2-甲基-5,5,5-三苯基-1-戊烯-3-酮的合成

2,2,2-三苯基乙基氯和镁反应生成2,2,2-三苯基乙基氯化镁,然后再与甲基丙烯酰氯偶合,合成了未见文献报道的化合物2-甲基-5,5,5-三苯基-1-戊烯-3-酮.探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件.     

1-苯基新薄荷醇α,β-不饱和羧酸酯的合成

以1-苯基新薄荷醇和甲基丙烯酰氯、肉桂酰氯为原料,合成了未见文献报道的产物1-苯基新薄荷醇甲基丙烯酸酯和1-苯基新薄荷醇肉桂酸酯,探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件.     

2 甲基 5,5,5 三苯基 1 戊烯 3 酮的合成

2,2,2三苯基乙基氯和镁反应生成2,2,2三苯基乙基氯化镁，然后再与甲基丙烯酰氯偶合，合成了未见文献报道的化合物2甲基5,5,5三苯基1戊烯3酮探讨了影响反应的各种因素，并找到了较好的合成条件     

催化合成假性甲基紫罗兰酮——紫罗兰酮研究(Ⅰ)

本文研究了由柠檬醛和丁酮为原料合成假性甲基紫罗兰酮的催化剂EN.这种催化剂具有原料易得,制作方便,催化性能稳定,能使假性甲基紫罗兰酮合成反应时间由文献报道的50hr左右缩短到10hr左右,假性甲基紫罗兰酮收率由55%提高到74.9%.     

一种新的4-(1-咪唑基)苯甲醛合成方法

报道了一种新的4-(1-咪唑基)苯甲醛合成方法,以四氢呋喃为溶剂,将咪唑钠盐与对氟苯甲醛在高压下反应,高产率(85.5%)地合成4-(1-咪唑基)苯甲醛.优化的合成条件如下:n(咪唑):n(4-氟苯甲醛)为1.2:1,反应温度为150℃,反应时间8 h.     

催化合成3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮

用无水ZnCl2催化2，3-二甲基-2-丁烯(DMB)与乙酐(即Ac2O)的酰基化反应合成了3，3，4-三甲基-4-戊烯-2-酮TMP)．ZnCl2是在室温下对2，3-二甲基-2-丁烯与乙酐酰基化反应的一种有效催化剂．2，3-二甲基-2-丁烯／ZnCl2的适宜摩尔比是1：0．4．在使用不同处理条件下得到ZnCl2催化剂的情况下，所得酰化产品TMP的产率几乎相同．当n(DMB)／n(Ac2O)分别为1：1或1：2时，发现ZnCl2只能部分溶解于液相中，所得酰化产品的产率较低．DMB过量对该酰基化反应产生负面影响．当用ZnCl2作催化剂时，DMB与乙酐的酰化反应仅需在较低的反应温度(通常为室温)下便可实现，并可获得高产牢的酰化产品．反应时间对酰化产品TMP产率的影响取决于催化剂的用量，通常情况下，当使用少量催化剂时，较长的反应时间导致TMP产率提高．已知量的乙酸加入到反应体系中导致DMB酰基化反应的速率明显下降．加料顺序的改变对酰基化反应未见明显影响。     

制备萘酞菁化合物的原料—6-溴-2，3-二腈基萘合成方法的改进

以邻二甲苯为原料,经芳环取代、甲基的自由基溴化、环合三步反应,合成了6-溴-2,3-二腈基萘.通过研究催化剂用量、反应时间、搅拌时间、光照时间对产率的影响,提出了较佳反应条件,使产率提高了7.3%,反应易于控制,分离步骤简单,成本降低。     

1-苯基新薄荷醇α，β-不饱和羧酸酯的合成

以1苯基新薄荷醇和甲基丙烯酰氯、肉桂酰氯为原料，合成了未见文献报道的产物1苯基新薄荷醇甲基丙烯酸酯和1苯基新薄荷醇肉桂酸酯，探讨了影响反应的各种因素，并找到了较好的合成条件     

2-甲基-7-羟基异黄酮及其糖苷类化合物的合成研究

以间苯二酚和苯乙酸为原料,通过Friedel-Craftes酰化反应和碱性条件下的缩合反应,合成得到2-甲基-7-羟基异黄酮(化合物1),将1在VDMF∶V丙酮=3∶2的混合溶剂中,以K2CO3为碱性缩合剂、四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,分别与α-溴代乙酰葡萄糖、α-溴代乙酰半乳糖和α-溴代乙酰麦芽糖发生糖苷化反应,随后在氨水存在下发生脱乙酰基反应,合成得到了3种未见文献报道的2-甲基-7-O-β-D-异黄酮苷化合物2～4 .所合成的产物通过MS、1HNMR和IR等波谱方法进行了结构确证. 该合成方法同其他异黄酮苷合成方法相比,具有反应条件温和、后处理简单、产率较高和立体选择性强的优点,具有较大的应用价值.     

N-十二烷基-3-苯胺甲酰甲基咪唑氯盐的合成

以苯胺、氯乙酰氯为原料合成氯乙酰苯胺(中间体A).以咪唑、1-溴代十二烷为原料合成N-十二烷基咪唑(中间体B).中间体A与中间体B反应合成目标产物N-十二烷基-3-苯胺甲酰甲基咪唑氯盐.通过单因素实验,考察了中间体A与中间体B投料比、反应温度及反应时间对目标产物收率的影响,利用1HNMR和IR对目标产物结构进行表征.