水合硫酸氢钠催化合成α-呋喃丙烯酸酯的研究

针对α-呋喃丙烯酸酯合成工艺中催化剂腐蚀性强和价格高等问题,该文以α-呋喃丙烯酸、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇为原料,用NaHSO4·H2O为催化剂,合成了5种α-呋喃丙烯酸酯.研究了醇酸摩尔比、反应时间、催化剂用量因素对收率的影响,获得了较佳反应条件,α-呋喃丙烯酸酯的收率在85.2%～95.0%之间.结果表明:NaHSO4·H2O是一种合成α-呋喃丙烯酸酯高效、方便、价格低廉、环境友好、可以重复利用的催化剂.目的产物结构经IR、1H NMR、元素分析得以证实.     

α-呋喃丙烯酸丙酯的合成研究

报道了糠醛经Knoevenagel反应和酯化反应制备α-呋喃丙烯酸丙酯的新方法.以SO42-/ZrO2作为催化剂,在无溶剂条件下,糠醛与丙二酸发生Knoevenagel缩合制备了α-呋喃丙烯酸,采用正交试验优化了缩合反应条件,产率94%;采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,α-呋喃丙烯酸与正丙醇酯化合成了α-呋喃丙烯酸丙酯,无需带水剂,产率92.4%,α-呋喃丙烯酸丙酯的含量达99.1%;探讨了醇酸物质的量比值、反应时间和催化剂用量等对酯化反应产率的影响.     

α-呋喃丙烯酸酯的制备中催化剂的选择

用浓硫酸,对甲基苯磺酸和硫酸铝分别催化合成α-呋喃丙烯酸酯,探讨了催化剂的种类,用量以及反应时间对α-呋喃丙烯酸与常见醇的酯化反应的影响.     

Q-呋喃丙烯酸酯的制备中催化剂的选择

用浓硫酸,对甲基苯磺酸和硫酸铝分别催化合成.呋喃丙烯酸酯,探讨了催化剂的种类,用量以及反应时间对α-呋喃丙烯酸与常见醇的酯化反应的影响.     

α-呋喃丙烯酸酯的制备中催化剂的选择

用浓硫酸,对甲基苯磺酸和硫酸铝分别催化合成α-呋喃丙烯酸酯,探讨了催化剂的种类,用量以及反应时间对α-呋喃丙烯酸与常见醇的酯化反应的影响．     

Perkin法合成α-呋喃丙烯酸的反应动力学及机理

采用紫外-可见光分光光度法研究碱性催化剂催化合成α-呋喃丙烯酸的Perkin反应动力学．研究结果表明总的反应对于各组元分别接近准一级．提出Perkin法合成α-呋喃丙烯酸过程中乙酸酐碳负离子产生的可能机理为：乙酸酐碳负离子是由烯醇式乙酸酐转变而来，催化剂碱性、结构及溶剂极性和溶剂形成氢键能力对反应速率有重要影响．     

新型抗菌剂——α-呋喃丙烯酸的合成及其抗菌活性

为了研发新型抗菌剂,用微波法合成了新型固体碱催化剂KF/γ-Al_2O_3,考察了不同质量比KF/γ-Al2O_3的催化效果差异,利用KF/γ-Al2O_3催化帕金(Perkin)应合成α-呋喃丙烯酸,确定了优化的工艺条件为:糠醛、乙酸酐和吡啶的摩尔比为1:3 :1,质量比为20%的KF/γ-Al2O_3用量为14 g,反应温度140℃,反应时间40 min,产物最终收率可达90.4%.抑菌试验表明,在pH5.25、使用浓度0.3 g/L时,α-呋喃丙烯酸对大肠杆菌的抑制效果明显优于常用食品防腐剂山梨酸和苯甲酸.     

