阻变化现象进行了解释.     

钛膜生长初期的分形和晶体结构

许多研究工作表明,薄膜材料有可能具有不同于块体材料的晶体结构.由于实验条件、制备工艺不同,同种薄膜材料也有可能具有不同的晶体结构.如钛膜的研究工作表明,用直流磁控溅射法可得到体心立方晶体结构的纳米钛膜;用电子回旋共振等离子体溅射法可得到面心立方结构的纳米钛膜.本文报道了真空蒸发沉积法制备的钛膜生长初期的分形现象和晶体结构的变化,并对成膜机制作了初步探讨.     

MCrAlX多层复合涂层的制备及其自分层行为

在综合考虑高温用包覆型MCrAlX涂层的表面稳定性(表面抗氧化、抗腐蚀性能)、涂层内氧化现象及涂层/基材间界面稳定性等3个方面基础上,现采用多弧离子镀、磁控溅射两种物理气相沉积(PVD)方法,在GH220超合金表面制备了GH220/Ti-N/MCrAlX/Al多层复合防护涂层.研究表明,Ti-N膜为复合膜,由δ-TiN,ε-Ti_2N及α-Ti组成.MCrAlX平均成分为Co-32Cr-2.6Al-4.5Ta-0.2Y(重量百分数),采用直流磁控溅射法制备.选择Co基而不是Ni基MCrAlX涂层的原因是:Co基涂层具有更优异的抗热腐蚀性     

后处理条件对Ru(核)-RuO2(壳) 纳米颗粒结构和形貌的影响

利用光电子能谱仪(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和能量色散谱(EDS)研究了后处理条件(不同酸度的洗液及基底)对电化学合成的Ru(核)-RuO₂(壳) (RNCO)纳米颗粒的结构和形貌的影响. 结果发现, 直接用水洗的RNCO纳米颗粒会在铜基底上组装成线或棒, 而在单晶硅基底上没有发生明显的组装行为. 在稀盐酸洗涤过程中, RNCO的核壳结构被破坏, 并且各自发生聚集和生长, 当产物置于硅片上时, RNCO明显分离为RuO₂膜和金属Ru颗粒; 当产物置于Cu片上时, Ru生长成为方形颗粒, RuO₂颗粒黏附其上. 在浓盐酸中, RNCO的核壳发生化学反应生成新的钌氧化物相, 新物相以膜的形式铺展在硅片上, 而在Cu片上呈现角状结晶.     

直流磁控溅射—冷凝—原位加压制备纳米固体钼和氮化二钼

纳米固体材料是由具有量子表面效应和体积效应的超微粒子构成的块状固体材料.是近年来出现的一个新的非常活跃的领域.本文介绍采用直流磁控溅射—冷凝—原位加压制备纳米固体钼和氮化二钼的部分实验结果.材料制备是在自行研制的 IAc-1型纳米固体材料制备设备上进行的,为辉光放电—冷凝—原位加压方法,包括:直流/射频磁控(反应)溅射、电阻加热辉光等离子体反应、     

Si基纳米发光材料的研究进展

Si基纳米材料是近年迅速发展起来的一类新型光电信息材料，在未来的Si发光二极管、Si激光器以及Si基光电子集成技术中具有潜在的重要应用，这些材料主要包括纳米孔硅，由SiO2膜、SiOx（x＜2．0）膜与氢化非晶Si（a-Si:H）膜镶嵌或覆盖的Si纳米微粒，Si纳米量子点以及Si/SiO2超晶格等，目前的研究迹象预示，一旦这些材料能够实现高效率和高稳定度的光致发光（PL）或电致发光（EL），很有可能在21世纪初引发一场新的信息革命，主要介绍了过去10年中各类Si基纳米材料在制备方法、结构特征和发光特性方面的研究进展，并初步预测了这一研究领域在今后10年内的发展趋势。     

氮化镓/硅纳米孔柱阵列紫外光电探测性能

紫外光电探测器的研究与开发在工农业生产、环境监测与保护以及国防工业等领域均具有重要的现实意义.本文以硅纳米孔柱阵列(Si-NPA)为衬底,采用化学气相沉积(CVD)法并通过改变GaN沉积时间,制备了3种GaN/Si-NPA纳米异质结构阵列,并对其表面形貌、化学组成和光致发光特性进行了表征.在此基础上,通过上、下电极制作,制备了结构为ITO/GaN/Si-NPA/sc-Si/Ag的光电探测器原型器件,并对其光电探测性能进行了测量.结果表明,在不施加偏压的情况下,采用优化条件制备的ITO/GaN/Si-NPA/sc-Si/Ag器件能够实现对紫外光的有效探测.器件对340nm单色紫外光的响应度达到~0.15mA/W,光响应和恢复时间分别为~0.12和~0.24s.实验结果对研制新型硅基GaN紫外光电探测器具有很好的借鉴意义.     

