氢化物原子吸收法测定水中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

锑及其化合物是环境污染的主要物种.因此在环境分析化学中,对于痕量锑的测定是十分必要的.目前,原子吸收光谱发在环境监测中得到广泛的应用.但用氢化物原子吸收法测定不同价态痕量锑的报道尚不多见.本文探讨了Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)氢化物发生的条件,共存元素对测定的影响,以及自来水和地面水中不同价态的锑含量,灵敏度达2.5ppb以上(1%吸收).     

Fe-Sb-Cl-H_2O混合体系中Fe,Sb的价态分析研究

本文提出了一个将直接电位法与容量法相结合用于测量Fe-Sb-Cl-H_2O体系中不同价态离子的方法。以K_2Cr_2O_7容量法分别测定Fe和Sb总量及Fe(Ⅱ)和Sb(Ⅲ)合量。以电位法测定出对应于该体系的氧化还原平衡常数,进而以微机算出各元素的不同价态分量。本法测定的相对误差小于1.2%。     

氢化物-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样的痕量硒

选用钯-镍-硝酸镁为基体改进剂，以氢化物-石墨炉原子吸收法成功测定环境水样中不同价态的硒。该方法灵敏度高、重现性好，检出限为0.01ng／mL，回收率为95％～106％，测定结果满意。     

氢化物—石黑炉原吸收光谱法测定环境水样的痕量硒

选用钯－镍－硝酸镁为基体改进剂，以氢化物－石墨炉原子吸收法成功测定环境水样中不同价态的硒。该方法灵度高，重现性好，检出限为０．０１ｎｇ／ｍＬ，回收率为９５％－１０６％，测定结果满意。     

红壤土对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的吸附特征研究

湖南锡矿山地区的采矿活动使当地水土锑污染严重﹒基于此,本文采用吸附等温和吸附动力学实验方法,结合红壤土基本理化性质,阐明了不同浓度、温度、时间、pH值条件下红壤土对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的吸附特征﹒结果表明：1)随着浓度的增加,红壤土对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的吸附量先增加后趋于平稳﹒2)Langmuir模型能更好地描述红壤土对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的吸附,且吸附过程为发生在均匀表面的单层化学吸附﹒3)吸附动力学拟合结果显示,红壤土在高温时吸附效果好,其对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的吸附反应迅速阶段分别在0～110和0～90min,且二者的吸附效果差异与Sb离子在吸附剂表面电位以及界面扩散有关;其对Sb(Ⅲ)的吸附均能被准一级动力学方程和准二级动力学方程较好地拟合;其对Sb(Ⅲ)的吸附既有物理扩散也有化学吸附,对Sb(Ⅴ)的吸附主要为化学吸附﹒4)pH值增加不利于红壤土对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的吸附﹒     

使用一种新型的氢化物发生器和原子吸收光谱仪测定形成？…

研制出一种新型的氢化物发生器。将该仪器与石英炉原子化器－原子吸收光谱仪联用测定痕量锑、砷、铋、硒、碲的锡。发生器的特点为：（１）在负压下产生和收集氢化物,（２）将一定量的空气与氢化物混合,（３）使用真空泵将混合的气体吸入到电热真空石英炉内以测量样品的吸收信号。该发生器简单、分析速度快。使用这种仪器能改善灵敏度和检出限。     

使用一种新型的氢化物发生器和原子吸收光谱仪测定形成共价氢化物的元素

研制出一种新型的氢化物发生器．将该仪器与石英炉原子化器－原子吸收光谱仪联用测定痕量锑、砷、钅必、硒、碲和锡．发生器的特点为：（１）在负压下产生和收集氢化物,（２）将一定量的空气与氢化物混合,（３）使用真空泵将混合的气体吸入到电热真空石英炉内以测量样品的吸收信号．该发生器简单、分析速度快．使用这种仪器能改善灵敏度和检出限．     

Sb掺杂ZnO薄膜的缺陷和光学性质研究

采用磁控溅射方法在6H-SiC单晶片上制备了锑(Sb)掺杂的氧化锌(ZnO)薄膜.利用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对样品的结晶质量和成分进行了测试.结果表明所得到的ZnO∶Sb薄膜结晶质量良好,掺Sb浓度为原子数分数1%,并且掺入的Sb原子处于Zn原子的位置.利用低温及变温光致发光谱(PL)研究了ZnO∶Sb薄膜的光学性质,观察到了与Sb有关的A0X发射,并且计算得到其受主能级为150meV.分析认为掺Sb的ZnO薄膜中受主来源于SbZn-2VZn复合缺陷.     

聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集—GFAAS测定废水中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的研究

本文研究了用聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集——石墨炉原子吸收法测定废水中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法。废水中的痕量Cr(Ⅵ)被富集到经聚乙烯吡啶修饰的钨丝电极上,然后放入石墨杯中进行原子吸收测定。Cr(Ⅲ)在碱性条件下经H_2O_2氧化为Cr(Ⅵ),同法测定在pH为4的HCl介质中,测定的线性范围为1～25ng/ml,对含Cr(Ⅵ)10ng/ml的溶液十次平行测定,相对标准偏差为5.4％,检出限0.4ng/ml,二十多种共存离子不干扰测定。样品测定回收率在94～104％之间。     

ICP-AES测定工业纯铁中Cu、As、Sn、Sb

工业纯铁中元素大部分是微量或痕量成分,这些元素分析方法有采用离子交换选择性吸附被测元素、萃取分离基体消除干扰进行测定的方法,其中砷、锑、锡、铅等元素有采用氢化法分离富集,再利用原子吸收法、ICP-AES、ICP-MS[3-5]法测定,但这些分析方法步骤繁琐不易控     

聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集-GFAAS测定废水中痕量Cr(VI)和Cr(Ⅲ)的研究

本文研究了用聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集——石墨炉原子吸收法测定废水中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法.废水中的痕量Cr(Ⅵ)被富集到经聚乙烯吡啶修饰的钨丝电极上,然后放入石墨杯中进行原子吸收测定“Cr(Ⅲ)在碱性条件下经H_2O_2氧化为Cr(Ⅵ),同法测定在pH为4的HCl介质中,测定的线性范围为1～25ng/m1,对含Cr(Ⅵ)10ng/ml的溶液十次平行测定,相对标准偏差为5.4%,检出限0.4ng/ml,二十多种共存离子不干扰测定.样品测定回收率在94～104%之间.     

