十味参归灌肠液的质量标准研究

本文建立了十味参归灌肠液的质量标准。试验采用薄层色谱法(TCL)对制剂中的延胡索、丹参、桃仁、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中的丹酚酸B进行含量测定。结果显示,本研究建立的上述4味药材的薄层鉴别方法,色谱图特征斑点分离清晰、集中;建立的丹酚酸B含量测定方法,专属性和重复性高,丹酚酸B对照品进样量为54.55～545.5μg时,与峰面积呈良好的线性关系,丹酚酸B回收率为102.77%,RSD=1.01%。本文建立的定性定量方法可有效控制中药制剂十味参归灌肠液的质量。     

HPLC法测定脑血栓片中丹酚酸B含量

采用高效液相色谱法测定脑血栓片中的丹酚酸B含量,利用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙睛-0.2%磷酸(21:79),流速为1.0 mL/min,检测波长λ=286 nm,柱温40℃,结果表明丹酚酸B检测浓度在0.031 76～1.985μg(Y=967.602 7X-2.419 1)范围内与峰面积值线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.39%(RSD=0.62%).本方法灵敏、简便、重现性好,结果准确,可用于脑血栓片的质量检测.     

HPLC法测定冠心丹参滴丸中丹参素和丹酚酸B含量的研究

以Agilent SB-C18分析柱,乙腈-磷酸-水线性梯度洗脱,检测波长203nm为分析条件,采用HPLC法同时测定了冠心丹参滴丸中丹参素和丹酚酸B的含量.结果显示,丹参素的回收率为98.7%,丹酚酸B的回心率为103.2%,RSD<1.2%(n=5).HPLC法精密度高,结果准确可靠,重复性好,可用于冠心丹参滴丸的质量控制.     

微波辅助提取丹参中丹酚酸B

以丹参中水溶性成分丹酚酸B的收率为指标,采用微波提取的方法,考察浸泡时间、溶剂种类及浓度、提取时间、液固比、溶液pH和提取级数等因素对收率的影响;结合正交实验设计确定了丹酚酸B的最佳提取工艺条件为:去离子水为溶剂,液固比12,微波提取90s,溶液的pH=5,提取2次,丹酚酸B的收率为3.40%.将优化后的微波提取结果与其他方法比较,结果表明微波提取分别比超声提取、索氏提取的收率高出54.0%和57.6%.     

HPLC法测定复方丹芎滴丸中葛根素的含量

用高效液相色谱法测定复方丹芎滴丸中葛根素的含量,采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长:250 nm.结果表明,葛根素在0.076 2～1.524 mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 9,平均回收率95.6%,RSD=1.51%(n=6).说明该测定方法稳定,重现性好,结果准确可靠,可用于复方丹芎滴丸的质量控制.     

香丹缓释滴丸质量控制研究

建立香丹缓释滴丸的质量控制方法.采用高效液相色谱法测定香丹缓释滴丸中丹参素的含量,用薄层色谱法鉴别丹参.含量测定方法平均回收率为98.52%,RSD为1.33%;线性范围为0.13～1.3 μg/mL(r=0.999 9);定性鉴别各阴性对照品均无干扰.该方法简便、灵敏、准确,可用于香丹缓释滴丸的质量标准.     

RP-HPLC法同时测定七味冬青叶散中苦杏仁苷、丹酚酸B和杜鹃素的含量

目的建立HPLC法同时测定七味冬青叶散中苦杏仁苷、丹酚酸B和杜鹃素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),以Sunfire C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱为色谱柱,流动相以甲醇-0.1%的磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,以210、286、297 nm为检测波长,柱温为30℃,进样量:10μL。结果苦杏仁苷、丹酚酸B和杜鹃素分别在40.720～895.84、38.960～857.12、1.9800～43.740μg/m L呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999、1.0000、0.9999,平均回收率分别为99.5%、100.6%、99.6%,RSD分别为1.5%、1.0%、1.6%(n=6)。结论所建立的方法可以应用于七味冬青叶散的质量控制。     

区带逆流色谱法分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸

采用pH区带精制逆流色谱技术(pH-ZRCCC)快速分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸?以乙酸乙酯-水(1∶1,V/V)为溶剂体系,上相加入三氟乙酸,使浓度达到10 mmol/L,作为固定相;下相加入氨水使浓度达到20 mmol/L,作为流动相;设置主机转速为850 r/min,流速为2.0 mL/min,检测波长为280 nm,对样品进行分离制备?从500 mg丹参粗提物中一次分离得到386 mg丹酚酸B以及25 mg迷迭香酸,经HPLC分析纯度分别为96.3%和98.1%,各化合物通过电喷雾电离(ESI)谱和¹H-NMR进行了化学结构鉴定?研究结果表明,pH-ZRCCC是一种快速?高效分离纯化丹酚酸B和迷迭香酸的方法     

丹酚酸B的电化学行为及其测定

研究了丹酚酸B在玻碳电极上的电化学行为,发现丹酚酸B在裸玻碳电极上有一对可逆性较好的氧化还原峰.在最佳实验条件下,氧化峰电流与丹酚酸B的浓度在1.95×10^-7～3.90×10^-6mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9950,检出限为1.30×10^-7mol/L（信号与噪声比S/N=3）.配10份相同浓度溶液,连续测定,平均峰电流为6.96×10^-6A,所得结果的相对标准偏差（RSD）为3.2%,表明测定结果重现性良好.将该方法用于复方丹参片中丹酚酸B的含量测定,所得平均回收率为101.1%.该方法简单、快速,所需仪器简单,样品不需预处理,可用于实际样品中丹酚酸B的测定.     