金钯不对称纳米结构合成及其表面增强拉曼光谱

金钯双金属纳米结构由于独特的光学-催化协同耦合性质而受到广泛关注,在太阳能转化存储、多相催化、光电器件、生物成像、医学诊疗等领域展现出重要的应用价值.但具有协同性质的金钯纳米材料的合成制备仍然面临巨大挑战.本研究发展了溶液和固体表面上制备金钯纳米结构的两种方式.在金纳米棒种子溶液中,通过调控铜离子的浓度,制备了具有不对称钯分布的金钯凹角长方体和哑铃型纳米结构.研究揭示铜离子可以竞争吸附到金纳米棒表面,调控钯沉积到金棒表面的界面能,诱导钯在金棒表面的成核生长逐渐由外延生长向不连续分散生长模型转换,最终实现了金钯不对称纳米结构的制备.在固体表面介导的合成中,以固体表面支持的自组装金八面体单层为种子,通过控制生长溶液中的钯含量,制备了一系列不同钯负载量的金钯纳米结构.实验揭示由于固体表面的位阻效应,钯优先在背离固体基底的金八面体表面上成核生长,因此制备的金钯纳米结构具有不对称性.通过不同钯负载量下金钯纳米结构表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy, SERS)的研究,获得了具有最优SERS性能的金钯异质组装基底结构,并实现了该基底催化对硝基苯硫酚加氢反应过程的原位SERS监测.预期本研究发展的金钯不对称纳米结构合成方法将在多相催化等领域发挥重要作用.     

氨化Si基Ga2O3/BN薄膜制备GaN纳米线及其发光特性

利用射频磁控溅射技术在Si(111)衬底上制备Ga2O3/BN薄膜,然后在氨气中退火合成了大量的一维GaN纳米线.X射线衍射、选区电子衍射和傅立叶红外吸收光谱的分析结果表明,制备的GaN纳米线为六方纤锌矿结构.利用扫描电子显微镜和高分辨透射电子显微镜观察发现,纳米线具有十分光滑且干净的表面,其直径为40～160 nm左右,典型的纳米线长达几十微米.室温下以300 nm波长的光激发样品表面,显示出较强的363 nm的紫外光发射和422 nm处的紫光发射.另外,简单讨论了GaN纳米线的生长机制.     

金属配合物甘氨酸铜(Ⅱ)纳米棒的室温固相合成

以醋酸铜和甘氨酸为原料, 利用一步室温固相化学反应合成了分布均匀、粒径为20~30 nm的金属配合物trans-[Cu(glyo)₂·(H₂O)]球形纳米粒子. 在上述反应基础上, 通过在体系中添加适当表面活性剂PEG400作软模板, 成功地制备了直径为100~150 nm, 长度达几个微米的trans-[Cu(glyo)₂]纳米棒. 所得产物通过X射线衍射(XRD)、元素分析、热重(TG)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)进行了表征, 并对其形成机理进行了探讨.     

Co-Ni合金的电沉积及其微观结构的PoSAP分析

脉动直流复合电沉积(Pulsed co-elec-trode position-PCD)是制备纳米晶合金材料的新方法.本文用位置敏感原子探针(Posi-tion Sensitive Atom Probe-PoSAP),透射电子显微镜(TEM)和X-ray能量分散谱(EDS)研究了PCD法制备的纳米晶Co-Ni磁性合金的微观结构和Co含量与电解液化学成分的关系.根据Co-Ni合金相图,室温下Ni含量小于 27 ％为 hcp结构的εCo固溶体, Ni含量大于 36 ％为 fcc结构的 αCo, Ni含量在 27％～36％之间时为εCo αCo两相结构.TEMSEM和 X-ray对不同沉积参数样品的观测表明,在电流密度为200A/m~2,电解液温度为30℃,脉动直流参数 t_(on)= t_(off)= 0.5 S的条件下可获得平均晶粒尺寸为 70 nm的沉积层(t_(on)为导通时间,t_(off)为截止时间).制备εCo,εCo αCo和αCo 3种典型 Co-Ni合金的电解液的化学成分见表 1.纯度 99. 9％,厚 0. 2mm的铜板为阴极,纯度 99. 9％的钴板和纯度     

