新型碳气凝胶的制备及表征

以氨水作为间苯二酚和甲醛反应的催化剂,经溶胶-凝胶制备有机气凝胶,再经过常温常压干燥、高温碳化形成碳气凝胶。采用X射线衍射、比表面仪、扫描电镜能谱分析仪对样品进行表征。结果表明:以氨水为催化剂所得碳气凝胶比表面积在900m2/g左右,呈现连续颗粒状。     

HMTA对炭气凝胶结构的影响

采用溶胶-凝胶法,以间苯二酚(R)和甲醛(F)为原料,无水乙醇作溶剂,六次甲基四胺( HMTA)作催化交联剂,通过常压干燥和高温炭化工艺制备炭气凝胶.考察了催化交联剂用量对炭气凝胶的比表面积和孔结构的影响,结果表明,炭气凝胶的比表面积随催化交联剂用量或间苯二酚与六次甲基四胺的摩尔比(R/H)的增大而减小,控制适宜的催化交联剂用量,可制得BET比表面积达685.9m2/g的炭气凝胶.     

原料配比对间苯二酚-甲醛气凝胶性能的影响

为获得较低热导率和较高强度的高性能隔热材料,通过常压干燥制备间苯二酚-甲醛(RF)气凝胶,研究了原料配比对气凝胶性能的影响规律。结果表明:催化剂浓度减小,气凝胶密度和收缩率减小,同时强度降低;反应物浓度减小,气凝胶密度和收缩率增大,强度也增大,但热导率降低。制备的气凝胶最大密度为0.847 1 g/cm~3,弯曲强度提高18.2倍(从1.22 MPa增至22.26 MPa),较佳热导率为0.058~0.076 W/(m·K)。     

不同碳气凝胶导电剂对Li-MnO_2电池性能的影响

以间苯二酚、甲醛为前驱体,通过溶胶凝胶法,采用CO2超临界干燥、冷冻干燥、常压干燥制备碳气凝胶.采用N2低温吸脱附法、四探针法、扫描电镜对碳气凝胶的电导率、孔结构等进行考察,研究碳气凝胶作为导电剂材料对锂-二氧化锰电池大电流放电性能的影响.结果表明:不同干燥方法制备的碳气凝胶电阻率相近,比表面积差异较大,CO2超临界干燥制备的碳气凝胶比表面积最大(1 017.85 m2/g);以CO2超临界干燥制备的碳气凝胶为导电剂的电池放电比容量最大,100 m A恒流放电比容量达到101 m Ah/g,其放电平台比常压干燥的碳气凝胶高80 m V左右,1 m A恒流放电比容量则差异较小.结果显示碳气凝胶导电剂比商业乙炔黑导电剂性能更优.     

块状低密度C/SiO2复合气凝胶的制备

采用溶胶凝胶法结合CO₂超临界干燥工艺制备间苯二酚甲醛/SiO₂（RF/SiO₂）复合气凝胶,RF/SiO₂气凝胶高温炭化得到块状低密度C/SiO₂复合气凝胶研究反应物质量分数对溶胶凝胶过程和热处理过程的影响,考察不同热处理温度对C/SiO₂复合气凝胶孔结构的影响。结果表明:反应物质量分数为13%时,RF/SiO₂气凝胶受热处理工艺的影响较小,炭化温度升高至1200℃对C/SiO₂气凝胶网络结构有明显的改善作用。     

高温氨气炭化制备氮掺杂炭干凝胶及其CO_2吸附性能

以间苯二酚(R)和糠醛(F)为原料,通过溶胶-凝胶法、常压干燥法合成RF有机干凝胶,并在高温氨气氛下炭化制备氮掺杂炭干凝胶(ACXs)。采用热重分析仪、比表面积及孔径分析仪、扫描电镜、傅里叶红外光谱与X线光电子能谱对ACXs的表面物化性质进行表征;应用固定床等温吸附实验探讨ACXs对CO_2的吸附性能。研究结果表明:高温氨气炭化后,ACXs比表面积和总孔容随着炭化温度升高而增大,温度越高,增加幅度越大;高温氨气炭化使材料表面形成氨基、吡咯氮、吡啶氮等含氮官能团,从而显著提高表面含氮量,有利于提高ACXs的CO_2吸附性能;随着炭化温度升高,ACXs微球收缩变小,孔隙裂解、气化刻蚀效果增强,含氮量减少;氮的存在形态由氨基基团向吡啶基团转化,碱性含氮官能团减少,从而降低ACXs的CO_2吸附能力;控制合理的氨气炭化温度,可以提高ACXs对CO_2的吸附性能。     

