罗丹明6G分光光度法测定镉的研究

本文研究了在聚乙烯醇—124存在下,C_d~(2+)—I~-—罗丹明6G高灵敏度显色体系。用加权单纯形最优化法进行了最佳实验条件的选择。缔合物的λ_(max)=560nm。表观摩尔吸光系数ε_(560)=9.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。测定了络合物的组成,研究了20多种共存离子对测定的影响。方法用于纯铝、纯锌中镉的测定。     

稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ在乙醇—水介质中显色反应的研究

偶氮氯膦Ⅲ(ChlorophsphonazoⅢ)(C. P. Ⅲ)为稀土元素的显色剂之一。今村介召了稀土元素的克分子吸光系数(λ_(max)=665nm)为(2.15～4.3)×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。武汉大学报告了重稀土的克分子吸光系数为(5.4～7.4)×10~4l·mol.(-1)·cm~(-1)。竹田津指出,偶氮氯膦Ⅲ与輕重稀土的显色反应有所不同,在一定条件下,重稀土的絡合物可由α型轉变成β型。我們研究了在乙醇——水介質中形成RE—C.P.Ⅲ絡合物的适宜条件,得出稀土克分子吸光系数(λ_(max)=675nm)为(1.26～1.59)×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),是文献值的2～3倍。     

9-呲啶基荧光酮与铬显色反应的研究

本文研究了9-吡啶基荧光酮与铬的反应条件,确定在pH5.0～6.0范围内形成稳定的络合物,λ_(max)=590nm,组成为Me∶R=1∶3,表观摩尔吸光系数ε=1.12×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。应用拟定的方法测定了水中的铬,结果令人满意。     

铬菁R—阳离子表面活性剂分光光度法测定微量锆(铪)

锆(铪)与铬菁R的二元络合物在pH=1.8—2.5时生成红色络合物,其λ_(max)=540nm,ε=6.0×10~4,但锆(铪)——铬菁R——表面活性剂三元体系尚未见报道。本实验在二元络合物的基础上,研究了锆(铪)铬菁R—阳离子表面活性剂三元络合物。实验结果表明:在pH=2.5—3.2范围内,锆(铪)与铬菁R—氯化十四烷基吡啶形成紫色络合物,λ_(max)=580nm,ε=9.6×10~4,灵敏度比相应的二元络合物提高了60％,并且可在水相中直接进行测定,可视为测定锆(铪)的较好方法之一。     

在Tween 80和溴化十六烷基三甲铵存在下钛与溴邻苯三酚红高灵敏显色反应研究

在氯乙酸介质中,在 Tween 80和溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)参与下,Ti(IV)与溴邻苯三酚红(BPR)形成两种络合物,BPR过量时为红紫色络合物(λ_(max)=527nm);Ti(Ⅳ)过量时为兰色络合物(λ_(max)=650nm)。本文系统研究红紫色络合物的形成条件。试验表明,此类络合物具有极高的灵敏度(ε_(527nm)=2.5×10~6I·mol~(-1)·cm~(-1))但选挥性较差。反应的适宜酸度为pH2.40—2.91。络合物中Ti(Ⅳ)与BPR的摩尔比为2:5。钛含量在2—12ng/ml范围遵守比尔定律。研究了30多种离子的干扰。讨论了反应灵敏度提高的原因。     

分光光度显色剂PAN-S测定铝合金中锌的研究

以PAN-S作为光度显色剂测定铝合金中的锌是一种新的分析方法,具有操作简单,灵敏度高等优点。本文研究了用PAN-S测定铝合金中锌的反应条件,拟定了测定方法。在pH8.5时与锌形成1:2的可溶性络合物,其最大吸收峰λ_(max)=536nm,ε=4.06×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

新稀土显色剂DBC偶氮氯膦导数分光光度法测定矿石中稀土总量

木文研究了新稀土显色剂二溴一氯-偶氮氯膦(DBC-CPA)与稀土元素的显色反应.该试剂在HCl—NaAc 介质中能与稀土形成稳定的兰紫色6∶1络合物,平均摩尔吸光系数ε为1.04×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),并采用EDTA 掩蔽大量铁,导数光谱法消除Ca 的干扰,测定了矿石中的稀土总量.     

