硫酸催化紫苏葶液相脱肟制高纯度紫苏醛

研究了硫酸催化剂存在下紫苏葶脱肟制备紫苏醛的反应,反应的实质是紫苏葶与多聚甲醛在酸催化下的交换反应.考察了反应条件对紫苏葶转化率和紫苏醛产率的影响,研究结果表明,用硫酸作催化剂时,在硝基甲烷溶剂中,以2倍物质的量的多聚甲醛于60℃反应4 h,紫苏葶转化率可达约97%,紫苏醛的选择性为100%,为高纯度紫苏醛的合成提供了一条便捷的途径.     

质子酸催化紫苏葶脱肟反应的研究

研究了质子酸催化紫苏葶脱肟制备紫苏醛的反应,反应的实质是紫苏葶与甲醛在酸催化下的交换反应.考察了反应条件对紫苏葶转化率和紫苏醛产率的影响,研究结果表明:用硝酸作催化剂时,在硝基甲烷溶剂中,以紫苏葶与甲醛于80℃反应4h,紫苏葶转化率可达96.2％,紫苏醛的选择性为100％o,为高纯度紫苏醛的合成提供了一条便捷的途径.     

硝酸吗啉催化2,10-环氧蒎烷液相重排合成紫苏醇

研究硝酸吗啉催化的2,10-环氧蒎烷液相重排反应及其产物分布规律,主要考察了催化剂用量、反应温度和反应时间对主要产物分布的影响.实验结果表明:在硝酸吗啉催化剂存在下,2,10-环氧蒎烷液相重排主要生成紫苏醇和桃金娘烯醇,产物中紫苏醇含量达65%~74%,适当升高反应温度或延长反应时间有利于紫苏醇的生成;确定了2,10-环氧蒎烷液相重排合成紫苏醇的优化条件为:催化剂用量为2,10-环氧蒎烷投料量的10%(摩尔)反应物与溶剂的体积比为1∶4,在313~318 K下反应2 h,紫苏醇产率可达74%;并对提出的反应机理进行了讨论.     

从α—蒎烯合成紫苏糖的研究

紫苏糖又名紫苏亭，是一种高甜、低热的优质甜味剂，可作为饲料、糕点、烟草、牙膏和药物等的甜味剂和防腐剂，以及作为保健仪器的添加剂，本文介绍了从α－蒎烯出发经二氧化硒选择性氧化、铜－锌催化异构化和肟化，合成紫苏糖的详细情况，探讨了各种因素对反应的影响。     

从α－蒎烯合成紫苏糖的研究

紫苏糖又名紫苏亭，是一种高甜、低热的优质甜味剂，可作为饮料、糕点、烟草、牙膏和药物等的甜味剂和防腐剂，以及作为保健食品的添加剂．本文介绍了从α－蒎烯出发经二氧化硒选择性氧化、铜－锌催化异构化和肟化，合成紫苏糖的详细情况，探讨了各种因素对反应的影响．     

松节油合成桃金娘烯醛的研究

首次以天然松节油为原料，通过ＳｅＯ２选择性氧化其中的ａ－蒎烯，合成出了桃金娘烯醛．探讨了反应配比、时间、氧化剂活性、催化剂及溶剂对反应的影响，取得了满意结果，产率达７７．５％．     

2,10-环氧蒎烷液相重排反应的研究

研究了在固体酸催化剂存在下,２,１０－环氧蒎烷液相重排反应的产物分布规律,考察了反应温度、反应时间、溶剂用量对重排反应的影响。结果表明：２,１０－环氧蒎烷液相重排主要生成紫苏醇和桃金娘烯醇,以硝酸铵作催化剂,硝基甲烷作溶剂,２,１０－环氧蒎烷于８０～９０℃可定向重排生成紫苏醇,转化率达９８．９％,紫苏醇选择性８８．１％。     