呋喃解草唑的合成研究

呋喃解草唑的化学结构式是3-二氯乙酰基-5-(2-呋喃)-2,2-二甲基嗯唑烷,是一种潜在的二氯乙酰基 烷类除草剂安全剂.本课题分析了以呋喃甲醛和三甲基硅腈为原料,经亲核化合反应、氧化还原反应、环化反应、酰胺化反应共计4步产生出目标化合物,总收率41.9％.分析出反应时间、试剂比例、外界温度、催化剂等因素对反应产生相应影响,对合成工艺进行再加工.实验结果,合成α-三甲基硅氧基-2-呋喃乙腈的最舒适实验室环境是:呋喃甲醛∶三甲基硅腈=1∶1.3(物质的量之比),催化剂用量0.23％,反应温度15～20℃,反应时间6h,收率81.9％;合成α-氨甲基-2-呋喃甲醇的较优工艺条件是:α-三甲基硅氧基-2-呋喃乙腈∶氢化铝锂=1∶1.1(物质的量之比),无水乙醚为溶剂,回流反应1.5 h,二氯甲烷为重结晶溶剂,收率75.8％;合成5-(2-呋喃)-2,2-二甲基唑烷的最舒适实验室环境是:α-氨甲基-2-呋喃甲醇∶丙酮=1∶5(物质的量之比),苯作溶剂,催化剂用量2.6％,反应时间4h,收率90.3％;合成呋喃解草唑的最舒适实验室环境是:5-(2-呋喃)-2,2-二甲基嗯唑烷∶二氯乙酰氯∶氢氧化钠=1∶1.2∶2.4(物质的量之比),0～5℃反应时间12h,乙醇为重结晶溶剂,收率74.8％.     

相转移催化法合成3-α-呋喃基丙烯酸

报道了以氟化钾为碱，聚乙二醇为相转移催化剂，对3—α—呋喃基丙烯酸的合成工艺进行了改进，同时对影响产率诸因素进行考察，确定了最佳反应条件．     

α-呋喃甲醛直接电氧化合成α-呋喃甲酸

报道了在NaOH溶液中,以α-呋喃甲醛为原料,在Ni电极上直接电氧化制备α-呋喃甲酸.研究了Ni电极对α-呋喃甲醛电氧化反应的电催化活性及电流密度、α-呋喃甲醛浓度、NaOH浓度、温度对选择性和电流效率的影响.发现在α-呋喃甲醛浓度为30mmoL/L,电流密度为0.8mA/cm^2,NaOH浓度为0.25mol/L,反应温度为20℃的条件下,α-呋喃甲酸生成的电流效率为46.4%,选择性为79.9%.     

呋喃取代的多芳基咪唑的合成与表征

以呋喃甲醛为原料,在维生素B1的促进下合成出呋喃偶姻,再以呋喃偶姻为原料,通过吡啶氧化,在硫酸铜溶液中合成出呋喃偶酰。以呋喃偶酰、芳香醛、醋酸铵和杂环胺为原料,分别采用一锅3组分和一锅4组分合成法制备了含1个呋喃基团、2个呋喃基团和3个呋喃基团的多芳基1H-咪唑化合物。其中,采用苯偶酰、醋酸铵和糠醛合成了2-(呋喃基-2)-4,5-二苯基-1H-咪唑衍生物;以呋喃偶酰、醋酸铵和苯甲醛合成了4,5-二呋喃基-2-苯基-1H-咪唑衍生物;以呋喃偶酰、2-甲基呋喃、醋酸铵和糠醛合成了4,5-二(呋喃基2)-1-(2-呋喃甲基)-2-苯基-1H-咪唑衍生物。并采用IR,1H NMR对所合成的呋喃基取代的多芳基1H-咪唑衍生物的结构进行了表征和确认。     

氯化苄基三乙铵催化2-呋喃乙腈的苄基化反应

以NaOH作为碱,在相转移催化剂氯化苄基三乙铵的存在下,2 -呋喃乙腈与苄基溴发生苄基化反应,得到了α-苄基-2-呋喃乙腈和α,α-二苄基-2 -呋喃乙腈.     

氨基糖衍生物的NMR碳氢化学位移完全解析

以3-氧化木糖为原料合成了1,2-丙叉基-3-苯甲酰胺基亚甲基-α-D-呋喃核糖,并设计合成了其酯基衍生物.应用1H-NMR、13C-NMR和HRMS等分析测试技术对结构进行了研究和确证,并对它们的1H、13C-NMR全谱给予了归属.     

