NaX分子筛负载Nd_2O_3/Ti(OC_4H_9)_4催化合成聚丁二酸丁二醇酯

设计NaX分子筛负载低毒稀土氧化物和钛酸四丁酯为复合催化剂,成功合成出聚丁二酸丁二醇酯(PBS).探讨熔融缩聚法、溶液-熔融结合法,以及其反应条件对所合成的PBS相对分子质量的影响,确定最佳合成条件为220℃,缩聚3h,可以合成出质均相对分子质量为17.8万的PBS.通过核磁、红外光谱,凝胶渗透色谱和热分析仪对合成的PBS进行表征和测试.结果表明:目标产物确认为PBS,具有良好的热稳定性.     

覆盆子酮香料的绿色合成研究

以离子液体为催化剂和反应媒介,将其用于苯酚和丁烯酮的反应中合成覆盆子酮;考察了离子液体阴阳离子结构、离子液体用量、底物配比、反应温度和时间对合成覆盆子酮反应性能的影响.结果表明,以酸性离子液体[BMIM]HSO4为催化剂,n(苯酚)∶n(丁烯酮)=1∶2,25℃反应12 h时,覆盆子酮的产率可达73%.使用酸性离子液体催化合成覆盆子酮具有反应操作简便、后处理简单、未反应的原料和催化剂可以循环使用、不使用任何有毒催化剂和有机溶剂等优点,是一种绿色环保的合成覆盆子酮的新方法.     

离子液体催化甘油合成三醋酸甘油酯

采用两步法合成离子液体——正-丙基磺酸-三乙基对甲苯磺酸铵,并用FT-IR,¹H NMR和¹³C NMR对其结构进行表征.以该离子液体为催化剂,考察反应时间、反应温度、物料配比和离子液体用量对纯甘油与醋酐合成三醋酸甘油酯的产率的影响规律.结果表明:当反应温度为100 ℃,反应时间为3 h,n(甘油)∶n(醋酐)∶n(离子液体)=1.0∶4.0∶0.1时,三醋酸甘油酯的产率最高可达到96%.用甲苯萃取三醋酸甘油酯,回收得到的离子液体循环使用3次,三醋酸甘油酯的产率没有明显下降,说明离子液体的稳定性和循环使用性较好,且催化合成生物柴油时,离子液体的用量正好适用于继续催化副产物甘油与醋酐发生酰化反应生成三醋酸甘油酯.     

聚丁二酸丁二醇酯合成工艺及性能表征

以丁二酸和丁二醇为原料,采用熔融缩聚法合成聚丁二酸丁二醇酯（PBS）,并对PBS的合成工艺进行研究．实验结果表明,当醇酸物质的量比为1．10,选择氯化亚锡（SnCl2）和对甲苯磺酸为催化剂,酯化温度在170℃,缩聚温度在230℃时,产物的特性黏度较高,副反应较少．通过红外光谱（FTIR）分析,产物为预期的PBS．运用差示扫描量热仪（DSC）及力学性能分析可得,随着聚酯特性黏度的增大,其熔融焓、结晶温度和结晶度都下降,拉伸强度和断裂伸长率都增大．     

室温离子液体催化阿司匹林的合成

研究了以几种1,3-二烷基咪唑离子液体为催化剂来合成阿司匹林的反应,考察了反应时间、酸醇摩尔比等对该反应的影响。结果表明:[BMIm]Br离子液体对阿司匹林的合成有较好的催化作用,最佳反应条件为:n水杨酸:n乙酸酐=1∶2,催化剂用量2mL,反应温度80~85℃,反应时间3h,收率可达81.6%。产物和离子液体不溶而分层,便于分离,且离子液体可以重复使用。     

酸性离子液体催化合成食用香料丙酸香茅酯

研究了以含磺酸基离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基吡嗪四氟硼酸盐([4-sulfbmpyrazine][BF4])为酸性催化剂,以香茅醇、丙酸酐为原料合成丙酸香茅酯,采用正交实验方案对合成条件进行了考察.实验结果表明,以酸性离子液体为催化剂合成丙酸香茅酯的较优条件为:n(香茅醇):n(丙酸酐):n(催化剂)为50∶100∶1,反应温度70℃,反应时间2 h,按优化条件进行验证实验,产品得率为95.3%.[4-sulfbmpyrazine][BF4]催化剂循环使用5次,催化活性基本不变.     

