温脾养胃颗粒中黄芪甲苷和芍药苷含量测定方法及其应用

为了对中药方剂温脾养胃颗粒进行科学的质量控制,本研究建立了君药黄芪和白芍的主要成分含量测定方法并应用于制剂的稳定性研究。分别建立适用于温脾养胃颗粒中黄芪甲苷和芍药苷含量测定的UHPLC-MS/MS和HPLC-UV方法,并以芍药苷含量为指标,通过影响因素试验和经典恒温试验进行制剂稳定性研究,拟定贮藏条件,预测有效期。结果表明,黄芪甲苷和芍药苷的线性范围分别为1～60μg/mL(r=0.999 8)、10～100μg/mL(r=0.999 6),颗粒剂中黄芪甲苷和芍药苷的平均含量分别为0.126 mg/g、1.02 mg/g。颗粒剂的指标成分含量受温度及光照影响较小,但对环境湿度相对敏感,应密封置阴凉干燥处保存,有效期至少为1年。     

RP-HPLC法测定心肌安颗粒中绿原酸和芍药苷

建立RP-HPLC同时测定心肌安颗粒剂中含绿原酸、芍药苷两种有效成分的方法.采用Dia-monsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm.绿原酸和芍药苷质量浓度分别在20～120μg/mL(r=0.999 9)和30～180μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好,绿原酸和芍药苷平均加样回收率(n=6)分别为99.38%(RSD=0.96%)和99.91%(RSD=0.82%).三批制剂测定结果显示,含绿原酸量为10.36 mg/g(RSD=0.73%),含芍药苷量为8.18 mg/g(RSD=0.58%).本方法快速、准确,重复性好,可用于同时测定心肌安颗粒剂中绿原酸和含芍药苷的量.     

黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷含量测定

目的测定黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷的含量,以确定黄芪养生饮的药用价值。方法总黄酮的含量测定采用紫外分光光度法,以芦丁为对照样品,在波长510 nm处进行测定;黄芪甲苷的含量测定采用薄层色谱-分光光度法,测定波长为422 nm。结果总黄酮的含量,回归方程为A=0.013 60 C-0.018 37,r=0.9995,芦丁在8.2~47.5 mg/L有良好的线性关系,平均加样回收率为98.04%,RSD=0.41%。测得总黄酮的平均含量为5.17 mg/g。黄芪甲苷的含量,回归方程A=1.427 C+0.158,r=0.999 5,在60~230μg点样范围内,平均加样回收率为98.57%,RSD=0.32%,测得黄芪甲苷的平均含量为4.36 mg/g。结论本实验所用的测定总黄酮与黄芪甲苷含量的方法简单、准确、可靠、实用性好、适用于黄芪养生饮工业化生产中产品质量控制检验。     

RP-HPLC法同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚的含量

建立同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚含量的RP-HPLC法.采用Inertsil(ODS C18柱(4.6 mm×250 mmi.d.5μm)以乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL.min-1,柱温20℃,检测波长235nm.结果表明栀子苷、芍药苷和丹皮酚的线性范围分别为2.25～38.25 mg.L-1、1.69～4.96 mg.L-1和0.585～17.55 mg.L-1;栀子苷的加样回收率平均为98.7%(RSD=2.15%);芍药苷的加样回收率平均为99.79%(RSD=0.31%);丹皮酚的加样回收率平均为98.86%(RSD=2.41%).该法用于同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚的含量,该方法具有简便、快速、准确等优点.     

薄层扫描法测定强骨颗粒中黄芪甲苷的含量

采用双波长薄层扫描法,以氯仿—甲醇—水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液显色,在105℃烘约5 min,λS=530 nm,λR=700 nm条件下扫描,以测定强骨颗粒中黄芪甲苷含量.结果表明:样品中黄芪甲苷分离完全,阴性供试品无干扰,黄芪甲苷在1.982~9.91μg范围内呈良好线性关系,r=0.9957,平均回收率为98.4%,RSD为2.1%,测得3批强骨颗粒中黄芪甲苷的平均含量为0.0639 mg/g.     