钼-硫氰酸盐-甲基紫高灵敏离子缔合体系的研究和应用

本文研究了在聚乙烯醇存在下,钼(Ⅵ)—SCN—甲基紫高灵敏离子缔合体系,在0·10—0·14M硫酸介质中,该体系λ_(max)=530nm,表观摩尔吸光系数_(530)=9·20×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),0～μgM_0/25ml符合比尔定律,选择性较好,并用于钢铁中钼的测定。对显色反应机理作了初步探讨。     

微量锌的新光度法研究

本文研究了Zn(11)—BPR—CPB显色体系。在pH8.5的氨缓冲液中,Zn(11)—BPR—CPB形成蓝色三元络合物,λ_(max)=660nm,ε=3.3×10~4。Zn:BPR=1:2,可稳定18小时。比相应的二元络合物灵敏度提高7倍。三元络合物并未发生吸收峰的红移,也未形成高次络合物,其增感机理显然不同于一般胶束络合物的增感,值得进一步研究。本法用于矿石和铝合金中微量锌的直接测定,效果满意。     

非萃取分光光度法测定金属及矿物中的微量铊

本文确证了新显色剂7—(4.5—二甲基噻唑—2—偶氮)—8—羟基喹啉—5—磺酸可在水相中直接测定微量铊(Ⅲ)在P~H=4～5及有氯化十六烷基吡啶存在的条件下,试剂与T1(Ⅲ)水溶液中形成紫红色的络合物,其摩尔比为1:2(T1:R),表观稳定常数为1.5×10~(11),摩尔吸光系数ε_(560)=1.3×10~5l·m01~(-1)·cm~(-1),并对干扰离子的影响作了研究,提出了一个非萃取分光光度法测定微量铊的新方法。     

碱性介质中铁(Ⅲ)-磺基水杨酸-邻硝基苯基荧光酮-吐温-80显色反应的研究

研究了碱性介质中Fe(Ⅲ)-Sal-o-NPF在非离子表面活性剂吐温-80存在下的显色反应条件.反应适宜的酸度为PH10.0～11.0,络合物的λ_(max)=632nm,ε_(632)=7.73×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),稳定时间为12h,组成为Fe(Ⅲ):Sal:o-NPF=l:l:2,0～10μgFe/25mL符合比尔定律,研究了ca~+、Mn~(2+)等10多种物质的干扰.用本法直接测定天然矿泉水中的微量铁,相对标准偏差3.86％,平均回收率97·4 ％.     

钴(Ⅲ)—亚硝基R盐—乙基紫双显色剂高灵敏度协同反应的研究

在聚乙烯醇的存在下,当pH值为5.5～6.5时,Co(皿)—亚硝基R盐—乙基紫在水溶液中可形成稳定的三元缔合物。其λ_(max)=524nm,表观摩尔吸光系数ε为2.30×10~5L/mol·cm。钴(Ⅲ)含量在0～0.2μg/mL范围内吸光度遵从比尔定律,反应具有较高的灵敏度与选择性。方法用于合成样品中钴(Ⅲ)的测之,结果满意。     

钛(Ⅳ)(口底)唑聚乙烯吡咯烷酮光度分析法测定微量钛的研究

(口底)唑用于微量钛的测定已有报道,其中 Ti(IV)—Vc—苯羟乙酸—(口底)唑四元配合物的ε_(540)=8.8×10~4 Lmol~(-1)Cm~(-1),Ti(IV)—Vc—苯羟乙酸—(口底)唑—吐温80五元配合物的ε_(635)=1.1×10~5 Lmol~(-1)Cm~(-1).本实验发现,在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下,钛(IV)与嚷唑(STA)形成三元配合物,在 P~H4.6～5.1的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中显色,配合物的吸光度稳定在五小时以上.若在 PH=4.8显色,其最大吸收波长λmax=550nm,表观摩尔吸光系数ε_(550=1.3×10~5 lmol·Cm~(-1),配合物的组成比 Ti(IV):STA=1:1.钛在0.10～6.0ug/25mL 范围内服从比耳定律,本法用于标准钢样中钛的测定,结果满意,回收率在     