微波合成介孔有机-无机互穿网络材料中金催化中心的构建

采用微波加热一步合成了介孔有机-无机互穿网络材料.以材料孔道表面硅羟基为还原剂,氮原子和硫原子作为稳定剂成功制备了负载型纳米金催化剂.采用N2吸附-脱附、ICP、TEM及FT-IR等表征方法对所得催化剂进行了表征.以苯乙烯环氧化反应作为探针反应,考察了反应时间、反应温度、氧化剂用量、Au负载量、催化剂用量等反应条件对苯乙烯环氧化反应的影响.在最佳的反应条件下,苯乙烯的转化率和环氧化物的选择性分别达到98%和95%,且催化剂在使用5次后,催化活性基本不变.     

磷钨酸锌绿色催化合成苯甲醛

用磷钨酸和氯化锌为起始原料合成了磷钨酸锌,并用来催化30%双氧水氧化苯甲醇制备苯甲醛的反应.讨论了焙烧温度、催化剂用量、氧化剂用量、反应温度、反应时间五种因素对催化活性的影响,从而确定了最佳反应条件,同时还研究了催化剂的重复使用性能和在其他醇氧化反应中的活性.     

阴离子交换树脂催化丙醛缩合制备2-甲基-2-戊烯醛

研究了丙醛双分子缩合剂2－甲基－2－戊烯醛的反应，以阴离子交换树脂作催化剂，重点考察了反应温度、反应时间、阴离子交换树脂／丙醛（摩尔比）、溶剂用量对目标产物2－甲基－2－戊烯醛产率的影响，确定了制备2－甲基－2－戊烯醛的优化反应条件：温度30℃，时间2h，阴离子交换树脂／丙醛10mmol/20mmol,溶剂苯5mL，目标产物2－甲基－2－戊烯醛的产率可达93．54％。     

负载型Cu-Fe复合氧化物催化氧化苯甲醇的研究

采用共浸渍法,合成不同的Cu-Fe基负载型催化剂,从中筛选出MCM-49分子筛为载体.研究了Cu、Fe负载量对催化剂活性的影响.对合成的催化剂分别采用XRD、FT-IR、ICP-MS等进行表征,结果表明,Cu、Fe活性组分的加入没有破坏MCM-49的介孔结构.在无任何有机溶剂的条件下,以质量分数为30%的H2O2为＂绿...     

CrⅥ载体氧化试剂的制备和应用研究--微波促进三氧化铬/硅胶氧化试剂的制备

研究了三氧化铬/硅胶氧化试剂的制备方法,以苯甲醇选择性氧化成苯甲醛为探针反应,考察了载体、制备方法、活化条件及微波处理对氧化剂性能的影响.实验结果表明载体对氧化剂的活性影响很大,不同载体制得的氧化剂活性顺序为HZSM-5<HM-2,石英砂,NaY<CrO3<硅藻土<硅胶;微波可有效地促进载体试剂的活化,大大缩短活化时间,提高氧化剂的活性.     

草酸过氧钒催化氧化α-蒎烯反应研究

以草酸过氧钒为催化剂,过氧化氢为氧化剂,研究了α-蒎烯的氧化反应.考察了溶剂、温度、催化剂用量、反应时间等因素对催化性能的影响.结果表明高价态V5+与草酸形成的双过氧配合物催化剂,在催化剂质量分数为8.0％、反应温度40℃、丙酮溶剂中反应8h条件下,α-蒎烯转化率达到68.7％,主产物马鞭草烯酮的选择性为34.9％.对催化剂进行了初步的回收利用.     

钨酸均相催化法合成戊二醛

介绍用过氧化氢水溶液一步催化氧化环戊烯合成戊二醛的工艺路线 ,讨论了催化剂、助催化剂、溶剂等因素对戊二醛收率的影响 .在钨酸与三氧化二硼的质量比为 1 1 ,反应温度为 3 5℃ ,反应时间为 4h ,以叔丁醇为溶剂的优化工艺下 ,可得到最高戊二醛收率为 71 .2 % .     