锑—4—（2—噻唑偶氮—）—间苯二酚（TAR）配合体系电化学性质研究

在pH5.3的0.06 mol/L HAc/NaAc底液中,Sb(Ⅲ)—TAR配合物产生一灵敏吸附还原峰.可用于单扫描示波极谱法测定痕量锑.锑的浓度在2×10~(-8)～2×10~(-6)mol/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系.该法应用于测定矿石中痕量锑,结果满意.Sb(Ⅲ)—TAR在汞电极上的电化学性质用多种电化学手段进行了初步研究.     

Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)在蒙脱土表面的吸附与解吸

采取批实验方法研究不同pH值条件下,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)在蒙脱土表面的吸附与解吸行为,以及离子强度对吸附行为的影响。结果表明,pH值对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)在蒙脱土表面的吸附行为影响显著,pH值在3～10时,随介质pH值的升高,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的吸附均减弱;离子强度对吸附影响不显著,Sb(Ⅴ)的解吸量随吸附介质pH值的增加而增加。     

氢化物—石墨炉原子吸收法测定锑

本文采用氢化物—石墨炉原子吸收法成功地测定了样品中的锑,其灵敏度为10.8pg;检出限为9.21pg;线生范围为150mg/l;精密度(R.S.D)为0.78％。     

锑（Ⅲ）—桑色素极谱络合吸附波测定三氧化二砷中的锑

在0.1mol/L H_2SO_4底液中,用单扫极谱法得到了高灵敏和高选择性的锑(Ⅲ)-桑色素的络合吸附波,其检测下限达2.0×10~(-9)mol/L,可不经分离直接测定三氧化二砷中的痕量锑。测得电活性络合物的组成为:Sb(Ⅲ):桑色素=1:2,条件稳定常数为4.1×10~(11)。电极反应是被吸附络合物中的Sb(Ⅲ)还原为Sb(0)。     

锑(V)—硫氰酸钾—孔雀绿高灵敏显色反应的研究

本文研究了碱性染料水相光度法直接测定痕量锑的可能性.在高分子化合物聚乙烯醇存在下,锑(Ⅴ)—硫氰酸钾—孔雀绿形成水溶性离子缔合物,λ_(max)=610nm,ε_(610nm)=1.28×10~5.锑(Ⅴ)量在0～10μg/25ml范围内服从比尔定律.方法可用于纯铅中痕量锑的测定.     

铁氧化物改性凹凸棒土吸附Sb(V)的性能研究

以凹凸棒土为原料,制备新型铁氧化物改性凹凸棒土除锑吸附剂。探讨吸附时间、p H值、竞争离子及离子强度对吸附Sb(V)性能的影响,并对其等温吸附特征和动力学进行研究。实验结果表明:当p H=6.8,投加吸附剂的量为1 g/L时,Sb(V)在铁氧化物改性凹凸棒土上的吸附平衡时间为12 h。p H显著影响铁氧化物改性凹凸棒土对Sb(V)的吸附,吸附量随着p H的增加而降低,增加离子强度对Sb(V)的吸附有一定的促进作用。铁氧化物改性凹凸棒土对Sb(V)吸附较好符合Langmuir、Freundlich等温吸附模型和准二级动力学方程,最大吸附量可达31.79 mg/g。吸附机制主要是羟基铁的内层表面络合吸附。     

树脂动态分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

建立了树脂动态分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中痕量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分析方法.研究了盐酸浸提和树脂分离的最佳条件,探讨了仪器的工作条件、试剂浓度及不同增感剂对砷原子荧光强度的影响.成功地对5种中成药中的砷进行了形态分离及分析.方法检出限为84.9 ng/L,RSD为1.41 %.回收率为90.8%～110.2%.     

几种有机锑(Ⅲ)化合物与共轭极性化合物的反应

讨论了几种有机锑（Ⅲ）化合物与共轭极性化合物的反应性质．在防湿、防空气的条件下，锑原子上连有亲核原子N，S的Sb（NEt2）3，Sb（SEt）3与共轭极性化合物反应，反应机理被推测为1，4加成反应，而连有烃基的有机锑（Ⅲ）化合物SbPr3，SbPh3不与共轭极性化合物反应．丙烯酸胺与Sb（NEt2）3的反应随后处理方法不同，产物也不同，并且SbPr3，Sb（SPh）3能引发甲基丙烯酸甲酯（MMA）聚合．     

石墨炉原子吸收光谱法测定京万红药膏中锑的方法研究

利用石墨炉原子吸收光谱法测定京万红药膏中锑（Sb），确定了最佳测定条件，基体改进剂及样品处理方法等．在选定条件下以硝酸镍为基体改进剂，既可明显提高灰化温度，又对锑的吸收信号有显著增强作用．检出限可达1．7×10~(-4)μg／mL，精密度2．9％．用于实际样品测定时，平均回收率为94．4％．