纳米碳酸钙合成专利技术分析

目前国内公开的技术中纳米碳酸钙大多是以石灰石为主要原料生产的,采用碳化法将优选石灰石高温煅烧,得到氧化钙和二氧化碳,然后氧化钙和水反应,生成精制氢氧化钙悬浮液;然后通入气体,陈化一段时间,抽滤、干燥、粉碎,得到碳酸钙产品。碳酸钙的粒度和晶型是由碳化过程中决定,碳化法得到的样品质量好,成本低,是目前国内外生产纳米碳酸钙最常见的方法。     

改性纳米碳酸钙在硬质PVC中的应用性能

在172 d的贮存期内,对经表面活性剂改性的纳米碳酸钙的粒径变化进行了考察,并对其在硬质PVC中的应用性能进行了测试.结果显示,经合适的表面活性剂改性的纳米碳酸钙具有较好的贮存稳定性.经表面活性剂改性的纳米碳酸钙应用于硬质PVC之后,测试其力学性能,结果显示,添加纳米碳酸钙的PVC,其力学性能优于添加普通活性轻钙的.添加量相同时,添加纳米碳酸钙的PVC的拉伸强度比添加普通活性轻钙的高10%~15%;CaCO3质量分数<30%时,断裂伸长率提高一倍以上;冲击强度最大可提高2倍以上.如以同样的力学性能为指标,则纳米碳酸钙在硬质PVC中的添加量可显著地提高.     

纳米碳酸钙/聚苯乙烯复合粒子的制备与表征

通过无皂乳液聚合制备了纳米碳酸钙/聚苯乙烯复合粒子,研究了单体用量对单体转化率和包覆率的影响。利用TGA、TEM、SEM、分光光度计等仪器分析了复合粒子的包覆率、结构形态及其在甲苯中的分散性和稳定性。结果表明:在适当的单体用量下,苯乙烯能以较高转化率聚合并包覆于纳米CaCO3表面;改性后的纳米CaCO3复合粒子在甲苯中的分散性和稳定性良好。将复合粒子分散于苯乙烯中原位合成纳米碳酸钙/聚苯乙烯复合材料,该复合材料的冲击性能比纯聚苯乙烯明显提高。     

单分散纳米碳酸钙的制备和表征

采用微乳液法,利用Ca(NO₃)₂和Na₂CO₃在微乳液界面处发生反应,制备得到了分散性良好,尺寸大小为10nm左右的纳米碳酸钙。实验发现,油酸含量对碳酸钙分散性有重要影响,当油酸含量是碳酸钙质量的2.5%时,所制备的颗粒分散性良好。XRD检测结果表明,所得碳酸钙产品主要包含球霰石和方解石两种晶型;热重（TG）和差热（DSC）分析表明：包覆在纳米碳酸钙表面的改性剂质量分数与加入的油酸的量相吻合,这证明了油酸基本包覆在了碳酸钙粒子表面,从而改善了碳酸钙的分散性。     

钛酸酯偶联剂改性纳米CaCO3/PVC的结构和性能

研究了钛酸酯偶联剂改性纳米CaCO3在PVC基体中的分散性,添加了改性纳米碳酸钙的PVC复合材料的力学性能。研究表明：改性后纳米CaCO3的表面性质由疏油变为亲油;改性后的纳米CaCO3在PVC基体中均匀分散,并且与PVC基体之间的结合良好。复合材料的力学性能测试表明：冲击强度得到很大的提高,当m(CaCO3)：m(PVC)=20：100时,材料的冲击强度为纯PVC的5倍多,而拉伸强度仅减小39／6。     

纳米碳酸钙和SBS复合改性沥青的性能

用直接剪切的方法制备纳米碳酸钙和SBS复合改性沥青,对纳米碳酸钙和SBS复合改性沥青的常规技术性能、SHRP技术性能及动态力学性能等进行试验研究。研究结果表明,在SBS改性沥青(SBS含量为5%)中掺入纳米碳酸钙后,随着纳米碳酸钙含量的增加,复合改性沥青的软化点、针入度指数提高,但5℃时延度降低;纳米碳酸钙和SBS含量均为5%的复合改性沥青满足PG 76—22的指标要求;纳米碳酸钙和SBS复合改性沥青的贮能模量E′、损耗模量E″在试验温度区间(-30～30℃)均比SBS改性沥青的高,但复合改性沥青的损耗角正切(tanδ)在10℃以下略比SBS改性沥青的高,而在10℃以上则略比SBS改性沥青的低,说明在SBS改性沥青中掺入纳米碳酸钙获得了良好的增强效果,且低温下的韧性有所提高。     

纳米碳酸钙湿法表面改性的研究及其机理探讨

研究了脂肪酸盐改性纳米碳酸钙的湿法工艺及其影响因素,对改性效果进行了表征,确定了最佳改性时间(30～40 min)、改性温度(40～50 ℃)和改性剂用量(3%～5%).同时,采用红外光谱、TEM对改性后的纳米碳酸钙进行了表征,红外谱图表明脂肪酸盐通过离子键形式吸附在碳酸钙表面;TEM表明改性前后碳酸钙粒子尺寸基本没有变化.最后,简要分析了其改性机理,认为二阶段模型能够较好地解释吸附历程.     