偏二甲肼污水处理工艺探讨

根据二氧化氯氧化偏二甲肼的化学反应机理,对二氧化氯氧化偏二甲肼反应的氧化深度或程度、二氧化氯的氧化效率与利用率以及污水模拟处理进行了详细研究.研究结果表明污水处理工艺的最佳条件为:偏二甲肼/ClO_2摩尔投料比1:9,采取多级氧化塔串联氧化方式,氧化温度15℃,陈化时间15 d,污水经流量为3 mL/min的吸附柱(25 mm ×400 mm,100 g活性炭)处理后,污水各项理化指标达到GB8978-1996排放标准.     

青藤碱A环衍生物的合成

以青藤碱、芳香醇或脂肪醇作为反应物,在三苯基磷(PPh3)和偶氮二甲酸二乙酯(DEAD)的促进下,合成了7个青藤碱A环衍生物,并利用1H NMR,13C NMR,MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征,在以THF作溶剂,室温的温和反应条件下,收率达到78%～94%,这种合成方法简单,条件温和,选择性好,能够广泛地应用于多官能团天然产物的结构修饰中.     

聚氨酯海绵负载聚苯胺吸附还原Cr(Ⅵ)离子的研究

采用化学氧化聚合法在聚氨酯海绵(PUF)上原位生长聚苯胺(PAn)制备了PAn/PUF二元复合物,并将该复合物应用于处理废水中的Cr(Ⅵ)离子.考察了聚苯胺负载比、底物Cr(Ⅵ)离子浓度、溶液pH值及温度等因素对吸附还原过程的影响规律.结果表明,当聚苯胺在聚氨酯海绵上的负载质量分数达到5.83％时,溶液中Cr(Ⅵ)的去除率可达到99.99％;该复合物能在较宽的pH值范围(2 ～7)内有效地去除Cr(Ⅵ)离子(96.05％～93.88％),且该复合物经过适当的酸处理后仍可重复利用.此外,对吸附-还原过程进行了动力学分析,推测了该过程的可能机理.     

Fe_2O_3对神府煤加氢热解气体产率的影响

以Fe(NO_3)_3·9H_2O、FeCl_3·6H_2O为前驱体盐,NH_3·H_2O、CO(NH_2)_2为沉淀剂,制取Fe_2O_3-CN、Fe_2O_3-N、Fe_2O_3-Cl催化剂。并以神府煤为加氢热解研究对象,在常压固定床反应器上,热解温度为550~750℃,系统考察了原煤及添加Fe_2O_3-CN、Fe_2O_3-N、Fe_2O_3-Cl催化剂对气体产率的影响。结果表明,原煤热解的气体产率随温度的增加而增加,750℃时达到18.4%;加入催化剂后气体产率在600~650℃出现最高,尤其是加入10%Fe_2O_3-CN催化剂,气体产率为23.1%;催化剂的添加量小于10%时,Fe_2O_3-CN催化剂添加量的变化对气体产率有显著影响,添加量大于10%后,Fe_2O_3-CN催化剂用量的变化对气体产率影响微小。     

溶胶-凝胶法制备纳米Cr_2O_3粉体的性能研究

通过添加分散剂利用溶胶-凝胶法,以Cr(NO3)3.9H2O、C2H5OH、CO(NH2)2和NH3.H2O为原料制备纳米Cr2O3粉体。为找到最佳成胶条件,实验分析了尿素与铬离子的物质的量比、氨水加入量、溶胶形成时间和凝胶形成时间的变化规律;探讨了焙烧反应温度和时间等因素对氧化铬粒度及收率的影响;运用TG-DTA、XRD、SEM及BET等技术手段对Cr2O3纳米粉体性能及结构进行了表征。实验结果表明:该法工艺简单,制备出的纳米Cr2O3粉体产物纯度高,分布均匀,平均粒径20～30 nm。