废硝酸制取邻硝基对甲酚的工艺

将化工厂废硝酸直接硝化对甲苯酚制取高性价比的医药中间体邻硝基对甲酚,通过跟踪水相中游离硝酸根的紫外吸收变化,考察了油水体积比、温度、转速及硝酸与对甲酚的摩尔浓度比等因素对反应的影响,结果表明:当油水体积比为5:34、温度30℃、转速600 r/min、n硝酸:n对甲酚为1:0.8时,废水中硝酸含量下降82%,邻硝基对甲酚收率达79.5%。     

基于紫外吸收光谱法的废硝酸回收工艺研究

为回收利用化工厂废硝酸,本文利用此废硝酸直接硝化对甲酚制取高性价比的医药中间体邻硝基对甲酚,以紫外吸收光谱为检测手段,跟踪游离硝酸根紫外吸光度的变化,获得最佳废酸处理工艺为:油水体积比534,温度30℃,转速600r/min,硝酸与对甲酚的物质的量之比为10.8,处理后,使废水中硝酸含量下降了82%,邻硝基对甲酚(以对甲酚计)收率达79.5%.     

从间对混合甲酚合成对硝基间甲酚

对硝基间甲酚是合成著名低毒高效农药杀螟硫磷(Sumithion)的重要中间体,以往均从纯间甲酚经硝化反应合成,由于纯间甲酚来源有限.最近Hercules公司发表了从混合间对甲酚制取对硝基间甲酚的方法。他们采用间甲酚含量为60%的二混甲酚为原料,硝化后再以苯-亚硫酸钠水溶液萃取,再使对硝基间甲酚结晶析出. 我们认为该法的主要缺点是对甲酚同时被硝化为硝化物.未能综合利用,另外.用苯萃取时耗用大量溶剂,且不安全,而且成本过高.我们经研究提出亚硝化、分离、氧化、再钠盐纯化,克服了上述缺陷.硝化物最后采取钠盐纯化的方法,使它直接与硫代磷酰氯缩合合成杀螟硫磷.     

分子筛催化一步合成(E)-α,2,4-三硝基二苯乙烯类化合物

以(E)-2,4-二硝基二苯乙烯类化合物为原料,利用分子筛催化一步合成7个(E)-α,2,4-三硝基二苯乙烯类化合物。考察硝化体系、催化剂种类、反应温度及反应时间等因素对整个反应的影响,并进一步优化工艺条件。结果表明:较优的工艺条件为丙酸酐15.0 m L,10倍当量的硝酸,0.20 g Hβ分子筛(n(Si)/n(Al)=300),室温下反应5~10 min,硝化产物产率能达到85%以上。该方法反应条件温和,具有较高的选择性和通用性。为进一步确定该类化合物产物结构,通过X线单晶衍射对产物7的结构进行了分析。     

5-硝基-2-羟基苯甲酸合成实验改进

确定超声波辅助方法合成5-硝基-2-羟甲基苯甲酸的最佳合成条件。以丙酮为溶剂,硝酸铝为催化剂,水杨酸发生硝化反应制备5-硝基-2-羟基苯甲酸。结果表明,合成5-硝基-2-羟基苯甲酸的最佳反应条件为:n_(水杨酸)∶n_(硝酸)∶n_(硝酸铝)=1.0∶14∶0.2,反应时间60 min,反应温度70℃,产率可达50.8%。     

1,4-DNI的绿色合成

以二氯甲烷为溶剂,用新型绿色硝化剂五氧化二氮,对4-硝基咪唑进行硝化合成1,4-二硝基咪唑。在物料摩尔比(4-硝基咪唑/五氧化二氮)10:11的条件下,通过实验考察了溶剂用量、反应时间和反应温度对产率的影响,结果表明,较佳的实验条件为:五氧化二氮0.011 mol,4-硝基咪唑为0.01 mol,二氯甲烷6 mL,反应温度15~20℃,反应时间12 h,产率为91%。     

1-硝基萘的简单有效合成

1-硝基萘是合成医药、染料、农药、橡胶防老剂等的重要中间体.报道了一种合成1-硝基萘的简单有效的方法:以单一硝酸(65%~68%)替代传统的由浓硝酸和浓硫酸组成的混酸为硝化剂,在温和条件下方便地制备出1-硝基萘,产率可达86.6%.     

5-硝基水杨醛硝化法的改进

探讨了以水杨醛为原料,混酸代替发烟硝酸为硝化剂制备5-硝基水杨醛的合成工艺,研究了混酸的用量、温度、溶剂和反应时间等条件对5-硝基水杨醛收率的影响.结果表明:在硝酸的用量是理论用量的1.25倍,浓硝酸与浓硫酸的物质的量比为1:2.5,在5～10℃反应3 h,然后升温到40℃充分反应2 h,5-硝基水杨醛的收率可达56.5%.     

