QDTA／T／EGD／GC在线联用技术：ⅩⅢ.倍半氧化羧乙基锗（Ge—1 …

应用ＤＴＡ／Ｔ／ＥＧＤ／ＧＣ在线联用技术，在空气氢气中对Ｇｅ－１３２的热氧化分解反应历程进行了研究，应用Ｘ－ｒａｙ人对Ｇｅ－１３２在不同温度下的热氧化分解反应残物作了物相鉴定；测定了Ｇｅ－１３２的ＴＧ／ＤＴＧ曲线；在ＤＴＡ／Ｔ／ＧＣ联用曲线的ＧＣ谱图上，检出了各反应温度下的Ｏ２，ＣＯ２和Ｈ２Ｏ及其热氧化分解产物的组成演变规律。     

QDTA/T/EGD/GC在线联用技术 ⅩⅡ.倍半氧化羧乙基锗(Ge-132)热分解反应历程的研究

应用ＤＴＡ／Ｔ／ＥＧＤ／ＧＣ在线联用技术，对倍半氧化羧乙基锗（Ｇｅ－１３２）在Ｎ２气氛中的热分解反应历程（室温～９８０℃）进行了研究。依据ＤＴＡ／Ｔ／ＥＧＤ／ＧＣ提供的信息，分别对２２０℃、３５０℃、６５０℃、８００℃、９００℃、９８０℃等反应温度下的热分解残物，应用ＸＲＤ仪进行了物相鉴定，并测定了Ｇｅ－１３２在Ｎ２气氛中（室温～９３０℃）的ＴＧ／ＤＴＧ曲线。对ＤＴＡ曲线上显示的五个吸热效应和一个放热效应的性质作出了判断和验证，并对该热分解反应中逸出气的组成演变、残物中的Ｇｅ和ＧｅＯ２晶相的析出以及ＧｅＯ２在高温下转化为Ｇｅ的反应历程进行了探讨。     

CuO／SiO2和CuO—ZnO／SiO2催化剂的热分析性质

用差热分析（ＴＧ／ＤＴＡ）技术研究了ＣｕＯ／ＳｉＯ２和ＣｕＯ－ＺｎＯ／ＳｉＯ２催化剂于Ｈ２气下的还原行为和在Ｏ２气下的氧化行为及对其催化性能的影响。结果表明,ＺｎＯ的加入有利于催化剂的热稳定性,并对ＣｕＯ的还原有促进作用;在有氧化气氛存在时,ＺｎＯ的加入不利于保持Ｃｕ＾０的还原态。     

羧酸钛（Ⅳ）配合物的合成和热分解反应

通过四氯化钛分别与草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸和己二酸反应，制得Ｔｉ２Ｏ２（ＯＨ）２Ｌ·ｎＨ２Ｏ（Ｌ＝二元羧酸根，ｎ＝１．５～３）５种新的固态配合物．用元素分析、ＴＧ和ＩＲ分析，确定了产物的组成．利用ＴＧ，ＤＳＣ，ＩＲ和Ｘ－射线衍射法对该配合物在空气气氛下热分解阶段及中间产物进行了确认．计算机求解热分解反应各阶段的活化能　，焓变△ｒＨ和熵变△ｒＳ．     

QDTA／T／EGD／GC在线联用技术Ⅺ．黄铁矿、菱铁矿、高岭石、白云石、方解石、石英六元混合矿物的热行为考察及组成分析

应用ＤＴＡ／Ｔ／ＥＧＤ／ＧＣ在线联用技术，在空气下鉴定了白云石中的微量黄铁矿；在ＣＯ＿２、Ｎ＿２、空气和空气／ＣＯ＿２（１：１）混合气下分别对配合的黄铁矿、菱铁矿、高岭石、白云石、方解石、石英六元混合矿物的热行为进行了考察。在上述实验基础上，以空气／ＣＯ＿２（１：１）混合气下测得的ＤＦＡ／ＧＣ联用曲线所提供的信息为依据，对六元混合矿物的组成逐一加以鉴定，取得了可信的实验结果。     

