硫化砷渣的碱性浸出及浸出动力学

采用氢氧化钠溶液浸出硫化砷渣,使As与Cu和Bi等金属有效分离,有利于硫化砷渣的综合利用。对氢氧化钠浸出硫化砷渣动力学进行探讨。研究结果表明：当反应温度为90℃,固液比为1：6,反应时间为1．5h,NaOH与As2S3的摩尔比为7．2：1时,氢氧化钠浸出硫化砷渣,砷浸出率达到95．90％,铜浸出率仅为0．087％;经过氢氧化钠浸出,渣中Cu和Bi质量分数分别从10．90％和1．85％增加到50．00％和10．63％,Cu和Bi得到高度富集;溶液中As2S3与NaOH反应为收缩未反应芯扩散控制,其表观活化能为3．682kJ／mol。     

采用含砷废水沉淀还原法制备三氧化二砷

介绍以含砷废水为原料采用沉淀还原法制备三氧化二砷.使用氢氧化钠调节含砷废水pH为6,过滤后加入硫酸铜,采用氢氧化钠调节pH为8,经沉淀、过滤、洗涤得到绿色亚砷酸铜粉末.使用水将亚砷酸铜调成浆料,通入SO2还原、过滤、蒸发、冷却结晶得到白色As2O3.实验结果表明:当水与亚砷酸铜液固比(体积与质量比)为4:1 mL/g,还原时间为1 h,还原温度为60℃时,亚砷酸铜中砷浸出率达到89.59%:当还原液pH为0,砷质量浓度为90 g/L,结品温度为28℃时,得到的产物As2O3纯度为95%,As2O3直收率为80.70%,产物质量达到中国有色金属行业标准(YS-T99-1997)中的三级标准.     

黑铜泥酸性浸出及铜砷分离研究

研究黑铜泥酸性浸出的工艺条件,合适的工艺条件使Cu、As与Sb、Bi有效分离,最终实现Cu、As的综合回收.实验结果表明,最佳酸浸条件为:H2SO4浓度为1 mol/L,温度80℃,液固比为10:1,浸出时间为4h,空气流量为0.7 m3/h,搅拌速度为400 r/min.在最佳酸浸条件下,黑铜泥中Cu、As、Sb、B...     

铜冶炼闪速炉烟尘氧化浸出与中和脱砷

介绍了废酸氧化浸出铜冶炼闪速炉烟尘和漫出液中和沉淀砷、铁过程。从化学热力学和实验2方面研究了浸出液中以砷酸铁形式中和沉淀脱砷过程，并对砷酸铁沉淀的稳定性进行了研究。研究结果表明：闪速炉烟尘中铜、砷和铁的浸出率分别可达到83％，92％和30％，浸出液中的铁和砷的量比n（Fe）／n（As）约为1．50；控制适当的pH值中和沉淀砷、铁，可使铜存留于溶液中，而砷以砷酸铁形式进入固相中，从而达到铜、砷分离的目的；不稳定的砷酸铁沉淀物进一步转型后，则可作为无毒稳定渣丢弃。     

含砷废酸制备亚砷酸铜及其在铜电解液净化中的应用

利用含砷废酸制备亚砷酸铜,并将所得亚砷酸铜应用到铜电解液的净化。研究结果表明:使用NaOH溶液调节废酸pH值为6.0时,废酸中Pb,Cu,Fe和Mg杂质的去除率达到90%以上,砷保留率为89.0%;除杂后,加入CuSO4和NaOH溶液,当pH=8,n(Cu):n(As)=2:1,反应温度为20℃,反应时间为1h时,亚砷酸铜的产率达到98.2%;所得亚砷酸铜为非晶体,其中Cu与As的物质的量比为2.15;当铜电解液中加入20g/L亚砷酸铜时,铜电解液中Sb和Bi分别从0.65g/L和0.15g/L降到0.30g/L和0.07g/L,Sb和Bi去除率分别达到53.85%和53.33%。     

以高砷精炼铋烟尘为原料制备高纯氯氧化锑

以高砷精炼铋烟尘为原料,采用盐酸浸出、锑粉还原、水解、盐酸溶解、除杂、水解工艺制备高纯氯氧化锑。盐酸浸出高砷精炼铋烟尘,当盐酸溶液与精炼铋烟尘液固比为3：1、反应时间为4 h、反应温度为80℃、盐酸用量为1.2倍理论用量时,Sb,As,Bi和Pb浸出率分别为99.50％,92.79％,95.12％和85.34％;在盐酸浸出液中加入锑粉还原后水解,当水解温度为20℃、水解时间为1 h、稀释比为10：1时,Sb3+水解率达到98.25％;水解产物经盐酸溶解后加入除杂剂,反应1 h后进行二次水解,经过滤、洗涤、烘干所得产品;产品中Sb质量分数达到75.71％,而杂质As,Pb和Bi的质量分数分别为0.081 9％,0.039 2％和0.118 7％。产品为粒度均匀的菱形颗粒,其化学式为SB4O5Cl2。     