离子液体添加剂对无氰电镀黄铜性能的影响

钢帘线电镀黄铜常采用先镀铜再镀锌后加热的热扩散法和氰化法.热扩散法能耗较大,而氰化法使用剧毒的氰化物,污染严重.针对此类问题,本文在优化后的一步无氰电镀黄铜镀液中加入离子液体添加剂来进一步改善镀层的性能.采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射(XRD)分析了镀层的厚度、成分、形貌和组织结构.采用循环伏安法研究了离子液添加剂在电镀黄铜过程中的作用机理.结果表明,在组分为K4P2O7·3H2O 200~270 g/L,Cu SO4·5H2O 1~2 g/L,Zn SO4·7H2O 35~45 g/L,H2O2(30%)0.1~0.6 m L/L的镀液中加入10~15 mg/L离子液体(1-己基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([OMIM]HSO4))可以制备出与基体结合力牢固,延展性好,均匀、连续、致密的黄铜镀层,所得镀层质量得到了显著提高.     

脉冲激光沉积大面积高温超导氧化物薄膜

高温超导体在各领域的应用越来越受到人们的重视,特别是在微电子学、微波器件和磁测量等方面比如延迟线、滤波器、超导天线、超导量子干涉仪(SQUID)已进入实用化阶段.制作这些器件不仅要求超导体为大面积的薄膜,而且要求膜的厚度以及超导特性(零电阻温度,临界电流密度,表面电阻等)具有很好的均匀性.虽然目前制备高T_c氧化物薄膜的方法很多,脉冲激光沉积(pulsed laser deposition)、磁控溅射(magnetron-spuffering),金属有机化学气     

氨化Si基Ga2O3/BN薄膜制备GaN纳米线

利用射频磁控溅射技术在Si(111)衬底上制备Ga₂O₃/BN薄膜, 然后在氨气中退火合成了大量的一维GaN纳米线. X射线衍射、选区电子衍射和傅立叶红外吸收光谱的分析结果表明, 制备的GaN纳米线为六方纤锌矿结构. 利用扫描电子显微镜和高分辨透射电子显微镜观察发现, 纳米线具有十分光滑且干净的表面, 其直径为40~160 nm左右, 典型的纳米线长达几十微米. 室温下以300 nm波长的光激发样品表面, 显示出较强的363 nm的紫外光发射和422 nm处的紫光发射. 另外, 简单讨论了GaN纳米线的生长机制.     

两端接枝聚合物的金纳米棒在乳液液滴中的受限组装

聚合物接枝金纳米棒(polymer grafted gold nanorods, AuNRs@Polymer)不仅具有聚合物的稳定性、功能性和可设计性,还具有金纳米粒子(gold nanoparticles, AuNPs)的光学、光热转换、等离子体等性质,在成像、光电器件和药物控释等领域具有重要的应用前景.两端接枝聚合物的金纳米棒(AuNRs@End-Polymer)由于聚合物选择性接枝在金纳米棒的两端,易形成软硬兼具的哑铃状纳米粒子(类似ABA型嵌段共聚物).哑铃状纳米粒子受其两端特殊的空间位阻影响,在受限空间中难以形成紧密稳定的肩并肩结构,而更倾向于形成倾斜、交叉或螺旋排列等新颖结构.本文系统地研究了三维受限空间的尺寸以及纳米粒子形貌等因素对AuNRs空间排布的影响,并构建了一系列有序组装结构.     

