磷酸活化对炭气凝胶结构和电化学性能的影响

采用溶胶-凝胶法,以间苯二酚(R)和甲醛(F)为原料,无水乙醇作溶剂,六次甲基四胺(HMTA)作催化交联剂,通过常压干燥和高温炭化工艺制备炭气凝胶。并采用磷酸活化法调整炭气凝胶的孔结构,探讨了磷酸活化对炭气凝胶孔结构和电容特性的影响。结果表明,磷酸活化可以有效地增加炭气凝胶的比表面积、总孔容和微孔孔容,但同时中孔孔容和平均孔径有所下降。增加的微孔比表面积主要由部分塌陷的中孔贡献。磷酸活化后炭气凝胶在有机电解质溶液中的比容量显著增加,但在大电流密度充放电时比容量下降较多。     

炭气凝胶的常压制备及其超级电容器行为

采用溶胶一凝胶法,以间苯二酚（R）和糠醛（F）为原料,环六次甲基四胺（HMTA）作催化交联剂,通过常压干燥和高温碳化、活化等工艺制备分散性良好的炭气凝胶．研究溶剂的pH值和活化温度等工艺参数对炭气凝胶的比表面积和用作超级电容器电极的比电容的影响．确立具有最大比电容时炭气凝胶的最佳制备工艺条件．结果表明,当pH-9．0,活化温度为950℃时获得的炭气凝胶具有最大的比表面和．比电容．     

醇溶剂对炭气凝胶结构和电化学性能的影响

以间苯二酚和甲醛为原料、六次甲基四胺(HMTA)为催化交联剂,在不同种类醇溶剂中通过溶液 - 溶胶 - 凝胶、常温常压干燥和炭化处理制备炭气凝胶.N2吸附测试表明,醇溶剂体系制备炭气凝胶的比表面积在650～740 m2/g之间.乙醇为溶剂制备的炭气凝胶在20～40 nm有集中孔径分布,异丙醇为溶剂时孔径集中在3～4 nm之间,而以甲醇为溶剂时中孔含量相对较少.采用直流充放电法、交流阻抗法和循环伏安法测定以上述炭气凝胶为电极的超级电容器的电化学性能,结果表明,以乙醇为溶剂制备的炭气凝胶电极电容性能最佳,在0.5 A/g充放电时电极的比电容为180 F/g ,电流密度增大10倍容量保持率仍达到86%.合理的孔径分布和较大中孔有利于提高炭气凝胶电极的充放电特性.     

国内期刊亮点

<正>石墨烯/炭气凝胶的制备及其结构与性能研究炭气凝胶是具有独特三维网络结构的轻质纳米中孔炭材料,适用于制备超级电容器的电极,但通常采用苯二酚(R)-甲醛(F)为原料制备的炭气凝胶,其微孔含量低,比表面积和电容量不高,限制了它在超级电容器中的应用。若采用石墨烯(GO)与炭气凝胶复合,可在一定程度上有效调控气凝胶的比表面积,但要进一步提高炭气凝胶的比电容,仍存在较大难度。湖南大学材料科学与     

炭气凝胶微球的制备及在锂离子电池负极材料中的应用

以间苯二酚和甲醛为原料,在催化剂和表面活性剂的作用下经溶胶-凝胶、超临界干燥、炭化等过程合成一种新型的炭气凝胶微球。采 用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、低温氮吸附（BET）和充放电测试等表征了炭气凝胶微球微观形貌、结构和电化学性能。结果表明:炭气 凝胶微球具有纳米网络结构（孔径集中分布在3.5nm左右）,微球直径≤40μm,比表面积为555m²/g。电化学性能表现出很大的首次不可逆容量 损失,这主要与材料大的比表面积有关。但在首次循环后,具有良好的循环性能,循环20次后可逆充电容量为281mAh/g,循环效率达到100％ 。     

炭气凝胶前处理对其负载PtRu催化性能影响

以间苯二酚和甲醛为原料,碳酸钠为催化剂制备了炭气凝胶,考察了浓硝酸处理时间对炭气凝胶结构及其负载PtRu催化剂甲醇电氧化催化性能的影响.结果表明经硝酸氧化处理后炭气凝胶表面含氧量增大、催化剂结晶状态良好、金属颗粒分散均匀;以浓硝酸氧化处理2 h的炭气凝胶为载体制备的PtRu/CAs具有最佳的甲醇氧化催化活性.     

可降解多糖基水凝胶的溶胀动力学及性能影响因素

以硝酸铈铵(CAN)为引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂,在水溶液中合成了可生物降解淀粉/聚(丙烯酰胺-co-乙烯基吡咯烷酮)杂混水凝胶;探讨了有关溶胀动力学,着重考察了合成反应条件包括淀粉用量、单体浓度、引发剂和交联剂用量对凝胶平衡溶胀比的影响.发现当淀粉用量为2.0g/dL、单体丙烯酰胺浓度为1.4mol/L、引发剂硝酸铈铵为2.0 mmol/L、交联剂BIS为10 mol/L时,所得凝胶有较高的平衡溶胀比.     