PBs/PET共混体系的制备与表征

以丁二酸、丁二醇为原料,通过直接缩聚反应合成了高分子量聚丁二酸丁二醇酯。并将聚丁二酸丁二醇酯 (PBS)同聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PET)在不同温度下熔融共混。测定了不同组分共混物的熔点和水降解性。聚合物熔融峰随着共混时间的增加渐渐的下移。这说明PBS和PET热降解和酯交换反应随着共混温度的增加而同时发生。共混物的降解性与芳香组分的含量和链段长度都有关。     

磁性纳米颗粒负载离子液体催化合成聚甲醛二甲醚

制备了磁性纳米颗粒负载离子液体催化剂,使用XRD、TEM、FT-IR等手段对催化剂进行分析表征,结果表明离子液体较好地负载在磁性纳米颗粒上。将其用于催化合成聚甲醛二甲醚(PODEn)的反应中,考察了催化剂用量、醇醛比、反应温度和时间等因素对催化活性的影响,得出了最佳工艺条件:催化剂的质量分数为2.0%,甲醇与三聚甲醛物质的量比2∶1,反应温度110℃,反应时间3h.在该条件下,三聚甲醛的转化率为99.8%,PODE3～5的选择性达到37.96%,催化剂重复使用4次后仍有较高催化活性。     

室温离子液体催化合成丁二酸二异丙酯

合成并表征了N-丁基吡啶硫酸氢盐([BPy]HSO4)、N-丁基吡啶磷酸二氢盐([BPy]H2PO4)、吡啶硫酸氢盐([HPy]HSO4)、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([Bmim]HSO4)、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐([Bmim]H2PO4)、N-甲基咪唑硫酸氢盐([Hmim]HSO4)等6种离子液体.首次将离子液体应用于催化合成丁二酸二异丙酯的研究,并探讨了离子液体催化酯化反应机理.结果表明,[HPy]HSO4催化效果较好,在n(酸)∶n(醇)∶n(催化剂)=1∶4∶0.15,80℃,2.5h条件下,丁二酸二异丙酯的收率为82.8%,酯化率可达90.3%.催化剂重复使用10次,活性无明显降低,较传统催化剂表现出明显优势.     

离子液体催化废聚碳酸酯的乙醇醇解反应

以合成的离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑（[Bmim][Cl]）为催化剂,对废聚碳酸酯（PC）乙醇醇解回收双酚A（BPA）和碳酸二乙酯（DEC）反应进行了研究.考察了反应温度、乙醇用量、离子液体用量和反应时间等因素对反应结果的影响.结果表明：在反应温度为130℃,反应时间为2h,n（C2H5OH）：n（PC）=6∶1,m（[Bmim][Cl]）：m（PC）=0.5∶1的较佳条件下,PC降解率为100％,BPA收率＞95％,DEC收率＞91％.采用IR技术对所得产物进行了表征.     

利用Prins缩合反应降FCC汽油中烯烃研究

通过1-己烯和三聚甲醛模拟体系考察Prins缩合反应降烯烃的性能,比较大孔阳离子交换树脂Amberlyst-35、DFHS-6、分子筛H-Y和负载型离子液体BsMIMHSO 4/sg的催化活性,选择Amberlyst-35为该反应的催化剂,研究甲醛来源、催化剂用量、1-己烯/三聚甲醛物质的量配比、反应温度、反应压力以及反应时间对反应的影响。结果表明:最佳工艺条件为催化剂用量为原料的4%,1-己烯/三聚甲醛物质的量配比为1∶1.5,反应温度105℃,反应压力1.5 MPa,反应时间4 h;在最佳工艺条件下,用质量比为1∶7的三聚甲醛与FCC汽油反应,可使FCC汽油中烯烃质量分数从25.1%降至12.2%,且反应后产品的辛烷值略有下降。     

正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体催化合成棕榈酸甲酯的试验研究

采用正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体为催化剂,对棕榈酸和甲醇催化酯化合成棕榈酸甲酯的影响因素进行了研究.试验结果表明:棕榈酸物质的量比为50∶1、反应温度为70 ℃、催化剂用量为6%和反应时间为110 min时酯化率最高,在此基础上进行了正交试验极差分析,各因素对反应酯化率的影响主次顺序为:催化剂用量＞反应时间＞反应温度＞醇酸摩尔比,反应的最佳条件是:催化剂用量为8%,反应时间为130 min,反应温度为70 ℃,醇酸物质的量比为50∶1,在此最优条件下进行验证试验,通过验证试验可测得酯化率为98.63%.根据试验数据进行方差分析表明,反应时间、反应温度、醇酸摩尔比和催化剂用量4个因素的水平变化对酯化率均无显著影响.     