耐高温ZrO_2/SiO_2复合气凝胶的制备及表征

以锆酸四丁酯为锆源,采用溶胶-凝胶法结合化学液相沉积(CLD),即在凝胶老化过程中用部分水解的锆酸四丁酯和正硅酸四乙酯进行液相修饰,经过乙醇超临界干燥(SCFD)制备耐高温ZrO_2/SiO_2块体复合气凝胶。采用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X线衍射仪(XRD)、N_2吸附分析仪等仪器表征了ZrO_2/SiO_2复合气凝胶的形貌、表面基团、晶相和孔结构,着重研究其耐热性能。结果表明:制备的ZrO_2/SiO_2复合气凝胶具有优秀的耐温性能,1 000℃处理2 h后,仍为四方相,线收缩率仅为12%,比表面积高达186 m2/g。     

磷酸活化对炭气凝胶结构和电化学性能的影响

采用溶胶-凝胶法,以间苯二酚(R)和甲醛(F)为原料,无水乙醇作溶剂,六次甲基四胺(HMTA)作催化交联剂,通过常压干燥和高温炭化工艺制备炭气凝胶。并采用磷酸活化法调整炭气凝胶的孔结构,探讨了磷酸活化对炭气凝胶孔结构和电容特性的影响。结果表明,磷酸活化可以有效地增加炭气凝胶的比表面积、总孔容和微孔孔容,但同时中孔孔容和平均孔径有所下降。增加的微孔比表面积主要由部分塌陷的中孔贡献。磷酸活化后炭气凝胶在有机电解质溶液中的比容量显著增加,但在大电流密度充放电时比容量下降较多。     

干燥溶剂介质对常压制备SiO2气凝胶的影响

以正硅酸乙酯和乙醇等为原料,通过溶胶-凝胶、表面修饰及溶剂置换等后续工艺,实现常压干燥法制备块状SiO2气凝胶,并考察干燥溶剂介质对气凝胶常压制备的影响。研究结果表明:采用混合溶剂干燥的SiO2气凝胶性能较单一溶剂更佳,以正己烷和甲苯混合溶剂制备的SiO2气凝胶性能最优,具有低表观密度(0.102 7 g/cm3)、高比表面积(928.4 m2/g)、大孔容(3.295 cm3/g)及疏水性良好等特性。     

高比表面积Y掺杂Al2O3气凝胶制备及Y的 作用机制

以Al(NO_3)_3、Y(NO_3)_3的水合物为前驱体,结合溶胶-凝胶法和超临界干燥方式,制备Y掺杂Al_2O_3气凝胶。研究气凝胶经热处理后的比表面积、晶相、微观形貌及气凝胶中Y元素分布形式的变化规律,并分析Y对气凝胶热稳定性的作用机制。结果表明:制备的Y掺杂Al_2O_3气凝胶具有较高的初始比表面积(483 m~2/g),在高温下具有较高的比表面积保留(1 200℃处理后仍有80 m~2/g)。Y元素在Al_2O_3气凝胶中均匀分布,抑制了高温下Al~(3+)的扩散和重排,经1 200～1 300℃热处理后,Y元素由均匀分布转变为非均匀分布,在Al_2O_3颗粒表面生成Y和Al的化合物,能够进一步减少颗粒间的颈部接触,抑制烧结和相变。经1 300℃热处理后,由于Y和Al的化合物本身比表面积较低,气凝胶总的比表面积发生显著下降。     

苯并噁嗪/间苯二酚酚醛/间苯二酚环氧树脂三元共混体系的结构与性能研究

采用热固性间苯二酚酚醛树脂(RP)和间苯二酚环氧树脂(RE)为改性剂,对双酚A-苯胺型苯并噁嗪(BA-a)树脂进行改性.采用胶化仪、傅里叶红外光谱仪、热动态机械分析仪和热重分析仪,分别对间苯二酚酚醛和间苯二酚环氧改性苯并噁嗪树脂的聚合反应行为、聚合过程中化学结构的变化以及聚合物的热机械性能和热稳定性能进行表征.结果表明...     

