文山、红河三七花皂苷含量的比较研究

对三七道地产区文山州与新产区红河州三七花皂苷含量进行比较.采用HPLC同时测定三七花中单体人参皂苷Rb1,Rb2和Rb3的含量,采用紫外分光光度法测定其总皂苷含量.不同产地三七花中的人参皂苷Rb1和Rb3有一定差异;同一产地不同年生三七花单体皂苷含量差异不大.三七花中总皂苷含量相比,红河州建水县三七花总皂苷含量最高,为17.58%.红河新产区三七花质量与文山道地产区三七花质量无明显差异.     

肾炎康胶囊主要原料药质量标准研究

目的建立肾炎康胶囊原料药材(三七、黄芪、益母草、决明子、接骨木)的质量标准。方法采用薄层色谱法(TCL)对肾炎康胶囊中原料药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定三七药材中人参皂苷Rb1、Rg1和三七皂苷R1的含量。结果薄层色谱鉴别专属性强;三种皂苷的加样回收率试验的平均回收率分别为98.39%、97.15%、98.32%,RSD分别为1.45、1.17、1.47,符合质量要求。结论所用方法简便、准确,完善了肾炎康胶囊原料药材的质量标准,可作为血利康软胶囊的质量控制标准。     

三七茎叶提取物中人参皂苷Rb3的分离及指纹图谱

以三七茎叶提取物为原料，采用反相液相色谱柱进行分离纯化，通过考察流动相组成、配比、上样量和流量对分离效果的影响，确定了适宜的工艺操作条件．在此奈件下得到了人参皂苷Rb3，纯度达99．37％．进而以提纯的皂苷单体为标准品，采用外标法对其进行定量分析，并测得原料中含有人参皂苷Rb3质量分数为38．25％．同时又采用了高效液相色谱-质谱联用技术，建立了三七茎叶提取物的指纹图谱．     

冬虫夏草菌生物转化人参皂苷Rb1的研究

研究冬虫夏草菌对人参皂苷Rb1的生物转化性质。利用冬虫夏草菌对人参皂苷Rb1进行生物转化,根据薄层色谱和液质联用检测结果构建生物转化途径,并对转化后的代谢产物进行相对定量分析,阐明转化动力学趋势。冬虫夏草菌能够将人参皂苷Rb1转化为稀有皂苷F2,转化途径为Rb1→Rd→F2,其转化率约为70.16%。冬虫夏草菌可以相对特异性地将人参皂苷Rb1转化生成F2,转化效率高,过程稳定,可以为人参皂苷F2的大规模发酵生产奠定基础。     

RP-HPLC法同时测定三七安宫胶囊中人参皂苷和三七皂苷的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定了三七安宫胶囊中三七皂苷和人参皂苷的含量.实验中,用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱(0~30 min,V乙腈∶V磷酸=20∶80;31~80 min,V乙腈∶V磷酸=30∶70)作流动相,检测波长为203nm,流速为1.0 mL/min.结果表明:三七皂苷R1在0.42~2.10μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为96.4%;人参皂苷Rg1在1.59~10.6μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=5)为97.7%;人参皂苷Rb1在1.497~9.98μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率(n=5)为98.1%.     

养心安神颗粒质量标准研究

为建立养心安神颗粒质量控制标准,采用薄层色谱法(TLC)对养心安神颗粒中的黄芪、人参、甘草、五味子、川芎、当归、酸枣仁7味药材进行了鉴别,对复方中君药黄芪中的有效成分黄芪甲苷采取高效液相色谱法(HPLC)进行了测定.结果表明黄芪、人参、五味子等7味药材的薄层色谱主斑点清晰,分离良好,阴性无干扰;黄芪甲苷在0. 988 4～5. 930 4μg之间线性良好,平均加样回收率为98.07%.建立的TLC和HPLC方法可靠、准确、重现性好,可全面控制养心安神颗粒的质量.     

益脑康片人参皂苷Rb1药动学及生物利用度研究

考察复方片剂中人参皂苷Rb1体内药动学特征及相对生物利用度,以获得药动学参数为临床疗效提供参考依据.方法:两组大鼠分别灌服益脑康片剂混悬液及三七西洋参提取物(灌胃剂量均相当给予人参皂苷Rb190 mg/kg)后,于不同时间采集血样,用高效液相色谱仪测定血药质量浓度,通过3p97药动学软件自动拟合数据获得药动学参数.大鼠灌胃给予益脑康片剂粉末(试验制剂)及三七和西洋参提取物(参比制剂)后,人参皂苷Rb1药动学行为均符合一室模型,试验制剂药动学参数为Ka=22.217 4 h-1、t1/2Ka=0.031 1 h、Ke=0.144 5 h-1、t1/2Ke=4.7979 h、AUC=666.1752(μg/mL).h;参比制剂药动学参数为Ka=5.428 9 h-1、t1/2Ka=0.1276 h、Ke=0.134 8 h-1、t1/2Ke=5.1413 h、AUC=622.526 0(μg/mL).h.由药动学参数求得益脑康片人参皂苷Rb1的相对生物利用度为107%.实验结果表明益脑康片剂中人参皂苷Rb1在体内的分布较快而代谢排除的速度较慢.人参皂苷Rb1相对生物利用度很高,预示可有较好的疗效.     