炭气凝胶微球的储电性能研究

采用间苯二酚与甲醛为原料,通过反相悬浮聚合,经超临界干燥和炭化成功制备了炭气凝胶微球(CA spheres),并以炭气凝胶微球为超级电容器的电极,采用恒流充放电法、循环伏安法与交流阻抗法测定了电极的储电性能。结果表明,制得的炭气凝胶微球可以作为超级电容器的电极,表现出良好的循环伏安特性,适用于多次充放电和大电流充放电,比电容可高达215 F/g。炭气凝胶微球的储电性能与合成条件、孔结构密切相关,最佳的制备反应条件为间苯二酚与催化剂摩尔比为200,间苯二酚-甲醛中间苯二酚的体积分数为50%及凝胶温度为85℃。     

特种凝胶ZND成胶强度影响因素研究

针对油井恶性漏失的特种凝胶ZND在部分油田处理井漏问题上已经得到应用.通过室内实验研究了受ZND质量分数、交联剂质量分数、交联温度、交联时间及pH值等因素对特种凝胶ZND的成胶强度的影响.实验表明:质量分数1.5%ZND+0.04%间苯二酚+1.0%苯酚+1.0%六次甲基四胺+0.1%硫脲,经125℃高温交联16h形成的凝胶体系具有最佳成胶强度,并能在高矿化度和弱碱性环境中保持稳定性能,但当pH小于4时,凝胶将被破坏.研究结果对现场应用工艺的优化具有一定指导作用.     

磷钨钼杂多酸催化合成7-羟基-4甲基香豆素

以磷钨钼杂多酸(H3PW6Mo6O40)为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料催化合成7-羟基-4甲基香豆素.探讨了间苯二酚与乙酰乙酸乙酯量比、催化剂用量及反应时间对收率的影响.实验表明:在 n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1:1.5,催化剂用量为0.2 g(间苯二酚0.05 mol),反应时间70 min 的优化条件下,7-羟基-4甲基香豆素的收率可达71.0%.     

间苯二酚-甲醛树脂基气凝胶微结构的掺杂调控

通过掺杂双酚环氧树脂来调控间苯二酚-甲醛(RF)气凝胶的微结构,在常压干燥条件下获得线收缩率较小的树脂基气凝胶。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、N_2吸附-脱附比表面积与孔径分析仪等仪器对树脂基气凝胶的微观形貌、结构进行表征,用Hotdisk热分析仪测试热导率。结果表明:在常压干燥后,通过掺杂双酚环氧树脂,间苯二酚(R)与Na_2CO_3(C)催化剂的n(R)/n(C)值为500、间苯二酚占甲醛质量分数30%的RF树脂基气凝胶密度为0.42 g/cm~3,仍能维持较好的孔结构,比表面积为421.8 m~2/g,并且极大地降低了树脂基气凝胶的线收缩,线收缩率为1.5%。     

石墨烯/炭气凝胶的制备及对TNT的吸附性能

采用溶胶-凝胶法和CO_2超临界干燥工艺,以间苯二酚(R)、甲醛(F)、氧化石墨烯(GO)、抗坏血酸(VC)为原料,制备完整块状的石墨烯/炭气凝胶(GCA)。采用X线衍射仪(XRD)、激光拉曼光谱仪(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、BET比表面积和孔径分布测试等对制备的GCA进行表征。以GCA为吸附剂,对水溶液中三硝基甲苯(TNT)进行吸附实验。结果表明:所制GCA具有低密度(0.04 cm~3/g)、高比表面积(2 471 m~2/g)和大总孔容(2.49 cm~3/g)等特点;在温度为25℃,振荡频率为200 r/min,pH约为7,吸附时间为150 min,初始TNT质量浓度为80 mg/L的实验条件下,GCA样品对水溶液中的TNT吸附率可达97%,比市售活性炭高出约27%,经5次循环实验后GCA的再生率为93.8%,再生性能较好可以重复使用。     

金属掺杂炭气凝胶的制备及其在燃油脱硫中的应用

随着“低碳环保”观念的日益深入人心,各国政府不断出台日益严格的燃油含硫标准来有效控制燃油中的含硫化合物所带来的环境污染.传统的加氢脱硫可有效脱除燃油中的非噻吩类硫化物,但却很难脱除噻吩(thiophene)、苯并噻吩(benzothiophene,BT)、二苯并噻吩(dibenzothiophene,DBT)及其衍生物等.为此,开发了一种吸附脱硫的新方法.制备了3种金属掺杂的炭气凝胶,并考察了该产物对含硫模拟油的吸附脱硫性能.间苯二酚与甲醛在含有金属离子的水溶液中缩聚,经过常压干燥以及N2氛下的高温炭化制备了铜,银,镍3种金属掺杂的炭气凝胶.采用物理吸附仪对典型样品的比表面积、孔径和孔容进行了表征.结果表明,所得样品均具有较大的比表面积,最大的达到了574.1 m2/g,最小的也有460.6 m2/g;而所有样品的孔径都在1.900nm左右.将所制备的炭气凝胶应用于模拟汽油脱硫,采用高效液相色谱法分析脱硫效果,发现不同金属含量、不同制备条件所得样品的脱硫效果差别很大,最大的脱硫效率高达85.64％.     