HPLC同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠和丹酚酸B含量

目的:建立HPLC法同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B含量。方法:以三宝胶囊为研究对象,采用Hypersil BDS C18(5μm,250×4.6mm)色谱柱;流动相A:含0.05%磷酸的甲醇溶液,B:0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱。流速1mL.min-1;检测波长270nm。结果:原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B分别在0.024 8~0.248μg(r=0.999 5)、0.370~3.70μg(r=0.999 9)和0.252~2.52μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率依次为:99.3,98.6,98.8。结论:该法操作简便、快速、准确,为三宝胶囊质量评价提供了可靠方法。     

桂苓五味甘草煎膏剂质量标准研究

将五味子和甘草进行薄层色谱鉴别(TLC),并采用高效液相色谱法(HPLC)测定五味子醇甲的含量.结果表明:TLC法可明显鉴别甘草、五味子;五味子醇甲质量浓度在0.021～0.189 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.14％,相对标准偏差为2.01％.说明该实验的精密度、准确度、重现性、稳定性好,实验合理、可行、质量可控.     

妇月康胶囊质量标准定性定量方法的研究

为了有效地控制妇月康胶囊的质量,针对妇月康胶囊现行质量标准中的不足,改进了对当归、川芎中阿魏酸的薄层鉴别方法,增加了对处方中益母草的薄层鉴别方法,并用剩余比色法测定益母草中盐酸水苏碱的含量,以间接测定益母草的含量.结果表明,改进后的当归、川芎中阿魏酸的薄层鉴别方法和益母草的薄层鉴别方法,操作简单易行,重现性好,专属性强.用剩余比色法测定益母草中盐酸水苏碱的含量的平均回收率为99.8%,RSD为0.94%.该方法稳定,可用于妇月康胶囊的质量检测.     

乌枣健脑安神片的定性定量研究

目的对乌枣健脑安神片进行定性定量分析,为其质量标准的制定提供方法和依据．方法采用TLC法对处方中的制何首乌、补骨脂、酸枣仁、五味子等4味药材进行定性鉴别,采用HPLC法测定乌枣健脑安神片的君药制何首乌中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D．葡萄糖苷的含量．结果在TLC鉴别中能捡出制何首乌中的大黄素、大黄素甲醚,补骨脂中的补骨脂素、异补骨脂素,酸枣仁中的齐墩果酸以及五味子和五味子甲素,在HPLC测定中,进样量在0．0481～0．7669μg范围内有良好的线性关系,r=0．9999（n=8）,平均回收率97．6％,RSD=1．4％（n=9）．结论该方法简便、准确、专属性强,重现性、回收率好,可作为控制乌枣健脑安神片质量的方法．     

甘草配方颗粒有机氯类农药残留量测定

目的：以气相色谱法对甘草配方颗粒剂中的9种有机氯农药残留量进行检测.方法：样品通过丙酮超声提取,经硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测.结果：9种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9996～0.9999范围之内,线性关系良好,样品回收率为74.92％～1 15.0％,RSD为0.75％～7.89％.结论：本方法快速、简便、准确,能准确用于甘草配方颗粒中9种有机氯类农药残留的检测.     

莪术挥发油亚微乳剂的制备与物理稳定性的研究

目的:研究莪术挥发油亚微乳剂的处方和制备工艺,并对其物理稳定性进行考察.方法:以平均粒径、粒度分布、ζ-电位等参数为指标,采用不同的蒸汽灭菌参数研究确定乳剂的分散相、稳定剂、复合乳化剂等处方组成.结果:所研制的莪术挥发油亚微乳剂载药量高,可耐受热压灭菌,室温下放置6个月基本稳定.其处方为:莪术油2.0%、大豆油2.0%、精制蛋黄磷脂1.2%、油酸0.04%、泊洛沙姆188 0.8%、注射用水加至100 mL.结论:莪术油含有挥发性活性成分,应根据挥发油的挥发特性,设计并制备稳定的可静脉注射的亚微乳剂.     

UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS法测定山东产区丹参中丹酚酸类成分

立超高压提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾飞行时间质谱法（UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS）测定丹参中丹酚酸类成分的方法，并用于山东产区丹参中丹酚酸类成分的测定。采用单因素试验对超高压提取条件进行了系统优化；采用Waters XBridge Amide色谱柱进行分析，以水溶液（0.8%甲酸、20 mmol/L甲酸铵、30%乙腈、10%正丁醇）-乙腈（0.8%甲酸）为流动相体系，梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，柱温为25 ℃，检测波长为280 nm；采用DAD-ESI-TOF/MS对各化合物进行鉴别，采用HILIC-DAD对各化合物进行定量测定。在优化的提取条件下，超高压提取法的提取率明显优于超声波辅助提取法和水浴回流提取法；采用HILIC法可以实现丹参中丹酚酸类成分的较好分离；通过ESI-TOF/MS获得的精确分子量信息和DAD获得的紫外吸收信息结合标准对照品可以对各化合物进行准确鉴别；对7种丹酚酸类成分（丹酚酸A、迷迭香酸、原儿茶醛、原儿茶酸、熊果酸、紫草酸、丹酚酸B）进行了含量测定，结果表明各化合物的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 0～1.000 0），各化合物的浓度范围分别为0.311~0.438、1.218~1.517、0.104~0.147、0.375~0.527、0.303~0.401、4.025~4.935、35.628~44.255 mg/g。该方法提取效率高、分离度好，为丹参中丹酚酸类成分提取、测定和质量评价研究提供了技术支持。     

鼻渊丸质量标准的研究

目的：对鼻渊丸进行质量标准研究.方法：采用薄层色谱法对鼻渊丸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对木兰脂素进行含量测定.结果：该方法的线性范围为0.060 4～1.510 0μg;平均回收率为98.90%（RSD=1.97%,n=6）结论：方法可行,重复性好,能有效控制鼻渊丸的质量.