壮药制剂武打将军酊质量标准研究

【目的】为确保壮药制剂武打将军酊临床用药安全有效,建立其质量标准。【方法】采用薄层色谱法对武打将军酊处方中的虎杖、莪术、川芎、徐长卿、龙血竭、薄荷脑等药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对酊剂中的虎杖苷、丹皮酚有效成分进行含量测定。【结果】建立上述6味药材的薄层色谱鉴别法,色谱图特征斑点分离清晰、集中。高效液相色谱法中虎杖苷对照品进样量在0.1~0.7μg时,进样量与峰面积呈良好的线性关系;丹皮酚对照品进样量在0.052~0.364μg时,进样量与峰面积呈良好的线性关系;虎杖苷平均回收率为100.98%,RSD=1.09%;丹皮酚平均回收率为99.62%,RSD=0.91%。【结论】本文建立的武打将军酊质量标准可有效控制壮药制剂武打将军酊的质量。     

三七中达玛烷型皂苷的研究（Ⅱ）

利用大孔吸附树脂、硅胶和ODS等柱色谱方法对三七70％乙醇提取物中的化学成分进行了分离纯化,从中得到5个皂苷类化合物,通过其理化性质和NMR谱鉴定了它们的结构,分别为人参皂苷Rg3（7）、人参皂苷Rd（8）、三七皂苷K（9）、人参皂苷Rb1（10）和人参皂苷Rb3（11）。     

甜茶素对照品制备方法的研究

【目的】建立从甜茶叶中制备甜茶素对照品的方法,获得符合要求的甜茶素对照品。【方法】利用大孔树脂吸附、重结晶和液相色谱法对甜茶叶的水提取物——甜茶素进行分离、纯化结晶,然后采用薄层色谱法和高效液相色谱法对甜茶素进行纯度检查,并通过UV,IR,MS,NMR等对其进行结构鉴定。【结果】从甜茶叶水提取物中分离、纯化结晶出甜茶素对照品,质量分数W99.0%。【结论】建立的制备方法简单可行,所得到的甜茶素对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为甜茶叶及其相关制剂的质量控制用化学对照品。     

HPLC法测定姜状三七根茎中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1

 建立人参属植物姜状三七根茎中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁的含量测定方法.采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm× 4.6 mm,5 μm);流速为1.0 mL/min;检测波长203 mm;柱温30 ℃;流动相为乙腈-水(梯度洗脱).三七皂苷R₁的线性范围为0.315~1.575 μg(r= 0.999 1),平均回收率为三七皂苷R₁101.4%,RSD=1.79%;人参皂苷Rg₁的线性范围为1.203~6.015 μg(r=0.999 8),平均回收率为人参皂苷Rg₁98.54%,RSD=1.90%;人参皂苷Rb₁的线性范围为0.276~1.38 μg(r=0.999 6),平均回收率人参皂苷Rb₁102.10%,RSD=1.53%.所建方法简便、准确、重复性好,可同时测定姜状三七根茎中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁的含量.     

河车大造片主要成分质量标准研究

采用薄层色谱法（TLC）对制剂中紫河车、地黄进行定性鉴别和高效液相色谱法（HPLC）法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定,建立了河车大造片的质量的控制方法。所鉴别的药材TLC特征明显,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰。盐酸小檗碱检测量在5.2-41.6μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9997）,平均回收率为99.11%,RSD=0.43%（n=6）。所建方法可用于河车大造片的质量控制。     

消喘贴敷膏剂质量标准研究

为建立消喘贴敷膏剂的质量控制方法,本文采用薄层色谱法对消喘贴敷膏剂中的白芥子、延胡索、细辛、荜茇进行定性分析。采用高效液相色谱法对白芥子的芥子碱硫氰酸盐进行含量测定,色谱柱为Phenomenex Geminin C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液(13∶87,V/V)为流动相,检测波长326 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃,进样量20μL。鉴定结果表明,4味中药斑点清晰,分离较好,阴性对照无干扰。芥子碱硫氰酸盐在0.84~8.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率(n=6)为99.58%(相对标准偏差为0.37%)。该方法简单快捷、准确可靠,专属性强,可用于消喘贴敷膏剂的质量控制。     