木质素-酚醛树脂微球的制备

木质素作为天然有机物,目前的利用率非常低,不仅污染环境,而且也造成资源浪费.对木质素进行羟甲基化、胺化等改性以提高木质素的反应活性.改性木质素的红外表征发现羟甲基化、胺化能够引入羟基和胺基.多组实验发现只有羟甲基化木质素可替代部分苯酚用于LPF制备.通过实验确定交联剂六次甲基四胺(HMTA)用量为0.8g,分散剂聚乙烯醇(PVA1788)浓度为2wt%~3wt%时可制得产率80%以上且粒径集于60~80目的 LPF微球.     

用于超级电容器电极材料的球形炭气凝胶

以2,4-二羟基苯甲酸(D)和甲醛(F)为原料,碳酸钾(C)为催化剂,采用溶胶-凝胶和乳液聚合的方法合成出球形炭气凝胶。利用SEM、粒径分布和BET测试法对样品的形貌和孔结构进行了分析。以制备的球形炭气凝胶作为超级电容器电极材料,利用恒流充放电研究其电容特性,考察了干燥方式和n_D/n_C对比电容的影响。结果表明,超临界干燥下,n_D/n_C为100的样品具有467m²/g的比表面积,孔径主要分布在2.5nm左右,在充放电电流密度为50mA/g时的比电容可达142F/g,该电极具有较好的循环性能和功率特性.     

微波辅助合成一维氧化锌纳米棒及其表征

采用微波辅助快速高效制备出具有高比表面积的花状结构一维氧化锌纳米棒.初步探讨了醋酸锌与六亚甲基四胺(HMTA)投料比、氨水(或氢氧化钠)的用量和微波加热时间对最终产物的形貌及粒径分布的影响.合成样品通过X线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电镜(FESEM)等方法对其结构、组成及形貌进行了表征,结果显示:氧化锌纳米棒为纯六方纤锌矿晶体结构,纳米棒直径为30～45 nm,长1～2μm.     

纳米二氧化锡的改性及锡/碳复合微球的制备

采用硅烷偶联剂对纳米二氧化锡(SnO₂)进行表面接枝改性,增加其疏水性,改善SnO₂与有机物的相容性。以改性纳米SnO₂、间苯二酚(R)和甲醛(F)为原料,在碱性催化剂和表面活性剂作用下经溶胶-凝胶过程,制得球形SnO₂/间苯二酚/甲醛湿凝胶,经过超临界干燥和炭化处理得到锡/碳二元复合微球。采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X-射线衍射（XRD）对锡/碳复合微球的形貌和结构进行了表怔,并测试其电化学性能。形貌分析显示平均粒径为40nm的金属锡颗粒均匀分散在炭气凝胶微球中,电化学测试表明锡/碳复合微球显示了较高的储锂容量和较好的循环性能。     

镍(Ⅱ)-六次甲基四胺配合物的固相反应合成

在室温条件下,六水合二氯化镍与六次甲基四胺发生固相化学反应,制得了镍(Ⅱ)-六次甲基四胺配合物,对产物进行了元素分析,并研究了其热致变色性能.     

炭气凝胶微球的物理活化与化学活化比较

以炭气凝胶微球为原料,分别采用CO2和KOH作为活化剂,研究物理活化和化学活化对炭气凝胶微球孔结构和电化学性能的影响差异,探讨CO2和KOH的活化机理。结果表明,CO2和KOH活化均能有效改善炭气凝胶微球的孔结构,比表面积最高可达1 320 m2/g;同时显著提高材料的电化学性能,活化后的比电容最高可为活化前的3倍。结果还表明两种方法的活化机理不同,CO2活化,有利于保持炭气凝胶微球的中孔,为电子进出提供大量的快速通道,提高传质速率;KOH活化,对炭气凝胶微球的微孔形成非常有利,可增大电化学活化表面,提高电化学性能。     

聚N-丙烯酰基甘氨酸水凝胶的合成及溶胀性能

以N丙烯酰基甘氨酸(Acgly)为单体、过硫酸铵(APS)为引发剂、亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,通过溶液自由基聚合得到含有不同交联剂用量的水凝胶,并进行红外光谱表征.实验中对合成的水凝胶在不同pH条件下的平衡溶胀比和溶胀收缩可逆性进行测试.结果表明:随着交联剂质量分数从0.5%增大至7%,水凝胶外观由无色透明变为白色不透明,同时水凝胶由软变硬,弹性变小,硬度增加;在2.8相似文献