化石、矿物和岩石样品的Sm—Nd同位素实验方法研究及其应用

本文详细介绍了化石、矿物和岩石样品中Sm—Nd同位素化学制备与质谱测定实验技术。样品采用Teflon密闭熔样法,用阳离子交换程序分离Sm和Nd。采用钽/铼三灯丝和多接受技术在VG354质谱计上以Sm~+和Nd~+形式测定Sm和Nd。Nd同位素比值以 ~(146)Nd/~(144)Nd=0.7219为标准化值。对BCR—1岩石标样测定为~(143)Nd/~(144)Nd=0.512662±8(2σ_m)。Nd全流程本底为5—7×10~(-11)克。采用上述实验方法研究了中国大阳岔国际寒武/奥陶系界线候选层型剖面中古生物化石 Sm—Nd同位素体系,取得了可靠的数据和有意义的地质结论。     

用同位素稀释质谱法测定微量稀土元素

用同位素稀释质谱法测定高纯物中或植物样品中8种微量稀土元素Ce,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,Er和Yb,讨论干扰和分馏偏差校正.该法精密度好于1％,检出限小于2.3×10~(-9)g,准确度优于±5%.     

Wein位移定律的形式和内容

本文从统计的角度指出在理论上Wein位移定律λ_mΥ=0.29×10~(-2)(m·k)和λ_mT=0.51×10~(-2)(m·k)的形式和内容必须保持一致;从实验的角度确认了Wein位移定律的本来形式应该是λ_mΥ=0.29×10~(-2)(m·k),而不是λ_mT=0.51×10~(-2)(m·k)。     

稀土共发光现象的研究钆存在下钐—2—噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)—邻菲罗啉(Phen)—Triton X—100荧光体系研究

本文对Gd和Sm—TTA—Phen—TritonX—100体系的共发光现象进行了较详细的研究,试验了实验条件的影响(pH、TTA、Phen、Gd、表面活性剂(Triton X—100)、有机溶剂、稀土干扰离子)。该体系的共发荧光的效应可用于测定超痕量的Sm~(3+),其浓度在1.0×10~(-9)——6.0×10~(-8)M范围内与荧光强度呈线性关系,检测限可达7.5×10~(-10)M,比文献提出的检定限降低了50倍。测定钐的灵敏度比没有Gd存在时Sm—TTA—Phen体系的灵敏度提高20多倍。     

石龙子rADVR突触结构的定量分析

用实物及计算机投影系统对石龙子前背侧室嵴嘴外侧区突触的电镜图像进行放大处理和统计分析,测量结果:突触前膜平均厚度为70.3×10-10m,后膜平均厚度为117.7×10-10m,突触间隙平均宽度为147×10-10m,突触界面曲率为:平均值±标准差=(1.123±0.389)×10-10m,突触活性带长度为:平均值±标准差=(3 514.93±982.75)×10-10m,空心小泡直径为:平均值±标准差=(477.3±38.45)×10-10m(n=58),实心小泡直径为:平均值±标准差=(892±55.83)×10-10m(n=28).     

偏最小二乘--荧光光度法同时测定多种酚体系

酚类化合物具有平面共轭的分子结构,因而具有较强的内源荧光。在苯酚含量为0～1×10~(-4)mol·L~(-1),对甲基酚含量在0～1×10~(-4)mol·L~(-1),邻苯二酚含量在0～5×10~(-5)mol·L~(-1)时线性关系较好.但是在线性范围内3种酚的荧光强度并不具有良好的线性加和性,而且苯酚、对甲酚、邻苯二酚的荧光光谱严重重叠,常规分析方法难以实现多组分同时测定。文中采用了偏最小二乘法(PLS)处理该3组分的荧光光谱数据,实现了对模拟样品中3组分的同时测定。     

吸光度线性扩展法测定钆

本文研究了吸光度线性扩展测定钆的方法.在270～280nm 之间所作吸收曲线,显示272.8～274.6nm 间的峰高和钆浓度呈线性关系,可以用来测定钆的浓度.使用10～100mm 的比色皿,可测定7.5×10~(-5)-6.0×10~(-2)M 范围内的钆.和钆等浓度的 La、Pr、 Nd、Sm、Tb、Dy、Er、Tm、Yb、Lu 和 Y 对测定不产生干扰.Eu、Ho 等含量小于1∶1时也不产生明显影响.     