QDTA／T／EGD／GC在线联用技术X．菱铁矿、高岭石、白云石、方解石、石英五元混合矿物的组成分析

应用已建立的ＤＴＡ／Ｔ／ＥＧＤ／ＧＣ在线联用技术及其装置，在ＣＯ＿２和空气下鉴定了白云石中的微量菱铁矿；在空气下测定了方解石的纯度；在Ｎ＿２气下对配合的菱铁矿、高岭石、白云石、方解石、石英五元混合矿物的组成进行了分析。实验结果表明：白云石／方解石（１：１）的混合矿在ＣＯ＿２下两者热分解释放出ＣＯ＿２的三个吸热效应，在ＤＴＡ曲线上皆可显示其对应的峰形特征而得到判别。     

〔Fe（phen）3〕（ClO4）3.H2O与NaNO2在室温下的固相氧化还原反应

研究室温下〔Ｆｅ（ｐｈｅｎ）３〕（ＣｌＯ４）３．Ｈ２Ｏ与ＮａａＮＯ２在碱性介质中发生的固一固相氧化还原反应。用Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱、ＸＲＤ、ＩＲ、元素分析、ＴＧ－ＤＴＡ和磁化率测定等手段表征了反应２４ｈ后的固相产物。实验表明，室温下该反应速度快，反应进行完全。     

稀土氯化物与咪唑配合物的热分解研究

采用ＴＧ－ＤＴＧ，在不同气氛（Ｏ２气氛、Ｎ２气氛）、不同升温速率条件下，对五种氯化稀土咪唑配合物ＲＥ（Ｃ３Ｈ４Ｎ２）ｎＣｌ３·０．５ＣＨ３ＯＨ·２ＨＣｌ·ｍＨ２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ，Ｎｄ，Ｓｍ，ｎ＝２；ＲＥ＝Ｇｄ，Ｙ，ｎ＝２．５）的热失重行为进行了研究，推测了各配合物的热分解过程；应用Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ公式计算了配合物中咪唑分解的表观活化能，并用ＤＳＣ对氯化稀土（Ｌａ，Ｎｄ）咪唑配合物进行了分析     

双核铜（I）配合物与二氧的反应性

两种Ｎ,Ｎ,Ｎ＇,Ｎ＇－四（２＇－苯并咪唑甲基）－１,４－二乙氨基乙二醚（ＥＧＴＢ）铜（Ｉ）双核配合物［Ｃｕ＿２（ＥＧＴＢ］Ｘ＿２（Ｘ＝Ｃｌ￣－ＢＦ￣－＿４）已合成．电子光谱和荧光发射谱表明它们可与分子氧结合,氧合－脱氧循环可重复多次;ＣＶ法测得配合物氧化还原电势,表明ＣＵ（Ⅱ）配合物（氧化型）有超氧化物歧化酶（ＳＯＤ）活性,定性检测还表明氧化型有过氧化氢酶（ＣＡＴ）性质,能分解Ｈ＿２Ｏ＿２放出Ｏ＿２气．首次发现和证明了同一配体不同氧化态配合物分别具有载氧、ＳＯＤ及ＣＡＴ活性．     

Pd（Ⅱ）与DOSO饱和萃合物的结构及某些性能的研究

饱和萃合物是由一份０．１ｍｏｌ·Ｌ－１ＤＯＳＯ（１，２－二氯乙烷溶液）连续草取ｐＨ＝１的ＰｄＣｌ２盐酸水溶液得到。元素分析结果表明草合物是Ｐｄ（ＤＯＳＯ）２Ｃｌ２。在ＤＭＦ中测得Ｐｄ（ＤＯＳＯ）２Ｃｌ２摩尔电导为２６．１Ω（－１）ｃｍ２ｍｏｌ（－１），属非电解质类型。Ｘ－射线分析证明Ｐｄ（ＤＯＳＯ）２Ｃｌ２是不同于ＰｄＣｌ２，ＤＯＳＯ以及它们的简单加合物的新物质。磁矩实验（μ（ｅｆｆ）＝０）在明Ｐｄ（ＤＯＳＯ）２Ｃｌ２是平面正方形结构．中远红外光谱实验表明Ｐｄ（Ⅱ）是与ＤＯＳＯ中的Ｓ发生了配位，并且是反式配合物。此外。还对萃合物进行了热重（ＴＧＡ），差示扫描热分析（ＤＳＣ），熔点测定，不同溶剂中的溶解性能及稳定性的实验。     