甲基三乙氧基硅烷改性制备疏水SiO_2气凝胶

采用原位聚合法结合超临界干燥工艺,以正硅酸四乙酯为硅源、甲基三乙氧基硅烷为改性剂制备出疏水型SiO2气凝胶.采用比表面积及微孔物理分析仪、接触角分析仪、热分析仪和红外光谱仪对其性能和结构进行表征.结果表明:所制备出的SiO2气凝胶是接触角为160°、比表面积为674.47 m2/g和孔体积为4.13 cm3/g的疏水型气凝胶.疏水SiO2气凝胶的热稳定温度为244.5℃.     

甲酰胺对TiO2气凝胶微观结构的影响

以钛酸丁酯为钛源,甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶-凝胶法及溶剂置换等后续工艺,结合常压干燥法制备块状TiO2气凝胶,并研究甲酰胺对气凝胶微观结构的影响.采用BET,SEM,XRD及FT-IR等检测方法对样品结构性能进行表征.研究结果表明:采用甲酰胺作为干燥控制化学添加剂制备TiO2气凝胶,可缩短凝胶时间,减小表观密度,提高比表面积,防止凝胶开裂;当甲酰胺与钛酸丁酯的物质的量比为0.8时,制备的块体TiO2气凝胶微观结构最佳,该样品表观密度为0.18 g/cm3,比表面积为579.6 m2/g,平均孔径为19.4 nm,经850℃高温处理后表现出较好的热稳定性及光催化性能.     

锐钛矿型TiO_2气凝胶的制备和光催化性能

采用乙醇超临界干燥直接制得锐钛矿型TiO_2气凝胶,研究乙醇超临界干燥和煅烧处理前后TiO_2晶体结构的变化,并分别研究HNO_3、C_2H_5OH和H_2O用量对凝胶时间和气凝胶催化性能的影响。采用X线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)漫反射和N2吸附-脱附表征气凝胶。结果表明:乙醇超临界干燥即可制得锐钛矿型TiO_2气凝胶,晶粒平均粒径约为10 nm,禁带宽度为3.06 eV,存在明显孔道结构,HNO_3用量4 m L、n(H_2O)/n(Ti(OC_4H_9)_4)=4、n(C_2H_5OH)/n(Ti(OC_4H_9)_4)=15时,凝胶时间50 min,气凝胶的比表面积、孔容和平均孔径分别为201.88 m~2/g、0.42 cm~3/g和19.11 nm,对甲基橙的催化降解速率常数约为1.38 h~(-1),高于商业TiO_2(P25)的催化降解速率常数(1.14 h~(-1))。     

CO2活化温度对碳气凝胶超级电容器性能的影响

通过改变间苯二酚、甲醛和碳酸钠的配比,实现对碳气凝胶材料孔结构的控制.通过改变CO_2活化的温度,研究活化温度对碳气凝胶孔结构和电化学性能的影响.利用氮气吸脱附实验(BET)和扫描电子显微镜(SEM)对材料的孔结构和表面形貌进行表征分析,运用循环伏安法(CV)、恒流充放电等技术对材料的电化学性能进行测定.结果表明:提高CO_2活化温度有利于改善材料的结构和性能,当CO_2活化的最高温度为1 000℃时,碳气凝胶具有最高比表面积(2 201m~2/g);在6mol/L的KOH溶液中,当电流密度为1A/g时,相应的比电容可达190F/g.     