多层交替沉积后退火处理MgB2超导薄膜上约瑟夫森结的制备

在多层交替(SiC/[Mg/B]5)沉积后退火处理的MgB2薄膜上用紫外光刻和Ar离子刻蚀制作出SQUID环路膜条,然后用聚焦离子束(FIB)刻蚀方法在SQUID的环路上制作了150～300nm之间不同尺寸的纳米微桥结构,并测量了其电阻温度(R-T)曲线和电流电压(I-V)曲线.膜条的R-T曲线与薄膜基本相同,表明薄膜没有受到膜条制备过程中潮湿的影响.对SQUID的R-T关系测量发现电阻有较大升高,并看到由纳米微桥的存在而具有的结构.SQUID的I-V曲线表明,纳米微桥形成了弱连接,超流主要体现为约瑟夫森耦合电流.其中一个150nm宽纳米微桥的SQUID,其回滞消失的温度约为10K,在此温度下,得到临界电流Ic约为4.5mA,IcRN～2.25mV,单个纳米微桥结的临界电流密度约为1.5×107A/cm2.临界电流Ic随温度以幂指数关系变化,也验证了纳米微桥的弱连接特性.我们的实验对基于MgB2薄膜的约瑟夫森器件制备具有参考价值.     

含有p-GaN 纳米阵列的InGaN/GaN 双异质结太阳能电池的制作

提出了一种提高p-GaN/i-InGaN/n-GaN 双异质结太阳能电池外量子效率的方法,即将p-GaN 刻蚀成纳米阵列结构. 我们使用Ni 退火形成微结构掩模, 通过感应耦合等离子体(ICP)将p-GaN 刻蚀纳米阵列结构. 同时, 提出了两步刻蚀n-GaN 台面的制作工艺, 以此在形成p-GaN 纳米阵列结构时获得光滑的n-GaN 层表面, 以此改善后续金属电极的沉积. 经测试, 含有p-GaN纳米阵列结构的电池峰值外量子效率可达55%, 比常规p-GaN 膜层基InGaN/GaN 太阳能电池的外量子效率提高了10%.     

Si上Bi2Sr2Ca1Cu2O7-x超导膜分形现象的AFM观察

利用射频磁控溅射方法,在Si衬底上用YSZ(Y稳定的ZrO_2)作为缓冲层成功地淀积了Bi_2Sr_2Ca_1Cu_2O_(7-x)(BSCCO)超导膜,其零电阻温度T_c=82K.在利用原子力显微镜(AFM)和透射电子显微镜(TEM)作材料的表面形貌和微结构观察分析时,首次在BSCCO超导膜中观察到了分形晶化,并测得其分形维数d=1.795,本文报道了这一观察结果.     

Si3N4/BN纳米复合粉体的制备

采用化学溶液法, 溶解分散H3BO3, CO(NH2)2及α-Si3N4微粉制成悬浮液, 干燥后以氢还原氮化法制备出纳米氮化硼包覆微米氮化硅的Si3N4/BN纳米复合粉体. 利用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对复合粉体的形成过程及形貌结构研究发现: 当反应温度为1100℃时, 包覆层中除在临近α-Si3N4颗粒表面有少量涡流状氮化硼(t-BN)生成外, 其主要组成部分为非晶态BN. 以上复合粉体经1450℃氮气氛下处理后, 非晶态氮化硼与涡流状氮化硼转化为h-BN. 所制复合粉体经1800℃热压烧结获得加工性能良好的复相陶瓷.     

不同衬底温度下[Tb/Fe/Dy]n纳米多层膜的结构、磁性能及超磁致伸缩性能研究

采用多靶磁控溅射仪分别在室温和衬底温度为300℃条件下制备了具有精确组分为Tb_0.27Dy_0.73Fe₂的[Tb/Fe/Dy]_n纳米多层膜. 研究结果表明, 纳米多层膜在沉积过程中形成了微柱状结构,薄膜样品的磁性能和超磁致伸缩性能表明薄膜样品具有明显的垂直各向异性. 尽管纳米多层膜具有垂直各向异性, 但仍具有超磁致伸缩性能. 特别是衬底温度300℃制备的纳米多层膜, 由于Laves相R-Fe₂纳米晶的析出使得超磁致伸缩性能有了显著的提高. 在很小的外磁场(0.18 T)时, 衬底温度300℃条件下制备的样品超磁致伸缩值为89.3 ppm (1 ppm= 1×10^-6), 约为室温条件下制备的样品在此磁场下超磁致伸缩值23.5 ppm的4倍. 同时还研究了垂直磁各向异性薄膜的磁化过程与超磁致伸缩性能的关系.