二组分液体混合物折射率L—L公式的修正

本文提出了一个计算二组分液体混合物折射率L—L公式的修正公式.用31个体系实验数据验证,24个体系标准偏差σ×10~4<4;3个体系4<σ×10~4≤9;仅4个体系9<σ×10~4<17.该式远比L—L式优越.     

稀土赖氨酸固体配合物的合成和性质研究

在甲醇介质中,稀土氯化物与L-赖氨酸反应,生成了5种稀土赖氨酸固体配合物.经元素分析和质谱测定,确定组成为LnCl_3·L·mCH_3OH·nH_2O(Ln=Y、La、Nd、Sm和Er,L=L-赖氨酸).并用热重和差热分析、红外光谱、核磁共振氢谱和f-f超灵敏跃迁光谱等方法研究了它们的结构和性质.     

偶氮氯膦-mN与镧(Ⅲ)显色反应的研究

偶氮氯膦-mN(简称CPA-mN)是稀土元素的一种新型显色剂。曾有文献报道:在掩蔽剂存在下,可用CPA-mN测定钢铁、矿石中的铈组稀土分量和稀土总量。对铈组稀土,灵敏度可达7.8×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。吴斌才等曾研究Ce-CPA-mN-CPB三元胶束增溶体系的显色反应,使显色灵敏度进一步提高,摩尔吸光系数可达1.9×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1).本文研究了镧(Ⅲ)与CPA-mN显色反应的最佳条件,确定了在此条件下络合物组成比为1:4,并在此     

~(147)Nd高能组分β跃迁的研究

本文利用中间成象β谱仪研究了~(147)Nd的最大能量为896keV和804keV的两组β衰变。基态β跃迁(896keV)是唯一型一级禁戒跃迁,到~(147)Pm第一激发态的804keVβ跃迁为具有非容许型描绘的非唯一型一级禁戒跃迁,在C(W)=k(1+aW)表达式中的形状修正因子a=-0.24±0.04(m_0C~2)~(-1)。两组β衰变的强度比是S(896)/S(804)=0.0026±0.0010,基态β跃迁的分支比估计为(0.22±0.10)％。     

反相高效液相色谱法测定附子有效成分含量的方法研究

运用RP-HPLC测定不同地区附子药材中3种酯型生物碱———新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量.实验以RP-C18色谱柱为固定相,乙腈-0.1%的乙二胺水溶液为流动相进行梯度洗脱.梯度洗脱程序:乙腈和0.1%的乙二胺水溶液的比率0~17 min为46∶54,17~37 min为82∶18;37~50 min为46∶54,流速为1.0mL/min;紫外检测波长为230 nm.新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的标准曲线范围分别是5.62×10-6~5.062×10-5mol/L、2.614×10-6~2.614×10     

聚苯胺修饰电极催化氧化测定维生素C的色谱电化学研究

采用聚苯胺修饰电极为工作电极,运用色谱电化学方法,成功地测定了多种市售饮料样品中的维生素C含量,获得了满意的结果。维生素C含量在8.8×10~(-9)～8.8×10~(-5)g范围内与峰高呈良好的线性关系,检测限为4.4×10~(-9)g,标准回收率为93.4～114.1％。本方法样品处理简单,测定维生素C的重现性好,线性范围大,抗干扰能力强,是测定实际样品中维生素C含量的一种理想方法。     

聚苯胺修饰电极催化氧化测定维生素C的色谱电化学研究

采用聚苯胺修饰电极为工作电极,运用色谱电化学方法,成功地测定了多种市售饮料样品中的维生素C含量,获得了满意的结果.维生素C含量在8.8×10~(-9)～8.8×10~(-5)g范围内与峰高呈良好的线性关系,检测限为4.4×10~(-9)g,标准回收率为93.4～114.1%.本方法样品处理简单,测定维生素C的重现性好,线性范围大,抗干扰能力强,是测定实际样品中维生素C含量的一种理想方法.     