纳米刚性粒子对硬质PVC的增韧增强效果

研究了纳米碳酸钙复合ACR对RPVC的增韧增强效果及纳米碳酸钙复合ACR和CPE的协同改性效果.实验结果表明,采用自制的纳米碳酸钙复合ACR对RPVC的增强增韧效果显著,且在其与CPE的复合改性体系中,纳米碳酸钙复合ACR与CPE产生了协同效应.通过扫描电镜显示,在此复合改性体系中,出现了拉丝及网化结构,使低温韧性大幅度提高.     

SN5040对纳米碳酸钙粒子分散作用的实验研究

为研究纳米碳酸钙注浆技术,必须解决纳米材料在水性介质中的分散问题。本文分别从粒度分布、微观形貌、粘度指标研究了SN5040分散剂对粒径15-40nm的碳酸钙粉体在水溶液中的分散行为。重点研究了SN5040分散剂用量、超声作用时间对分散性影响及此分散剂作用下纳米浆液的流变特性。研究表明,通过合理控制影响纳米碳酸钙分散效果的因素,能够使得纳米材料在水中得到较好的分散;SN5040对纳米碳酸钙具有良好的分散性能,分散后的颗粒粒径90%以上处于255nm以下。     

不同混合方式对超高分子量聚乙烯复合材料中填料粒子分散性的影响

研究了气流粉碎分散法和普通机械混合法对超高分子量聚乙烯(UHMWPE)中纳米SiO₂及玻璃微珠的分散性的影响。经过偶联剂处理的填料，采用这两种方法和树脂混合在一起，在相同的加工条件下，制备出复合材料。通过对复合材料的维卡温度、拉伸强度、硬度的测试，发现气流粉碎分散法有利于提高复合材料的性能，通过对扫描电镜中纳米粒子团聚体的观察，发现气流粉碎分散法有利于填料的分散。     

有机无机复合发泡材料的制备及影响因素分析

为制备一种力学性能优异、阻燃性好、泡孔均匀的高无机含量复合发泡材料,本文通过模压发泡以聚氯乙烯树脂、纳米碳酸钙为原料,偶氮二异丁腈/偶氮二甲酰胺为化学发泡剂,甲苯为物理发泡剂,测试了发泡材料的表观密度、压缩强度、硬度和极限氧指数等性能,并且考察了纳米碳酸钙、邻苯二甲酸二辛酯和溶剂的影响。实验研究结果表明:当PVC100份、DOP25份、纳米碳酸钙100份、甲苯70份时,发泡体的表观密度为0.46 g/cm3,压缩强度为0.80 MPa,硬度为83.5HA,极限氧指数值为26.2%。该方法可为制备高强度外、墙承重发泡保温材料提供参考。     

环保型改性纳米碳酸钙降滤失剂的合成与性能评价

纳米碳酸钙在钻井液中具有降滤失及封堵作用、且环保,但分散性差、易团聚,导致效果不理想。使用硅烷偶联剂对纳米碳酸钙进行表面改性,再通过自由基共聚法将抗温、抗盐单体接枝到改性纳米碳酸钙表面,得到改性纳米碳酸钙降滤失剂SDNPJ-2,采用红外光谱(FTIR)、热重分析进行表征,同时对比评价其综合性能,通过对膨润土基浆粒径、zeta电位分析,滤饼扫描电镜(SEM)分析,考察SDNPJ-2在黏土颗粒上的吸附特征,研究改性纳米碳酸钙降滤失剂在水基钻井液中的降滤失机制。结果表明：SDNPJ-2可抗230℃高温;1%SDNPJ-2可分别使4%膨润土基浆、25%盐水基浆、10%CaCl₂基浆150℃/(16 h)老化后的API滤失量降低70%、89%和85%,可抗氯化钠250 000 mg/L、抗氯化钙100 000 mg/L,降滤失效果优于国外同类目前最优产品Driscal D;生化需氧量(BOD₅)为558 mg/L、BOD₅/COD(化学需氧量)达22.6%,可生物降解;SDNPJ-2通过酰胺基团吸附于黏土表面、改善其分散性,优化体...     

PVA-Chitosan-SiO2荧光复合纳米粒子的制备与表征

采用反相微乳液法制备了PVA-Chitosan-SiO2荧光复合纳米粒子,利用透射电子显微镜、红外光谱、荧光光谱等对复合纳米粒子进行表征,并进行了分散性、光稳定性及荧光分子泄露等实验,结果表明该复合纳米粒子单分散性良好,呈规则球状、粒径为80 nm左右,由于高分子材料PVA的加入,复合纳米粒子水溶性、分散性及化学稳定性得到改善。     

纳米颗粒填充聚四氟乙烯基复合材料的分散性表征

对纳米Si3N4、AlN和SiC颗粒填充聚四氟乙烯（PTFE）基复合材料表面形貌的扫描电子显微镜(SEM)图像进行处理与分割,利用颗粒分散度方法表征分割图像中纳米颗粒的团聚程度和分散性.结果表明：在3种纳米颗粒填充PTFE基复合材料中,纳米SiC的分散性最佳,纳米AlN的分散性最差;当纳米Si3N4和SiC的质量分数为7%、纳米AlN的质量分数为5%时,PTFE基复合材料的分散性较好;经钛酸酯偶联剂处理后,可使纳米Si3N4和SiC在PTFE基复合材料中的分散性提高,但会使纳米AlN在PTFE基复合材料中的分散性下降.     