均匀设计法优选八珍汤总苷类部位的提取工艺

采用均匀设计方法优选八珍汤总苷类部位的提取工艺,以提取物中芍药苷、人参皂苷和总苷、总皂苷的提取率为指标,考察乙醇浓度、液固比、提取时间、提取次数等因素对目标成分的影响.最佳的工艺条件为:乙醇质量分数72%,溶剂用量14倍量,提取2次,每次60 min.在该工艺条件下,得膏率为38.22%;芍药苷和人参皂苷的含量为2.250 0、0.788 4 mg/g;总苷(以芍药苷计)的含量为51.178 2 mg/g;总皂苷(以人参皂苷Re计)的含量为145.910 8 mg/g.说明均匀设计法是优化多因素与多水平实验的有利工具.     

液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

研究并建立了液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Agilent ZorbaxSB—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液.梯度洗脱.检测波长为0～8.5 min 230 nm,8.5～23 min 280 nm和23～30 min 346nm.流速1.0 mL/min.芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱线性范围分别为3.87～38.72 mg/L、4.18～41.80 mg/L、1.62～16.20 mg/L、2.10～21.00mg/L.应用该法测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量.加样回收率分别为100.9%(RSD=2.7%),101.5%(RSD=0.7%),97.9%(RSD=2.0%)和102.2% (RSD=1.6%).     

RP-HPLC法测定通天口服液中芍药苷的含量

目的 建立通天口服液中芍药苷的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法测定通天口服液中芍药苷含量。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6 mm?50 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;柱温30℃;检测波长230nm;进样量：10礚。结果 芍药苷在0.339礸/mL-3.782礸/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;芍药苷平均回收率为100.03%,RSD=1.79%（n=6）。结论 该定量方法简便可行、重复性好,可用于通天口服液的质量控制。     

黄芫花总黄酮含量测定方法的建立及提取工艺优化

本文以木犀草苷为对照品，采用紫外-可见分光光度计法建立了一种黄芫花中总黄酮含量测定方法，并对黄芫花中总黄酮的提取工艺进行了优化。结果表明木犀草苷在质量浓度为4.1μg/mL～20.3μg/mL范围内与吸光度的线性关系良好，回归曲线方程为A=48.967 C-0.010 8,R=0.999 9(n=5)，且重复性(RSD=0.29%,n=6)和精密性(RSD=0.33%,n=6)良好，平均回收率为97.86%(RSD=2.08%,n=9)。L₉(3⁴)正交试验优化黄芫花总黄酮提取工艺结果显示，超声提取法提取黄芫花总黄酮的最佳提取工艺为：乙醇体积分数60%、超声时间0.5 h、提取功率160 W、料液比1∶20(g/mL)。最后对5个不同产地黄芫花总黄酮含量进行了测定，结果显示，山西绛县黄芫花总黄酮含量最高为22.81 mg/g，来自山东舜王城的黄芫花总黄酮含量最低为18.08 mg/g。以上结果表明，本文所建立的黄芫花总黄酮含量测定方法和提取工艺流程，操作简捷易行，提取效率高，稳定性好，适合于黄芫花总黄酮的提取和含量测定。     

HPLC法测定坤顺胶囊中芍药苷的含量

用HPLC法测定坤顺胶囊中芍药苷的含量.样品经稀乙醇超声提取后,采用HPLC法测定坤顺胶囊中芍药苷的含量,使用C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相,检测波长230 nm,流速1 mL/min,柱温40℃.芍药苷线性范围0.1~1.6μg,相关系数r=0.999 0,平均回收率100.1%.样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于坤顺胶囊中芍药苷的含量测定.     

HPLC法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷的含量

建立了采用高效液相色谱法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷含量的方法。采用 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温25 ℃,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾（体积比38:62）为流动相,进样量10 μL,流速1.0 mL/min,测定波长230 nm。 结果显示,芍药苷溶液在0.079 1～0.988 0 μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为98.1％~100.6％,相对标准偏差为1.02%(n=6)。本方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于乙肝扶正清毒颗粒的质量控制。     

毛细管胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中3种成分含量

采用胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中的芍药苷、葛根素、大黄素含量。该方法以未涂层石英毛细管(80cm×50μm)为分离通道,以30 mmol/L月桂酸-90 mmol/L氨水(pH值9.0)为缓冲溶液,50%异丙醇(含1 mmol/L乙酸)为鞘液,工作电压为25kV。测定结果:各组分在18 min内达到完全分离,芍药苷、葛根素、大黄素的线性范围分别为0.20～200mg/L、0.50～500mg/L、0.020～300 mg/L,检出限分别为0.020mg/L、0.050mg/L、0.0060 mg/L。样品的加标回收率在96.5%～102%之间,相对标准偏差均小于3.1%。该方法简便、快速、准确可靠,已成功应用于心脑康胶囊中芍药苷、葛根素、大黄素的含量测定。     