人参皂苷 Rb1 干预 DSS 诱导结肠炎模型小鼠转录组高通量测序及分析

摘要:目的 研究人参皂苷 Rb1 干预葡聚糖硫酸钠盐( Dextran Sulfate Sodium Salt,DSS)诱导结肠炎模型小鼠转录组学信息特征。 方法 C57BL / 6 雄性小鼠构建动物模型,将 15 只小鼠分为正常组、模型组和 Rb1 组,每组 5 只。 模型组和 Rb1 组给予 4% DSS 并自由饮水,第 2 天给 Rb1 组 40 mg / kg Rb1 进行干预。 持续 9 d,处死小鼠后,取结肠组织。 利用 Illumina 高通量测序平台分别对三组小鼠结肠组织进行转录组测序。 利用测定的转录组学数据对 Rb1 组和模型组两两比较之后进行重叠分析,筛选差异基因进行 GO 和 KEGG 分析。 结果 Rb1 干预后各项指标均有改善;GO 富集后其有 10 450 个有效差异表达基因得到 GO 注释,其中分子功能占 13. 5% ,生物过程占 68. 73% ,细胞组成占 17. 77% ;富集最显著的前 20 个 KEGG 通路中与 Rb1 干预后密切相关的有钙离子信号通路、神经活动配体-受体相互作用通路以及 cAMP 信号通路。 结论 人参皂苷 Rb1 能够缓解 DSS 诱导结肠炎模型小鼠的症状。 通过构建 Rb1 干预后 DSS 诱导结肠炎模型小鼠结肠组织转录组序列数据库,为以后 Rb1 功能基因的挖掘和参与代谢途径提供数据支撑,为临床应用提供新的思路。     

人参皂苷CK转化复合菌群的筛选及条件优化

目的引入协同关系的理念,利用TLC和HPLC法从人参栽培地土壤中筛选出高效转化人参皂苷CK的复合菌群R2A48.方法采用微生物转化法生产人参皂苷CK是目前的首选方法,而高效菌株的筛选是大量制备人参皂苷CK的首要条件.结果通过因子转化实验确定其最佳转化条件:初始p H为7.0,底物浓度为3%,转化温度为35℃,摇床转数为140 r/min,转化时间为14 d.结论本研究为目前只利用单一微生物转化人参皂苷CK的研究提供一个新的思路和途径,对微生物转化人参皂苷的生产具有重要意义.     

光石韦药材中芒果苷的定性定量分析方法研究

为了研究光石韦药材中的芒果苷,建立定性定量分析方法,采用薄层色谱定性鉴别,高效液相色谱测定芒果苷含量。结果表明,薄层色谱鉴别方法的重现性好,芒果苷在0.0605～0.3632#g范围内呈良好线性关系（r=0.9996）,平均回收率为101.3%,RSD为2.13%（n=9）。方法简便、准确,专属性强,重现性和回收率好,可以为光石韦药材的质量标准制定提供分析方法和依据。     

N,N,N(O,S),N(O,S)-四齿配体协同下钯促进的C-C交叉偶联反应

采用钯配合物催化C-C交叉偶联反应是形成C-C骨架的主要方法之一,该方法主要用于天然产物化学、药物化学、材料化学及超分子配体化学等诸多与化学合成相关的科学研究及应用领域。本文以廉价、易得的1,2-乙二胺、2-呋喃甲醛、2-噻吩甲醛及2-吡啶甲醛等为原料,合成了3种2-噻吩(呋喃、吡啶)甲醛亚胺类N,N,N(O,S),N(O,S)-四齿配体,并通过核磁共振谱(¹H NMR及¹³C NMR)及高分辨飞行时间质谱(HRMS)对所得产物的组成及结构进行了表征。在相对温和的反应条件下,将其应用到了钯催化的C-C交叉偶联反应中。发展了一种温和、高效的钯催化系统Pd(OAc)₂/N,N-亚乙基二(2-噻吩甲醛)亚胺(2b)/K₃PO₄/DMSO。并将该催化系统用于催化苯硼酸与溴代芳烃的C-C交叉偶联反应,获得了较高分离收率的偶联产物,最高可达94%。     

棒柄花苷A对照品的制备研究

【目的】建立从棒柄花(Cleidion brevipetiolatumPaxet Hoffm)中制备棒柄花苷A(PPGA)对照品的方法。【方法】利用硅胶柱层析、重结晶和反相制备高效液相色谱对棒柄花的乙醇提取物进行分离纯化,以HPLC对棒柄花苷A进行纯度检查和含量测定,并通过UV,IR,MS,1 HNMR等对其进行结构确证。【结果】从棒柄花叶中分离、纯化出棒柄花苷A对照品,质量分数W98.0%。【结论】所建立的制备方法简单,制备出的棒柄花苷A对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为棒柄花药材和含棒柄花成药质量控制,以及中药药效物质基础用的化学对照品。