一维纳米结构材料的水热合成:钒酸盐单晶纳米线和纳米带

一维纳米结构纳米棒、纳米线、纳米带和纳米管由于其独特的大小、形貌依赖的性质和作为纳米器件的重要组元和连接已经越来越受到广泛关注。钒酸盐晶体内在各向异性的多钒酸根长链结构和层状结构可能导致在合适溶液反应条件下控制生长成为一维纳米结构材料。基于以上考虑,一种简单容易的水热合成方法导致了预期的NaV60,6和NaV60,43H20单晶纳米线以及Nao.33Vi05nH:0 (n<1.3)单晶纳米带的控制生长。所有合成产物的相组成、结构和形貌分别通过XRD.SEM.TEM和SHED等分析技术进行分析和表征。因此,可以预期这种方法可能被应用于其它具有类似结构材料的一维纳米晶的合成。     

一维纳米结构材料的制备与组装

一维纳米结构材料在纳米电子学、纳米光电子学、超高密度存储和扫描探针显微镜诸多领域具有潜在的应用前景,已成为21世纪化学、物理学、材料学及生命科学等科技领域的研究热点。结合近期研究工作,主要介绍了一维纳米结构材料的制备方法和组装策略,并简要概述了一维纳米结构材料的应用前景及其国内外最新研究进展。     

疏松型纳米氢氧化镁阻燃剂的结构表征

对疏松型纳米氢氧化镁(LN-MH)阻燃剂进行了扫描电子显微镜分析、X-射线衍射分析、元素分析、傅立叶变换红外光谱和粒径测定.结果表明,该阻燃剂中氢氧化镁分子数与油酸根数之比为9.386∶1,氢氧化镁纳米粒子具有片状结构,其晶体在三维空间中至少有一维为纳米级.包覆剂的COO-与纳米粒子表面形成了紧密的结合.纳米晶体的弱极性001晶面的衍射强度有明显增强,相应的极性降低.     

聚乙烯吡咯烷酮修饰六氰合铁酸钴纳米粒子的制备

用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为稳定剂在水溶液中合成了普鲁士蓝类化合物六氰合铁酸钴(CoHCF)纳米颗粒.得到了分散较好、大小均匀、具有面心立方结构的纳米颗粒.重点分析了PVP的引入以及溶液初始酸度对CoHCF纳米粒子粒径分布、晶体结构、红外光谱的影响;得出随PVP浓度的增大,溶液初始酸度的减小,CoHCF纳米粒子的尺寸逐渐减小的结论.     

铝掺杂ZnO基纳米棒气敏传感材料制备及其LPG气敏性能

采用两步化学溶液法制备了ZnO和Al-ZnO纳米棒,利用扫描电子显微镜(FE-SEM)(JSM-6700F,Japan)和X射线衍射仪(XRD)(Rigaku D/Max 2500PC,Japan)进行表面形貌表征和结构分析.气敏测试结果表明,Al-ZnO纳米棒元件在380℃下对500和2 000×10-6液化石油气(LPG)的灵敏度分别为9.5和21,掺杂Al3+能有效提高ZnO纳米阵列元件对LPG的气敏性能.     

聚乙二醇辅助水热法组装锑纳米片为三维纳米超结构研究

利用聚乙二醇(PEG)辅助下的水热还原反应,在较低温度下组装了一系列基于一维/准一维片层状纳米锑的三维超结构,如Sb纳米条构成的空心球,Sb纳米片构成的花朵状超结构,放射状Sb亚微米棒束等.用粉末X射线衍射(PXRD)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)等手段对产物进行了表征.通过选取合适的水热体系和表面活性剂,可以实现所得三维纳米超结构形貌的控制.在对不同反应条件下产物形貌进行分析的基础上,提出了可能的组装机理,预计在该机理的指导下,通过设计恰当的反应参数,这种表面活性剂辅助水热法也能用于合成其他层状无机材料的复杂纳米结构.     

静电纺丝技术制备TiO_2纳米纤维的研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙醇溶液为基体,加入体积分数为6%的钛酸异丙酯,制得前驱体溶液,在高电场强度下用静电纺丝法制备了PVP/Ti(OCH(CH3)2)4复合纳米纤维,经600℃高温煅烧得到金红石和锐钛矿混杂的二氧化钛(TiO2)纳米纤维,直径约150～200 nm.研究了不同电纺参数对PVP/Ti(OCH(CH3)2)4复合纳米纤维的形貌的影响.通过差热-热重分析(TG-DSC)、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)等分析测试手段对制得的TiO2纳米纤维进行表征.     

锶掺杂棒状纳米羟基磷灰石的合成与表征

以磷酸氢二铵、硝酸钙和硝酸锶为原料,利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)表面活性剂的水溶液形成的胶束为反应模板,采用水热法合成工艺,成功合成分散性较好的一维纳米掺锶羟基磷灰石(Sr-HAP).通过XRD、FT-IR以及TEM对样品的表征分析发现:随着锶掺杂浓度的升高,样品的结构稳定性变低,其晶胞参数随之会有相应的升高,产物的尺寸很好地控制在25～65nm;检测结果表明,产物中不残留CTAB,且具有CO32-以及Sr2+等离子,类似于生物体内磷灰石的成分;产物均为长棒状结构.     