聚丙烯腈及丙烯腈共聚物的PY-GC/MS分析

采用热裂解-气相色谱/质谱法(PY-GC/MS)对聚丙烯腈及丙烯腈的几种共聚物(AS树脂、NBR橡胶和ABS树脂)进行了分析 ,获得了有关聚丙烯腈及这几种共聚物结构的单体和特征化合物.并从理论方面讨论了它们的热裂解机理.     

SPME/GC-MS分析不同产地枫香树脂中挥发性成分

【目的】通过比对分析5个产地枫香树脂挥发性成分的组成及质量分数,为进一步开发利用枫香树脂资源提供数据支持。【方法】选择相同月份5个不同产地的枫香树脂为原料,通过固相微萃取技术(SPME)对枫香树脂中挥发性成分进行提取,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行分离鉴定、质谱定性,最终通过峰面积归一化法求得各组成成分的质量分数。【结果】5个产地的枫香树脂挥发性成分中共解析出64种可能的化合物,在广西桂林(GG)、广西百色(GB)、广西隆林(GL)、江西九江(JJ)、福建顺昌(FS)枫香树脂的挥发性成分中分别鉴定出44、41、44、37和32种化合物。5种枫香树脂的挥发性成分主要为烯烃类化合物,其中以萜类化合物为主,质量分数的均值为84.33%。其中GG的枫香树脂萜类化合物质量分数最高(91.96%), JJ枫香树脂的质量分数最低(66.26%)。5个产地的枫香树脂挥发性成分及质量分数具有较大的差异。5个产地的枫香树脂共有的挥发性成分为β-石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯以及樟脑烯,这几种挥发性成分的质量分数在5个产地枫香树脂的挥发性成分中差异明显。β-石竹烯在GG、GB枫香树脂中的质量分数较高,分别为23.45%和25.39%;α-蒎烯在GL、JJ及FS的枫香树脂中的质量分数最高,分别为18.32%,23.12%和20.96%; β-蒎烯在GL和JJ的枫香树脂中的质量分数较高, 分别为15.6%和15.45%;D-柠檬烯在JJ和FS枫香树脂中的质量分数较高,分别为12.69%和10.21%;樟脑烯在FS和JJ枫香树脂中的质量分数均较高,分别为11.40%、8.18%。【结论】5个产地的枫香树脂挥发性化学成分以萜类化合物为主,化合物成分组成及其质量分数差异明显。     

基于燃气轮机的MCFC/MGT混合动力系统特性

针对增压型熔融碳酸盐燃料电池/微型燃气轮机(MCFC/MGT)混合动力系统进行了系统设计、部分负荷特性和系统启动特性的分析.为实现系统的商业化,采用了基于现有微型燃气轮机进行系统设计的方法,对不同控制方式下系统的部分负荷运行特性进行了比较,提出了系统启动方案并对启动过程中可能出现的问题及系统特性进行了分析.结果表明,基于燃气轮机所设计系统性能要比基于MCFC的性能稍差,在系统部分负荷运行时保持MCFC的工作温度有助于系统性能的改善,由于MCFC自身的特点这种系统不适合频繁的启动.     