氯化苄基三乙铵催化2-呋喃乙腈的苄基化反应

以NaOH作为碱,在相转移催化剂氯化苄基三乙铵的存在下,2-呋喃乙腈与苄基溴发生苄基化反应,得到了α-苄基-2-呋喃乙腈和α,α-二苄基-2-呋喃乙腈。     

微波辐射相转移催化合成α-呋喃丙烯酸

在微波辐射和相转移催化剂的条件下,利用Perkin反应,快速合成了α 呋喃丙烯酸;考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同种类的相转移催化剂、催化剂用量及反应物的物料比对反应产物的影响.研究结果表明:在微波辐射功率为260W、微波反应时间为11min、以聚乙二醇1000(PEG1000)为相转移催化剂,糠醛与乙酐的体积比为1∶2,糠醛与无水碳酸钾的量比为1.00∶0.55时,α 呋喃丙烯酸的产率为72.3%.     

含呋喃丙烯酸酯结构螺噁嗪的合成及其光致变色性能研究

合成了3种含呋喃丙烯酸酯结构的螺噁嗪类光致变色化合物,通过核磁共振氢谱、红外光谱确认了其结构,并采用滴加Zn2 及掺杂高分子聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等手段研究了其紫外吸收光谱性能.结果表明,9′-(α-呋喃丙烯酰氧基)螺噁嗪(化合物Ⅲ)具有良好的光致变色性能,动力学分析表明Ⅲc呈色体的光消色反应遵循一级动力学规律.     

（E）-3-（2-呋喃基）丙烯酸的合成与晶体结构

以2-呋喃甲醛和乙酸酐为原料,在乙酸钾存在下,用相转移催化法合成了（E）-3-（2-呋喃基）丙烯酸,其结构经UV、IR、X-射线单晶衍射仪进行了表征．合成的目标化合物分子式为C7H6O3,分子量为138．12,晶体属于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞系数为：a=18．993（6）A,b=3．8474（12）A,c=20．095（6）A,α=90．00°β=114．054°（4）,γ=90．00°,V=1341．0（7）nm^3,Z=8,Dr=1．368Mg／cm^3,F（000）=576,μ（MOK＼a）=0．71073．结构由直接法解出,最终偏离因子为R1=0．0645,wR2=0．1360,分子间通过弱的相互作用形成层状化合物．     

5-(硝基苯基)-2-呋喃甲酸芳酯及硫代芳酯的相转移催化法合成

用液-液相转移催化法合成了12个新的5-芳基-2-呋喃甲酸芳酯和6个新的2-呋喃硫赶酸芳酯.同经典方法相比,产率高、容易制备、条件温和.     

螺靛红呋喃衍生物的合成及活性研究

为了合成同时具有呋喃和靛红骨架的化合物,通过三乙胺催化羟醛缩合/环化/质子迁移串联反应,提供了一种高效、温和及方便合成螺靛红呋喃衍生物的方法.在优化的条件下,以中等到良好的收率获得了一系列螺靛红呋喃衍生物.同时,对该类化合物进行了抑菌活性的初步研究,结果表明:5-氨基-2-[(E)-4-氯苯乙烯基]-2-氧代-螺靛红呋喃4ac能很好地抑制供试菌番茄早疫病菌菌丝生长,而5-氨基-2-[(E)-4-三氟甲基苯乙烯基]-2-氧代-螺靛红呋喃4ag也能强烈抑制供试菌小麦赤霉病菌菌丝生长,它们的抑制率分别为65.0%,85.9%.     

2,6-二(5-甲基-2-呋喃亚甲基)环己酮的合成及晶体结构

用环己酮和5-甲基呋喃醛为原料合成了标题化合物2,6-二(5-甲基-2-呋喃亚甲基)环己酮,通过单晶X-RAY衍射方法对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物属于正交晶系,空间群为Pna2(1),晶胞参数为15.034(3),b=18.712(4),c=5.4034(11),α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,Z=4。