HPLC测定大风丸中芍药苷的含量

目的——建立大风丸中芍药苷的含量测定方法。方法——采用高效液相色谱法测定,用C18柱（3．9×150mm,5μm）,以1％磷酸-乙腈（88：12）为流动相,检测波长231nm。结果——芍药苷的线性范围为0．094μg～0．94μg;r=0．9999,芍药苷平均回收率为99．73％,RSD=0．52％（n=5）。结论——所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地控制大风丸的质量。     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(32:68),流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果:黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%(,RSD=1.11%)。结论:HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

亳白芍与赤芍药材中芍药苷含量比较

目的:建立简单、快速、灵敏、准确的HPLC-DAD法测定亳白芍与赤芍药材中芍药苷的含量。方法:采用HPLC-DAD法,ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm)色谱柱;以乙腈为流动相A,0.10%磷酸水溶液为流动相B;等度洗脱;柱温25℃;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL·min-1。分离度R大于1.5,理论塔板数N,按芍药苷计不低于4000。结果:亳白芍和赤芍药材中芍药苷的含量分别为24.43 mg·g-1、32.77 mg·g-1。结论:赤芍药材中芍药苷的含量显著高于亳白芍药材中芍药苷的含量。     

紫外分光光度法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量

建立紫外分光光度法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量;方法：以总苷为对照品,在波长265nm处测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量。结果：用紫丁香苷做对照品,其线性范围20.56～102.8μg/ml,r=0.9995,其平均回收率为98.92%,加样回收率为1.5%（n=5）。结论：该方法灵敏度高,重复性好,简单,准确,是一种测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量的有效方法。     

高效液相色谱法测定暖宫孕子丸中芍药苷的含量

目的：建立一种高效液相色谱法测定暖宫孕子胶囊中芍药苷含量的方法.方法：用C18ODS2色谱柱;以甲醇-0.05moL/L磷酸二氢钾溶液-醋酸-异丙醇（67：173：4：4）为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为25℃.结果芍药苷在0.087～0.435 ug范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为96.4%（RSD=1.2%）.结论该方法简便、快捷、准确.     

HPLC法测定丁白贴剂成分含量的研究

建立了采用高效液相色谱法测定丁白贴剂中丁香酚、芍药苷含量的方法,采用Lichrospher C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇 水（52:48,V/V）为流动相,流速 1 mL·min^-1,检测波长 280 nm,柱温30 ℃,测定制剂中丁香酚的含量;以乙腈 水（13:87,V/V）为流动相,流速 1 mL·min^-1,检测波长 230 nm,柱温30 ℃,测定制剂中芍药苷的含量。结果显示丁香酚进样量在0.047 2～0.472 μg范围线性关系良好,R=1.000 0。芍药苷进样量在0.054 6～0.491 4 μg范围线性关系良好,R=0.999 9。该方法简便、重复性好、准确可靠,可作为丁白贴剂的含量测定方法。     

少腹逐瘀丸质控方法研究

为了解决现行《中华人民共和国药典》中关于少腹逐瘀丸的鉴别存在项目单一、不同剂型之间质控标准不统一等问题,通过对处方中主要药效成分进行定性和定量研究,建立了一种更为全面的少腹逐瘀丸质控方法。采用薄层色谱法定性鉴别处方中的蒲黄、延胡索、肉桂3味药材,通过高效液相色谱法测定芍药苷的含量。结果表明:在薄层色谱图中观察到蒲黄、延胡索、肉桂药材的特征斑点,芍药苷进样量在0.128～1.28μg范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD值均小于2.0%,平均回收率为92.10%,RSD值为1.40%(n=9),芍药苷含量的建议值不低于1.20 mg/g。所建立的方法准确可靠,可行性高,重复性良好,可以作为完善少腹逐瘀丸质量标准的参考依据。     

高效液相色谱法测定妇血荣胶囊中芍药苷的含量

目的建立测定芍药苷含量的HPLC法。方法ODS色谱柱,流动相为乙腈-水（16：84）,流速1．0ml／min,检测波长230nm。结果芍药苷的线性范围为24．3～218．7mg／ml,加样回收率平均为101．21％,RSD％=0．80％。结论该方法准确可靠、重现性好。