超声萃取-GC/MS法测定污泥生态稳定化中多环芳烃

为对环境中多环芳烃(PAHs)进行准确、快速检测,建立污泥中PAHs的超声波萃取-GC/MS联用技术检测方法,16种PAHs的平均加标回收率为61.45%—114.44%,说明该检测方法测定污泥中多环芳烃含量有效.通过正交试验优化了超声萃取的条件,超声时间90 min、V(二氯甲烷)∶V(正己烷)=1∶1、试剂总量60 mL时,萃取∑PAHs平均含量最大.采用超声萃取-GC/MS法测定污泥生态稳定化系统中多环芳烃含量的空间变化,结果表明:Ⅱ单元污泥-芦苇-通气生态系统∑PAHs降解效果最好,优于Ⅲ单元种植芦苇厌氧,更优于Ⅰ单元不种植芦苇、通气立管的自然微生物修复过程,说明污泥生态稳定系统(芦苇床)即植物-微生物联合体系可加速污泥中PAHs的降解速率和矿化,为多环芳烃的去除提供有利条件.     

痕量PBBs/PBDEsGC/MS分析法中PCB及其衍生物干扰消除方法

电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种解决方法:1)阴离子化学电离-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-NICI)和电子轰击-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-EI)联合使用;2)以YMC ODS-C18为载体,基质固相分散法(MSPD)吸附分离。结果显示,前者可以同时洞察聚溴联苯和联苯醚的分子链断裂后阴离子碎片[Br]-,[HBr2]-和分子链段碎片[M+2]+,[M+4]+,[M+6]+,[M+8]+的滞留峰,增加了对溴系阻燃剂的选择性。后者可以有效分离多种多氯化苯与聚溴联苯醚的色谱峰,这为溴系阻燃剂气相色谱/质谱联用分析法中多氯化苯及其衍生物干扰提供了新的解决方法。采用此方法对8类电子电气产品中10种聚溴联苯醚和多氯化苯进行加标回收实验及精密度分析,回收率在60%～98%,相对误差在9.5%以内,符合国际电工委员会(IEC)对溴系阻燃剂检测精度要求,说明方法具有较高的可靠性,也为我国电子电气业更好遵守...     

SOFC/Micro-GT混合循环系统性能分析

基于总能系统概念讨论固体氧化物燃料电池/微型燃气轮机(SOFC/Micro-GT)间接混合发电系统及其特点,建立SOFC电池堆及系统的物理、数学模型,对700kW级混合系统的稳态全负荷运行工况进行分析,结果表明混合系统净发电效率可达68.3%,加上回收的余热,系统整体热效率可达82.9%。该文还探讨了燃料利用率、平均电流密度、电池温度、压力及蒸汽/碳比等主要参数对系统性能的影响规律,为SOFC/Mciro-GT混合发电系统的设计、优化提供参考依据。     

聚苯乙炔/碳纳米管复合材料的制备及导电性

以无水A lC l3为催化剂合成了聚苯乙炔(PPA)、用浓H2SO4进行磺化改性,并通过共混制得了PPA/碳纳米管(CNT)及磺化PPA/CNT复合材料;研究了复合材料的导电性及电导率与CNT含量的关系。结果表明:磺化PPA/CNT导电阈值比PPA/CNT的降低了1%,前者达到极限电导率所需CNT的量是后者的10%;X-射线衍射(XRD)测试表明,在CNT界面上的磺化PPA有新的晶型产生。     

Growth of graphite film over the tops of vertical carbon nanotubes using Ni/Ti/Si substrate

A substrate with Ni/Ti/Si structure was used to grow vertical carbon nanotubes (CNTs) with a graphite fihn over CNT tops by thermal chemical vapor deposition with CH₄ gas as carbon source. The carbon nanotubes and the substrate were characterized by a field emission scanning electron microscope for the morphologies, a transmission electron microscope for the microstructures, a Raman spectrograph for the ctystallinity, and an Auger electron spectrometer for the depth distribution of elements. The result shows that when the thickness ratio of Ni layer to Ti layer in substrate is about 1, a graphite film with relatively good quality can be formed on the CNT tops.     

气相色谱/质谱法测定饮用水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定饮用水中13种挥发性有机物的分析方法．该方法的加标回收率在90％～110％之间，相对标准偏差基本小于5．0％，该方法灵敏度高、准确度好，已成功地用于饮用水中挥发性有机污染物的测定，结果令人满意．