2,4-二溴苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

本文报告了新显色剂2,4——二溴苯重氮氨基偶氮苯的合成、纯化及结构分析,并研究了试剂与镉的显色反应。研究结果表明:在TritonX—100的存在下,于pH10.0的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲介质中,镉可与试剂生成1:2的橙红色配合物,配合物的λ_(max)=490nm,表观摩尔吸光系数ε_(490)=1.04×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0—0.8μg/ml范围内遵循比尔定律。方法用于铝合金样品及合成水样中痕量镉的测定,结果满意。     

2—[(3,5—二溴—2—吡啶)偶氮]—5—氨基酚——分光光度法定测微量钴

本文研究了2-[(3.5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-氨基酚(简称3.5—Br_2—PAAP)与钴显色反应的适宜条件,其它离子的影响,确定了络合物的组成。实验表明,在 PH=4～5范围内钴与3.5—Br_2—PAAP 形成1:2的紫红色络合物.试剂的最大吸收峰为430nm,络合物的最大吸收峰为540nm,摩尔消光系数ε_(540)=6·48×10~4m01~(-1)cm~(-1),遵守比尔定律的范围为0～25μg/25ml。桑德尔灵敏度为0·00051微克 cm~(-2),表现稳定常数为3.6×10~6。通过对矿样、维生素 B_(12)针剂、小麦进行测定,取得了满意的结果。     

钍(Ⅳ)与对硝基偶氮氯膦显色反应的研究

本文研究了钍(Ⅳ)与CPA-pN的显色反应,表明钍与配体的络合比为1:3,络合物在0—50μg/25ml呈线性关系,此蓝色络合物的最大吸收在680nm,摩尔吸光系数为7.55×10~4cm~(-1)·mol~(-1)·1。在有CTMAB或CTMAB及乙醇存在下,其ε_(680)分别为1.35×10~5和1.75×10~5cm~(-1)·mol~(-1)·1,0—17.5μg/25ml和0—15μg/25ml服从比尔定律。在有过量CTMAB存在下,Th(Ⅳ)与CPA-pN的络合比为1:6。试验了外来离子对钍测定的影响。提出的方法曾用于微量钍的测定,结果满意。     

Triton X-100存在下Fe(Ⅱ)与向红菲啉显色反应的研究

在Triton X—100存在下,Fe(11)与向红菲啰啉形成稳定的水溶性络合物,最大吸收波长λ_(max)=565nm,摩尔吸收系数ε_(565)=2.2×10~4,有色溶液在铁含量0—100ug/50ml 时遵守比尔定律。绝大部分阳离子不干扰测定。本法可不经任何分离直接快速测定茶叶中微量铁。     

镉(Ⅱ)-SCN~--光泽精-TritonX-100体系分光光度法测定微量镉

本文研究了在 Triton X-100存在下,镉(Ⅱ)离子与硫氰酸钾和光泽精形成一种三元胶束配合物。这一配合物的组成为:光泽精:Cd(Ⅱ):SCN~-=1:1:4,λ_(max)=504nm,摩尔吸光系投为4.91×10~4 L·moL~(-1)·cm~(-1)。镉(Ⅱ)离子浓度在0～1.5μg/mL 范围内服从比耳定律。此法已用于水样的测定,结果满意。     

二甲基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)显色反应的研究

对二甲基重氮氨基偶氮苯(DMBDAB)的合成、性质及其与Hg(II)的显色反应进行了初步研究。在Tx—100存在下,于PH=9·2处,Hg(II)与DMBDAB形成红色络合物,其最大吸收波长为512nm,摩尔吸光系数为1·47×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。DMBDAB具有较高的选择性。     

镓的高灵敏显色反应(Ga(Ⅲ)-BPR-Tween80-CTAB体系)

本文研究了高灵敏的Ga(Ⅲ)-BPR-Tween80-CTAB体系。该体系的适宜酸度为pH2.87～3.42。最大吸收在528nm。锌量在0.1～1.0μg/25ml范围遵守比耳定律。当Tween80在高浓度(0.8％)时,ε=5.72×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1);当Twnne80在低浓度(0.24％)并辅以少量H_2O_2(浓度为4.8×10~(-3)％)时,ε=1.09×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1)。镓在6mol/l盐酸介质中用乙酸丁酯萃取分离后,测定了分子筛型催化剂中的镓含量。