硝酸氧化法生产对硝基苯甲酸的小试研究

本文报道了采用硝酸氧化工艺生产对硝基苯甲酸的小试，研究了反应物用量、反应温度和压力等工艺条件。采用间歇式操作，最佳反应条件为对硝基甲苯与硝酸的摩尔比在１：２．２～１：４．０，硝酸浓度在２０％～４５％，反应温度在１５０～２２０℃，反应压力在１～４ＭＰａ，反应时间０．５～２ｈ产率高达９５％以上     

微通道反应器中合成二硝基萘的连续流工艺

在微通道反应器中,以萘和硝酸为原料,设计连续合成二硝基萘(DNN)的新工艺。考察硝酸浓度、反应温度、反应物料摩尔比以及原料进料流速对反应的影响,并进一步优化工艺条件。结果表明:最佳工艺条件为95%HNO3作硝化剂、n(萘)∶n(硝酸)=1∶6、反应温度70℃、反应系统总通量为42.4 m L/min。在最佳工艺条件下,产物二硝基萘的粗品收率为95%,1,5-DNN和1,8-DNN的总选择性为90%左右。与传统生产工艺相比,微通道反应器实现了连续化操作,提高了生产效率以及安全性。     

二并哌嗪的合成与硝化研究

由乙二胺与乙二醛的缩合反应制备了二并哌嗪，以硝酸－乙酸酐作用化剂硝化二并哌嗪得到四硝基二并哌嗪。通过研究反应时间，反应温度，溶剂，ｐＨ值，料比和加料方式等因素对反应的影响，确定了缩合和硝化过程较佳的工艺条件，两步反应的收率分别达到７７％和８２％，根据缩合和硝化反应的理论，对实验结果进行了分析讨论。     

间甲苯甲醚的合成

以硫酸二甲酯为烷基化剂,与间甲酚在碱性条件下进行反应,合成间甲苯甲醚,系统地研究了反应物用量比,反应温度,反应时间等因素对间甲苯甲醚产率的影响.在最佳工艺条件下,其产率可达99%.     

丹皮酚单硝化与二硝化衍生物的合成

文章以浓硝酸/浓硫酸作为硝化剂,对丹皮酚的硝化反应进行研究.在丹皮酚与硝酸的摩尔比为1:1、1:3的情况下,分别合成了丹皮酚的单硝基取代、二硝基取代产物,其中单硝基取代产物经过硅胶柱层析分离得到5-硝基丹皮酚、3-硝基丹皮酚单一产物.所得产物经FTIR、1H-NMR、MS测试确认结构,收率分别为58.1%、29.3%和90.0%.文章在成功合成了3种硝化产物的基础上,对硝基引入产生的理化性质变化进行了阐述.     

1,5-二硝基萘的合成与分离纯化

报道了一种简单、温和、经济、有效的合成1,5-二硝基萘的新方法.首先以65%~68%的硝酸和较少量浓硫酸作硝化剂来替代高浓度的混酸硝化剂或其它复杂且使用不便的硝化剂,无需添加其它助剂及有机溶剂,在温和条件下能以94.4%的收率得到1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的混合物.然后利用该混合物在丙酮中溶解性的差异,通过调控丙酮的用量及温度可方便地将1,5-二硝基萘进行分离纯化,收率可达42.3%.     

对硝基苯甲酸乙酯的合成

为优化对硝基苯甲酸乙酯的合成工艺,考察了5种不同催化剂对其收率的影响,发现以硫酸氢钾为催化剂产率最高,并对影响产率的诸因素进行了考察,得出最佳反应条件为:对硝基苯甲酸0.015 mol、催化剂用量0.40 g、醇酸摩尔比4:1、反应温度84～85℃、反应时问2.5 h,催化酯化反应产率高达99.53%.     

微波辅助下硝酸铋选择性硝化对氯甲苯

在微波辅助下,以五水硝酸铋为硝化试剂进行对氯甲苯硝化反应选择性研究,对反应产物进行了核磁共振氢谱表征,同时讨论了溶剂、催化剂及其用量、五水硝酸铋用量等对反应的影响,优化条件下,硝基对氯甲苯的产率为70.6%,4-氯-2-硝基甲苯的选择性为64.5%。通过计算两种硝化反应产物中间体的能量解释了反应的选择性。     

喷气燃料中2，6-二叔丁基对甲酚含量测定（高效液相色谱法）研究

通过对喷气燃料油中所加入的2,6-二叔丁基对甲酚抗氧化剂含量的分析,建立相关的分析方法,指导石化行业相关生产。     

5′-硝基吲哚啉螺苯并吡喃化合物的合成

研究了一种吲哚啉螺苯并吡喃类光致变色化合物的合成，优选了从3-甲氧基水杨酸制备中间体3-甲氧基-5-硝基水杨醛的条件．优化后的反应条件温和，易于控制，产率可提高到69．4％．本文尝试在醋酸介质中，用浓硝酸对叫唤批螺苯并吹响化合物直接硝化，以制取其5′-硝基取代物，此方法未见文献报道，反应温和，产品纯净，产率可达到77．8％．对合成过程中的各产物，均进行了元素分析和IR、1H－NMR等谱图鉴定．     

间硝基苯甲酸的合成研究

间硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药,农业,化工,染料等领域。为了探索其合成工艺,考察了4种不同脱水剂对其合成产率的影响。结果表明乙酸酐做脱水剂时的产率最高,并对影响产率的诸因素进行了分析,得出最佳反应条件为：苯甲酸0.015 mol,催化剂的用量为4.4 mL,苯甲酸与硝酸摩尔比1∶3,反应温度90℃,反应时间2 h,催化硝化反应产率达80.31%。     

高效阻聚剂DNBP合成新工艺

阐述了以邻叔丁基苯酚为原料 ,硝酸和乙酸酐为硝化剂合成DNBP(邻叔丁 4,6 二硝基苯酚 )的新工艺 ,试验确定了反应物配比、硝酸浓度、反应温度等对硝化反应的影响 ,获得了适宜的合成工艺条件。在此条件下DNBP的收率约为 80 %。利用红外光谱进行了产物结构的分析 ,并与国外进口样品进行了对比