金属掺杂炭气凝胶的制备及其在燃油脱硫中的应用

随着“低碳环保”观念的日益深入人心,各国政府不断出台日益严格的燃油含硫标准来有效控制燃油中的含硫化合物所带来的环境污染.传统的加氢脱硫可有效脱除燃油中的非噻吩类硫化物,但却很难脱除噻吩(thiophene)、苯并噻吩(benzothiophene,BT)、二苯并噻吩(dibenzothiophene,DBT)及其衍生物等.为此,开发了一种吸附脱硫的新方法.制备了3种金属掺杂的炭气凝胶,并考察了该产物对含硫模拟油的吸附脱硫性能.间苯二酚与甲醛在含有金属离子的水溶液中缩聚,经过常压干燥以及N2氛下的高温炭化制备了铜,银,镍3种金属掺杂的炭气凝胶.采用物理吸附仪对典型样品的比表面积、孔径和孔容进行了表征.结果表明,所得样品均具有较大的比表面积,最大的达到了574.1 m2/g,最小的也有460.6 m2/g;而所有样品的孔径都在1.900nm左右.将所制备的炭气凝胶应用于模拟汽油脱硫,采用高效液相色谱法分析脱硫效果,发现不同金属含量、不同制备条件所得样品的脱硫效果差别很大,最大的脱硫效率高达85.64％.     

石墨烯/炭气凝胶的制备及对TNT的吸附性能

采用溶胶-凝胶法和CO_2超临界干燥工艺,以间苯二酚(R)、甲醛(F)、氧化石墨烯(GO)、抗坏血酸(VC)为原料,制备完整块状的石墨烯/炭气凝胶(GCA)。采用X线衍射仪(XRD)、激光拉曼光谱仪(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、BET比表面积和孔径分布测试等对制备的GCA进行表征。以GCA为吸附剂,对水溶液中三硝基甲苯(TNT)进行吸附实验。结果表明:所制GCA具有低密度(0.04 cm~3/g)、高比表面积(2 471 m~2/g)和大总孔容(2.49 cm~3/g)等特点;在温度为25℃,振荡频率为200 r/min,pH约为7,吸附时间为150 min,初始TNT质量浓度为80 mg/L的实验条件下,GCA样品对水溶液中的TNT吸附率可达97%,比市售活性炭高出约27%,经5次循环实验后GCA的再生率为93.8%,再生性能较好可以重复使用。     

醇溶剂对炭气凝胶结构和电化学性能的影响

以间苯二酚和甲醛为原料、六次甲基四胺(HMTA)为催化交联剂,在不同种类醇溶剂中通过溶液 - 溶胶 - 凝胶、常温常压干燥和炭化处理制备炭气凝胶.N2吸附测试表明,醇溶剂体系制备炭气凝胶的比表面积在650～740 m2/g之间.乙醇为溶剂制备的炭气凝胶在20～40 nm有集中孔径分布,异丙醇为溶剂时孔径集中在3～4 nm之间,而以甲醇为溶剂时中孔含量相对较少.采用直流充放电法、交流阻抗法和循环伏安法测定以上述炭气凝胶为电极的超级电容器的电化学性能,结果表明,以乙醇为溶剂制备的炭气凝胶电极电容性能最佳,在0.5 A/g充放电时电极的比电容为180 F/g ,电流密度增大10倍容量保持率仍达到86%.合理的孔径分布和较大中孔有利于提高炭气凝胶电极的充放电特性.     

炭气凝胶微球的制备及在锂离子电池负极材料中的应用

以间苯二酚和甲醛为原料,在催化剂和表面活性剂的作用下经溶胶-凝胶、超临界干燥、炭化等过程合成一种新型的炭气凝胶微球。采 用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、低温氮吸附（BET）和充放电测试等表征了炭气凝胶微球微观形貌、结构和电化学性能。结果表明:炭气 凝胶微球具有纳米网络结构（孔径集中分布在3.5nm左右）,微球直径≤40μm,比表面积为555m²/g。电化学性能表现出很大的首次不可逆容量 损失,这主要与材料大的比表面积有关。但在首次循环后,具有良好的循环性能,循环20次后可逆充电容量为281mAh/g,循环效率达到100％ 。     

稻壳为硅源常压制备块状SiO2气凝胶的工艺研究

以稻壳为硅源,通过溶胶-凝胶法和常压干燥工艺制备了块状Si O_2气凝胶。设计三因素三水平的正交实验,研究p H值、无水乙醇置换次数及表面改性次数对Si O_2气凝胶成块性、密度、比表面积等物理性能的影响。研究表明:p H值为5.5,乙醇溶剂置换次数为4次,改性次数为3次可以制备性能良好的Si O_2气凝胶块体,完整性好,收缩小,密度低至0.078 9 g/cm~3,比表面积高达902.56 m~2/g,平均孔径39.18 nm,疏水角146°。