黑铜泥碱性浸出工艺及机理探讨

以黑铜泥为原料,研究黑铜泥碱性浸出的工艺条件,从而使Cu、Sb、Bi和As有效分离,并探讨浸出过程的动力学机理.实验结果表明:在最佳碱浸条件下,黑铜泥中As的浸出率为92.84%,Cu的浸出率为1.43%,Sb的浸出率为2.92%,Bi的浸出率为1.26%.黑铜泥碱浸出过程在动力学上符合液-固反应的收缩性未反应核模型,...     

砷锑价态对铜电解液中砷锑铋脱除率的影响

采用SO2还原,使铜电解液中As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ),并调节电解液中As(Ⅴ)与As(T),Sb(Ⅴ)与Sb(T)的物质的量比,蒸发浓缩电解液,冷却结晶后,能有效脱除铜电解液中As,Sb和Bi等杂质。研究结果表明:当铜电解液体积为3L,Cu的质量浓度为32g/L,As(T)的质量浓度为9.36g/L,Sb(T)的质量浓度为0.65g/L,Bi的质量浓度为0.45g/L,n(As(Ⅴ))/n(As(T))和n(Sb(Ⅴ))/n(Sb(T))分别为0.4时,蒸发浓缩电解液,使浓缩前电解液与浓缩后电解液体积比为2.5,冷却至10℃结晶,过滤,铜电解液中Cu,As,Sb和Bi脱除率分别为82%,62%,55%和85%。蒸发浓缩结晶产物中含CuSO4.5H2O和As2O3。其结晶产物中Cu为29%,As为5%,Sb为0.37%,Bi为0.2%。     

硫酸铜结晶母液制备砷酸铜的工艺技术

采用二段中和法研究了硫酸铜结晶母液制备砷酸铜的工艺过程,用XRD图探讨了砷酸铜的分子结构式．结果表明只要控制一定的pH值、反应时间、温度和铜砷质量比,便可以产出合格的砷酸铜,砷酸铜的结构式为Cu5AS4O15·9H2O．利用含砷物料制备砷酸铜对于环境保护具有重要意义．     

采用硫化砷渣制备三氧化二砷工艺

硫化砷渣经氢氧化钠溶液浸出、空气氧化脱硫和SO2还原制备得到As2O3。研究结果表明：当NaOH与AS2S3物质的量比为7．2：1,固体质量与液体体积之比为1：6,反应温度为90℃,反应时间为2h,转速为300r／min时,用氢氧化钠溶液浸取硫化砷渣,其砷的浸取率达到95．90％;过滤后在碱浸液中通空气脱除碱浸液中Na3AsS3中的硫;当反应时间为10h,反应温度为30℃,空气流量为120L／h,对苯二酚和高锰酸钾质量浓度分别为1．5g／L和0．5g/L,木质素磺酸钠质量浓度为0．13g／L时,脱硫率可达到96．00％;当pH值为0,反应时间为1h,反应温度为30℃,砷质量浓度为60．00g/L时通入SO2还原溶液中AsO4^3-,产物中As2O3含量和砷回收率分别达到92．14％和95．21％;稀硫酸洗涤后,As2O3纯度达95．14％。     

氯化二苯基膦制备方法的改进

采用一步法合成氯化苯基膦,用二氧六环破坏配合物,石油醚(60～90℃)和二氯甲烷混合溶剂提取20次,常压、减压蒸馏,在04kPa下收集140～142℃馏分,得到收率约400%的纯氯化二苯基膦     

美普他酚合成工艺改进

报道了以Br2为芳构化试剂、以六氢-3-（3-氧代-1-环己烯基）-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮为原料,制备六氢-3-（3-羟苯基）-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮,和用RED-Al为还原剂、以3-乙基-六氢-3-（3-羟苯基）-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮为原料制备美普他酚的新方法。该方法工艺简单,能耗少,适合大规模制备。n（六氢-3-（3-氧代-1-环己烯基）-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮）：n（Br2）-1：1,n（3-乙基-六氢-3-（3-羟苯基）-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮）：n（REI）-A1）-1：2,反应温度为室温,反应适宜时间分别为1h和6h,芳构化收率为90％,还原收率达70％。     