不同钙质原料对干式振动料性能的影响

采用新型环保复合结合剂和引入无水化钙质材料(石灰石、白云石、消石灰等)作为CaO源原料,研究开发环保型抗水化镁钙质干式料.结果表明, 钙质原料的种类、粒度和数量对干式料性能影响很大.加入部分石灰石颗粒,采用环保型结合剂可制得具有较好物理性能的干式料,其中粒度为3～1mm和1～0mm的石灰石加入量分别为5%和30%时,试样获得了较好的综合性能,是一种理想的CaO源材料.     

离子液体在纳米碳酸钙制备中的应用

目的合成离子液体[DMIM]BF4(1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐),并研究其在纳米碳酸钙制备中的应用。方法氯化钙和碳酸铵在参杂有离子液体的溶液中生成碳酸钙,再将碳酸钙烘干,制得纳米碳酸钙。结果在离子液体的参与下可以改变碳酸钙的平均粒度,其范围为40～70 nm符合纳米级要求,通过氯化钙浓度、温度、离子液体加入量单因素实验考查对碳酸钙平均粒度的影响。结论在纳米碳酸钙制备过程中应用离子液体来改变产物的性状是可行的。     

改性纳米碳酸钙补强NR/SBR/BR并用胶的表征

通过固相法在硬脂酸改性商品纳米碳酸钙CCR中加入间苯二酚与六亚甲基四胺的络合物RH,制备了改性纳米碳酸钙M-CCR,并分别制备了天然橡胶/丁苯橡胶/顺丁橡胶并用胶与M-CCR和CCR的复合材料.利用橡胶加工分析仪(RPA)和透射电子显微镜(TEM)研究了M-CCR和CCR在并用胶基体中的分散性、界面结合力、加工性能和形态.同时比较了复合材料的力学性能.结果表明,并用胶填充M-CCR的加工性能、补强作用以及填料的分散性和界面结合力均明显优于CCR.     

聚环氧琥珀酸对纳米碳酸钙粒子的分散作用

采用自然沉降法和吸光光度法,研究了聚环氧琥珀酸（PESA）等高分子物质对粒径为60nm的碳酸钙粉体在水溶液中的分散行为,然后对它们进行复配,并对复配配方的分散性和稳定性进行了研究。研究结果表明PESA对纳米碳酸钙的分散性最好,其次为聚丙烯酸钠、丙烯酸-丙烯酸酯-膦酸-磺酸盐四元共聚物、丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐和丙烯酸-2-甲基-丙烯酰胺基丙磺酸类共聚物。对PESA与其他几种分散剂进行复配,其中加入与碳酸钙的质量比为1.8%的ESA、0.7%的六偏磷酸钠和0.1%的十二烷基硫酸钠3元复配的分散性能和稳定性最佳。     

不同改性方法对竹塑复合材料拉伸性能的影响

研究了纳米碳酸钙浸渍改性对单根竹纤维表面碳酸钙附着情况、拉伸性能以及竹纤维/聚丙烯复合材料拉伸性能的影响,并将改性效果与纳米碳酸钙原位沉积改性进行对比。结果表明,纳米碳酸钙浸渍改性可以使碳酸钙颗粒均匀填充竹纤维表面微孔、褶皱等缺陷部位,附着的碳酸钙颗粒粒径均匀,分散性较好,附着量达到21.39%。经浸渍改性的单根竹纤维力学性能有所提高,拉伸强度、弹性模量、断裂伸长率分别提高了15.98%、22.15%和5.21%,但提高幅度低于原位沉积改性。分别将纳米碳酸钙浸渍、原位沉积改性竹纤维与聚丙烯薄膜制成竹塑复合材料,通过断面形貌观察发现两种改性方法均可改善竹纤维与聚丙烯的界面结合性能,复合材料拉伸性能相应提高,浸渍改性使复合材料拉伸强度和弹性模量分别提高了6.95%和15.80%,原位沉积改性分别提高18.68%和25.41%。虽然浸渍改性效果低于原位沉积改性,但工艺更简单。     

聚苯乙烯/丙烯酸丁酯/纳米碳酸钙复合微粒的制备与表征

将苯乙烯（St）、丙烯酸丁酯（BA）在纳米碳酸钙粒子存在下的水相悬浮液中进行无皂乳液聚合,制备纳米碳酸钙聚合物复合微粒。通过透射电镜（TEM）、红外光谱（IR）、热重（TG）等手段对其进行表征,证明通过该工艺可以实现聚合物在纳米碳酸钙表面的包覆。复合微粒与纳米碳酸钙相比,耐酸性明显增强;ξ电位发生了变化,复合粒子表面的电性发生了很大的变化