间歇式静电纺丝制备纳米纤维药物控释系统

利用间歇式静电纺丝技术,分别以聚乳酸(PLLA)、聚己内酯(PCL)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯腈(PAN)、聚乙二醇(PEG)等高分子材料单独或以不同配比制备纳米纤维.针对纺丝过程中容易出现的黏连现象,通过间歇式静电纺丝技术的控制,有效避免了黏连.对所得纳米纤维产品的形貌、结构、性质进行表征,初步考察所制备的纳米纤维在不同溶液中的降解行为,以选择合适的体系作为可控降解的载体担载不同的药物,构建载药复合纳米纤维.     

液相法制备铁钴合金纳米线/棒

报道了一种简单的液相还原法制备铁钴合金纳米线/棒.以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,在90℃时利用水合肼还原Fe2 和Co2 的水和正辛烷的混合溶液得到铁钴合金纳米线/棒.所得样品经X-射线粉末衍射(XRD) ,透射电子显微镜(TEM) ,选区电子衍射(SAED)和振动样品磁强计(VSM)等表征,结果表明延长反应时间,一维铁钴合金纳米结构直径增大但长度没有明显变化,一维铁钴合金纳米材料的室温矫顽力高于体相铁钴合金.该铁磁性纳米线/棒有望应用于催化、生物技术和磁记录器件等领域.     

两亲性聚乳酸嵌段共聚物的制备及性能研究

以端羟基聚乳酸和α-溴代丙酰溴为原料，制备了溴端基的聚乳酸；再以其为大分子引发剂，以溴化亚铜/2,2’-联吡啶为催化体系进行N-乙烯基吡咯烷酮的原子转移自由基聚合，制得了两亲性聚乳酸嵌段共聚物。用IR、GPC对聚合物进行了表征，用接触角测定仪测定了聚合物薄膜的水接触角，并考察了不同反应时间对共聚物的特性粘度和吸水率的影响。结果表明，该聚乳酸共聚物的亲水性较聚乳酸均聚物明显增大，TEM证实共聚物在水相中可形成一壳多核球状胶束，进一步佐证了该共聚物具有明显的两亲性。     

含稀土铕配合物的PVP薄膜的制备及发光性质

制备了含有稀土配合物Eu(TTA)3·3H2O和Eu(TTA)3phen·H2O的高分子基质材料聚乙烯吡咯烷酮(PVP)复合薄膜,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和荧光光谱的测试,确定了配合物的组成及结构,研究其荧光性质.实验结果表明:在制得的PVP薄膜中稀土铕的有机配合物含量较高,且具有非常优良的发光性能.     

Synthesis and characterization of carbon-coated cobalt ferrite nanoparticles

Cobalt ferrite nanoparticles (CFNPs) were prepared via a reverse micelle method. The CFNPs were subsequently coated with carbon shells by means of thermal chemical vapor deposition (TCVD). In this process, acetylene gas (C₂H₂) was used as a carbon source and the coating was carried out for 1, 2, or 3 h at 750°C. The Ar/C₂H₂ ratio was 10:1. Heating during the TCVD process resulted in a NP core size that approached 30 nm; the thickness of the shell was less than 10 nm. The composition, structure, and morphology of the fabricated composites were characterized using X-ray diffraction, simultaneous thermal analysis, transmission electron microscopy, high-resolution transmission electron microscopy, and selected-area diffraction. A vibrating sample magnetometer was used to survey the samples’ magnetic properties. The deposited carbon shell substantially affected the growth and magnetic properties of the CFNPs. Micro-Raman spectroscopy was used to study the carbon coating and revealed that the deposited carbon comprised graphite, multiwalled carbon nanotubes, and diamond- like carbon. With an increase in coating time, the intensity ratio between the amorphous and ordered peaks in the Raman spectra decreased, which indicated an increase in crystallite size.     

甜菜碱类变黏分流酸的流变性及变黏机制

根据黏弹性表面活性剂(VES)理论,研制一种性能优良的甜菜碱类变黏分流酸,分析其胶束结构特点和变黏性能,考察剪切速率对油酸酰胺丙基甜菜碱质量分数、pH值和不同温度下变黏分流酸流变性的影响,探讨pH值对胶束结构的影响,得出变黏分流酸的变黏机制.结果表明:油酸酰胺丙基甜菜碱在10 %HCl中为球型胶束,在5% HCl中为球型棒型过渡类型和棒状胶束,在2% HCl中为蠕虫状胶束;变黏分流酸随着酸液质量分数降低表观黏度逐渐增加,当油酸酰胺丙基甜菜碱质量分数大于临界胶束浓度(w_cmc)时,变黏分流酸增黏后具有剪切稀释的黏弹流体特点;变黏分流酸在酸化过程中压力有先上升后下降的趋势,发生液流转向进入中低渗层,对储层无伤害.     