混合脂肪酸萃取E_u(Ⅱ)S_m(Ⅲ)和G_d(Ⅲ)研究

本文研究了用混合脂肪酸(C_7—C_9)从氯化物溶液中萃取Eu(Ⅱ)的过程中 水相PH,水相En(Ⅱ)浓度以及有机相中萃取剂浓度对分配比的影响。以煤油为稀释剂,确定有机相中萃合物的组成为EuA_2·4HA。萃取过程发生阳离予交换反应: Eu~(2+)+3(HA)_(2(O))=EuA_2·4HA_((O))=2H_((a))~+在(18±2)℃时的萃取平衡常数K_Eu(Ⅱ)等于6.64×10~(-10)本文还测定了Sm(Ⅲ)/Eu(Ⅱ)、Gd(Ⅲ)/Eu(Ⅱ)的分离因数,发现它们均与平衡水相氢离予浓度的一次方成反比。分离因数及单级萃取的结果表明,用混合脂肪酸做为萃取剂通过还原萃取从Sm—Eu—Gd富集物中分离锗是可能的。     

化学发光法测定天然水中正磷酸盐

本文报道一种测定天然水中正磷酸盐的化学发光方法,原理是基于磷酸根对钼酸铵氧化Ⅰ~-生成Ⅰ_2的催化作用.检测限达4ng/mLPO_4~(3-),线性范围是1×10(-7)—1×10~(-5)M,对2×10~(-7)M PO_4~(3-)测定(n=11)的相对标准偏差小于±2%.     

烟丝中Pb、Cd的石墨炉原子吸收法测定

烟丝样品经烘干磨碎、用硝酸消化后直接上机测定,方法简便、快速、灵敏测定Pb、Cd的绝对灵敏度分别为2.67×10~(-11)g和2.72×10~(12)g,回收率分别为102%和103%.     

电聚合四氨基酞菁金属配合物修饰的碘离子化学传感器

用电化学方法将镍(Ⅱ) -,,,-四氨基酞菁或其它四氨基酞菁金属配合物单体聚合在铂丝电极上，制备成碘离子()的电位型传感器. 具有立体交联大环结构的聚合物膜在酸性溶液中发生质子化作用，使电极对呈现出选择性电位响应，线性范围为 2×10-6 ~ 1×10-1mol/L，检测下限为8×10-7mol/L，斜率为 (56±1) mV/p (20℃). 探讨了该电极的响应机理，用所拟定的方法测定了实际样品中碘的含量.     

锗-CPA-pN络合吸附波的研究

在pH4.9~5.5 的NH4AC-HAC缓冲溶液中,可获得Ge(Ⅳ)-CPA-pN络合物的单扫描极谱吸附波。在适宜条件下,波高与锗浓度在1.38×10-7~4.60×10-5mol/L范围有线性关系,检出限为5.52×10-8,峰电位-0.78V(vs.SCE),表观稳定常数为4.7×109。处理样品中籍蒸馏法分离出 GeCl4进行测定,结果满意。     

稀土与对氨基苯基萤光酮三元络合物显色反应的研究

本文系统地研究了稀土与对氨基本基萤光酮(P-APF)及溴化十六烷基三甲铵(CT-AB)形成三元络合物的规律,结果表明,RE~(3+)与P-APF、CTAB在不同pH范围可形成两种络合物,在pH7-9,形成橙红色络合物,摩尔吸光系数(ε)为7.50×10~41.25×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),λ_(max)为534—540nm;在pH>10.5,形成玫瑰红色络合物,ε值为1.30×10~5—1.58×10~5l·mol·cm~(-1),λ_(max)为585—597。在三元络合体系中加入竞争配体NaF、EDTA,提高了体系的选择性,在NaF存在下,从La中回收Sm,在EDTA存在下,从La中回收Ce,结果的重现性较好。