β型四钼酸铵的制备及结晶过程

研究了用晶种生长法制备β型四钼酸铵的方法．其制备分2步进行首先用酸沉法制备四钼酸铵;再以酸沉法制得的四钼酸铵为原料,氨浸后用晶种法制备β型四钼酸铵,其包含2个相关过程(一是晶核的生成过程,控制pH值为1.2;二是晶核的长大过程,控制pH值为2～3)．对2种结晶进行差热及热重分析,结果表明用酸沉法制得的为α型四钼酸铵,用晶种法制得的晶体为β型四钼酸铵．用晶种法制得的结晶的晶体形貌与用酸沉法制得结晶的晶体形貌相比,颗粒较大且均匀．对四钼酸铵的结晶过程进行了热力学分析和动力学分析,说明结晶反应自发进行的趋势很强,速度也较快．此外,初步探讨了四钼酸铵结晶过程机理和晶型的控制,阐明了晶体生长速度的大小对实际晶体的影响．     

几丁寡糖制备的研究进展

介绍了近年来关于几丁寡糖制备方面的研究进展情况,对化学降解法、物理降解法、酶法及其它方法的实验结果和优缺点进行了分析,探讨了几丁寡糖制备的产业化前景。     

电共轭液的制备

电共轭液是一种智能液体,当两电极接上直流高压,电极之间将形成非均匀电场,在非均匀电场的作用下,电共轭液从阳极流向阴极,产生射流。但是驱动电压过高,限制了它的应用。介绍了电共轭液的制备方法,它是由分子末端带烷基的酯类化合物、含5~10个碳原子的烃基化合物以及添加剂组成;它在25℃的动力黏度在2.5×10-4~7.5·10-1Pa·s之间变化;导电率在5.5×10-10~2.0×10-6S/m之间变化,性质稳定、均匀、较低大幅度地降低了驱动电压,其驱动电压在4~5.5 kV,腐蚀程度小于0.046 mg/cm2,可用于多种领域,特别是仿生微手指、人工肌肉、液态陀螺仪等。     

抗肺炎链球菌工程多肽的制备研究

目的:制备和纯化抗肺炎链球茵工程多肽(Ph-SP).方法:将重组质粒转化入工程茵TGl表达工程多肽,经透析、离子交换柱纯化后,SDS-PAGE凝胶电泳鉴定融合蛋白,微平板法测定蛋白浓度.结果:经透析、离子交换柱纯化后可获得较为单一的目的蛋白,蛋白浓度为0.18mg/ml.结论:本文的操作流程可以获得相对单一的目的蛋白.     

FePt@Au纳米颗粒的可控制备

磁性纳米颗粒在生物医药方面的许多应用都要求在小尺度下仍具有高的磁性能。FePt纳米颗粒具有高的饱和磁化强度和高的磁晶各向异性,用有良好生物相容性的Au作表面包覆,形成核壳结构的FePt@Au纳米颗粒成为生物医药领域的首选研究对象。介绍用化学热分解法,制备尺寸均匀的、立方形貌的FePt纳米颗粒作籽晶,之后分散到溶液中再热分解乙酸金制备FePt@Au核壳结构颗粒。通过透射电镜(TEM)观测到包覆Au后颗粒尺寸长大,并且对单个颗粒进行了能谱分析(EDS),结果表明,制备出来颗粒同时包含Fe、Pt、Au元素,证明所制备的颗粒具有FePt@Au的结构。对所制备的FePt@Au纳米颗粒的结构研究表明,Au原子在方形颗粒表面的不均匀形核是形成复合结构的主要生长机制。     

抗氧化剂DLTP的研制

研究了以丙烯酸、月桂醇为原料制备食品级抗氧化剂硫代二丙酸二月桂酯（ＤＬＴＰ）的方法和ＤＬＴＰ对食用油脂抗氧化效能的评价,实验结果表明：丙烯酸法合成ＤＬＴＰ,其主要影响因素是制备中间体硫代二丙酸的反应物配比、回流温度和回流时间等因素,实验的最佳方案是ｃ（ＮａＯＨ）：ｃ（Ｎａ２Ｓ）：ｃ（ＣＨ２＝ＣＨＣＯＯＨ）＝１．２：１．１：２．０,回流温度为１０７℃,回流时间为２．５ｈ;制得的ＤＬＴＰ基本符合食品级