Effect of poly(vinyl pyrrolidone ) on the morph ology and physical properties of poly(vinyl alcohol) /sodium montmorill onite nanocompos ite films

Nanocomposites of poly(vinyl alcohol)(PVA),poly(vinyl pyrrolidone)(PVP) and sodium montmorillonite(Na~+MMT) were prepared by solution mixing and then cast into films.X-ray diffraction analysis and images of transmission electron microscopy establish the formation of PVA/Na~+MMT intercalated nanocomposite.Exfoliated and highly intercalated PVA/PVP/Na~+MMT nanocomposite formed in the presence of PVP.Inclusion of PVP in PVA/Na~+MMT matrix enhances the hydrogen bonding interactions between PVA and Na~+MMT and thus increases the mechanical properties and thermal stability of PVA/PVP/Na~+MMT nanocomposites compared to PVA/Na~+MMT nanocomposite.The interactions between PVA,PVP and Na~+MMT were established by the Fourier transform infrared spectroscopy.The moisture absorption tendency of both the PVA and PVA/PVP films reduced after the incorporation of Na~+MMT at 75%constant relative humidity.Differential scanning calorimetry studies show that the presence of PVP and Na~+MMT both are responsible for reducing the heat of fusion,and crystallinity of PVA.The flow behavior of the PVA,PVA/PVP and its nanocomposite solutions has been also studied.Water vapor permeability of PVA/PVP/Na~+MMT composite films decreased in the presence of nanoclay due to increasing tortuous paths for diffusion.     

棒束花状α-Fe_2O_3的制备及其气敏特性

以FeCl_3·6H_2O为前驱体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP,分子量为8 000)为表面活性剂,先通过水热反应,再经高温煅烧制备具有棒束花状多级结构的α-Fe_2O_3,并用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)表征样品结构.结果表明:样品结构由棒束以自组装的方式形成,每个棒束由多个单晶纳米棒构成;由该结构制成的传感器件在200℃对丙酮具有良好的选择性及较高的灵敏度.     

CdS/C60纳米微粒的制备及光谱性质研究

采用PVP(聚乙烯吡咯烷酮)作为稳定剂,在水溶液中制备了具有光电性质的CdS与C60纳米杂化材料,并通过TEM、FT-IR、UV-Vis、PL等手段对合成的复合纳米粒子的结构和性质进行了表征,提出了杂化材料的结合方式.复合纳米粒子中,CdS光致发光的带-带发射强烈猝灭,表明从CdS到C60发生了光电荷转移.     

两亲性星型共聚物s-PLLA-PVP的制备及性能

以木糖醇为引发剂,辛酸亚锡催化L-丙交酯开环聚合制备星型聚乳酸(s-PLLA);以N-乙烯吡咯烷酮(NVP)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过自由基溶液聚合法得到末端羧基化的聚乙烯基吡咯烷酮(PVP-COOH);再通过s-PLLA和PVP-COOH发生酯化反应制备两亲性星型共聚物s-PLLA-PVP.用FTIR、~1H NMR、GPC对s-PLLA-PVP的结构进行表征.用XRD、TGA和DSC研究共聚物s-PLLA-PVP的结晶性能和热学性能,通过接触角测定仪测试共聚物薄膜的亲水性能.结果表明,随着s-PLLA分子量的增加,s-PLLA-PVP共聚物热学性能提高;PVP的引入,降低了共聚物的结晶性能,提高了共聚物的亲水性能.     

减压渣油的胶体结构及其形成

应用冷冻断裂复形透射电子显微镜法研究了三种典型国产减压渣油的物理结构。结果表明，减压渣油是溶胶态胶体分散体系，正庚烷沥青质和胶质重组分构成分散相胶团。胶质以两种状态存在：胶质重组分缔合形成分散相胶团，其余的胶质组分与油分（芳香分＋饱和分）一起构成分散介质。分析了三种减压渣油及其组分的红外光谱、化学组成与结构参数，考察了渣油胶体结构的形成机制。研究发现，高电负性杂原子和芳香性是形成胶团的充分必要条件，氢键是形成胶团的重要分子相互作用方式。胶团的多少和聚集状态取决于正庚烷沥青质和胶质重组分的多少，以及它们的高电负性杂原子含量和芳香性的高低。     

聚乙烯基吡啶复合膜的合成及表面性质

利用表面引发技术, 自组装合成新的原子转移自由基聚合(ATRP)表面引发剂, 并引发4-乙烯基吡啶(4-VP)聚合. 制备了功能性的聚4-乙烯基吡啶(PVP)膜, 同时在表面配合过渡金属Cu²⁺和Ag⁺, 用NaHB₄还原后得到表面含有金属纳米粒子的复合膜, 并利用XPS, FT-IR, AFM和接触角测试了其结构与性能. 结果表明, 聚 合物金属配合物中的金属离子已经被还原, 其纳米粒子尺寸直径约为170 nm.