改性镍钼粉催化合成1-溴代异戊烷

以异戊醇和氢溴酸为原料 ,改性镍钼粉为催化剂 ,催化合成 3,1-溴代异戊烷。探索出适于合成 1-溴代异戊烷的工艺控制条件 ,由异戊烷与氢溴酸物质的量比为n(异戊烷 ) :n(氢溴烷 ) =1 0 :2 5 ,催化剂用量为m(异戊烷 ) :m(催化剂 ) =1 0 0 0 :0 12 5 ,反应温度为 10 0～ 110℃ ,反应时间为 2h ,1-溴代异戊烷的收率为 :90 %。     

长链B酸离子液体催化油酸酯化制备生物柴油

为了寻找制备生物柴油过程中能有效降低高酸价油脂酸值的绿色催化剂,采用2步法制备了带表面活性的长链B酸离子液体(IL)N,N-二甲基-N-(3-磺酸丙基)十二烷铵对甲苯磺酸盐[n-DodecMe2N-PS][PTSA]),利用FT-IR,1 H NMR,13C NMR,UV/vis和TGA对该新型离子液体结构进行了表征.利用Hammett方法测定了离子液体的酸度函数值.将其用于催化油酸酯化制备生物柴油,结果表明:该长链B酸离子液体具有较高的催化活性.在n(甲醇)∶n(油酸)∶n(催化剂)为1.5∶1∶0.1,60℃,反应3h条件下催化油酸酯化反应,油酸甲酯产率达96.5%.反应结束后离子液体与酯化产物分为两相,产物易于分离,该离子液体重复利用9次,催化活性没有明显降低.因此,长链离子液体可作为利用低价油脂(如地沟油)制备生物柴油的高效绿色催化剂.     

离子液体催化制备生物柴油的试验研究

制备了一种水溶性正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体,运用红外光谱、热重分析等方法对所制备离子液体进行表征,数据表明与预期结构相符.以该离子液体为催化剂催化小桐子油脂肪酸制备生物柴油,考察了试验反应温度、甲醇与小桐子油脂肪酸体积比、离子液体催化剂用量等因素对试验转化率的影响.结果表明在反应温度100 ℃、催化剂用量为小桐子油脂肪酸质量的6%、醇酸体积比1:1、反应时间75 min的条件下反应转化率可达96%以上.离子液体稳定性较好,循环使用6次依然保持较高的催化转化率.     

固体超强酸SO2-4/ZrO2催化合成环己酮甘油缩酮

采用浸渍法制备了固体超强酸SO2-4/ZrO2催化剂,并以X射线衍射仪、热重分析仪及扫描电子显微镜对其性能及形貌进行表征.将其应用于催化环己酮与甘油的缩合反应,合成环己酮甘油缩酮,并分别考察了带水剂环己烷质量、反应时间、环己酮与甘油的摩尔比、催化剂质量等多个因素对环已酮甘油缩酮收率的影响.实验结果表明,经600℃煅烧后...     

离子液体催化合成阻燃剂3-羟基苯膦酰丙酸

采用两步法合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA),即以三氯化磷与苯为原料,在离子液体三乙基苄基氯化铵氯化铝([BnEt3N]Cl-xAlCl3)催化下,合成苯膦二氯(DCPP),再用DCPP与丙烯酸合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA).确定第一步最佳反应条件为:n(三氯化磷)∶n(苯)∶n([BnEt3N]Cl-xAlCl3)=3∶1∶0.025,回流温度为72℃～76℃,反应时间为6 h,产率达81.1%;第二步通过改变反应物滴加顺序及调整反应温度,得到最佳反应条件为:n(丙烯酸)∶n(DCPP)=1.30∶1.00;滴加反应阶段,控制在70℃～80℃,反应1.5～2 h后,在90℃保温反应1 h;水解反应阶段,控制在92℃～95℃反应4 h,CEPPA的产率可达91%,并解决了反应中易结块问题.